"MI" cristalización de MDMA freebase

crocodile

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gran post, aunque una pregunta rápida.
¿de qué color sale el mdma si se utiliza una proporción de 10 a 1 de acetona? Me imagino que seria mdma blanco. ¿Qué proporción de acetona recomendarías para obtener mdma de color champán?
 

Sig

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Hacemos 2.5 litros de aceton en 1 litro de base y luego ponemos el ph en 5.5 con hcl 37% y luego congelamos 4 dias.
 

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btcboss2022

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Por supuesto, usted puede mezclar la base libre con disolvente antes de añadir el HCL, pero más tarde se necesita más tiempo para poner la mezcla a 130C debido a este disolvente se evapora, con el HCL del congelador, la base libre fría también y evitar altas temperaturas durante la adición no será ningún problema ;-)
 

Hank Schrader

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¿Sabes que la MDMA no puede calentarse con ácidos a altas temperaturas? El producto se descompone y deja de ser MDMA puro.
 
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Mr Good Cat

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Muy bien. ¿Quién proporciona pruebas de laboratorio tan precisas? Por lo que sé, el error suele ser del 5%.
 

btcboss2022

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En este caso se trata de una empresa alemana, pero hay muchas...
 

Mr Good Cat

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Según he leído, el punto de ebullición de la base libre de MDMA en condiciones normales de AP es de unos 300C. ¿Por qué cree que podría estropearse si se calienta?
 
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Davidrobinson

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Debería estar bien porque te has estrellado ot out en acetona. Más ácido sólo hace más impurezas.
¿Obtuviste grandes cristales al verter la base libre acidificada caliente en acetona fría?
 

Doubleboil

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@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Yo hice la acetona fría. Dejé en el congelador. precipitó y se asentó en el fondo. Separados los sólidos. Deje secar pero sigue muy pastoso. ¿ Se ve bien ? Gracias.
 

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kharpa177

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¿calentaste tu base libre acidificada ph 3 y la dejaste caer en acetona helada...? ¿estuvo bien después de secarse?
 

Unreacted Freebase

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Secarlo y lavarlo. Estoy de acuerdo con btcboss. Es mejor optar por un PH más bajo y asegurarse de que se neutraliza todo el freebase. luego tener freebase sin reaccionar en el producto :) Utilice aproximadamente 430 ml de HCL al 37% por litro de freebase destilado.
 
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Mr Good Cat

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Lo siento, amigo. Hoy estaba hablando de metanfetamina, así que me equivoqué de peso molecular. Tienes toda la razón.

1L de FB = 900 gr (aproximadamente)
900 gr = 4,66 moles
 
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kharpa177

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cuántos ml de hcl 37% se utilizarían para acidificar 1 litro de mdma freebase
 

Mr Good Cat

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@Unreacted Freebase sugiere añadir HCl en proporciones 1:1.1 (FB:HCl).
Yo personalmente iría un poco menos: 1:1.05

Vamos a estudiar cómo calcular. Es muy sencillo:

Primero hay que calcular cuántos moles hay en 1L
Peso molar de MDMA FB es 193.25 gr.
La densidad del FB es 0.9gr/ml, eso significa que 1L de FB es 900gr
1L de FB contiene 900/193.25=4.66 moles.

Luego se calculan los moles necesarios de HCL
4.66*1.05=4.89 moles de HCl.

Entonces puedes encontrar en internet una tabla que muestra la molaridad (concentración de volumen molar) para diferentes porcentajes, y el 37% entre ellos.
En tu caso es 12,08 mol/L.

4.89/12.08=0.405ml

@Unreacted Freebase sugiere un poco más - 430ml
 
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Mr Good Cat

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2. Calienta la mezcla gradualmente sin dejar de remover hasta 130C
3. Tener preparado un cubo, con 10 veces el volumen de la base libre inicial, de acetona congelada que haya estado al menos 48 horas en el congelador
4. Cuando la mezcla esté a 130C deja de calentar y viértela rápidamente en el cubo de acetona removiendo enérgicamente.


"Verter rápido" y "remover enérgicamente" son relativos. ¿Puede especificar si mi comprensión es adecuada, por favor? Considero utilizarlo para lotes medianos, correspondientes a 5-10L de acetona.

Considero el bote de acetona PEHD como un cubo. Luego pongo dentro una espiral de acero que se utiliza para agitadores de proteínas.

Luego, cuando el cloruro está listo, lo vierto dentro. Teniendo en cuenta la densidad del cloruro y el diámetro del tapón, tardaré entre 10 y 20 segundos. Luego cierro la tapa y empiezo a agitar enérgicamente durante un rato.

¿Funcionará o es demasiado lento y poco enérgico?
 

Mr Good Cat

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Me encanta este método de recristalización por su sencillez, pero no estoy satisfecho al 100% con el color.

RkBd9G2I1Z

Este es el mejor resultado que pude obtener con este método en el punto 107C. No esta mal, pero todavia no es perfectamente blanco transparente.

Esta vez he comprobado el peso del agua que escurrí.. Fue de 2 gr por 50 gr de sal. El resto del agua se evaporó naturalmente.

Apliqué Raoult a estos datos y obtuve el resultado de abajo. Consideraré también la presión atmosférica. Para el nivel del mar el punto de ebullición del agua es de 100C, pero para 700m de altitud es de 98C.
Asi que el cambio para el nivel del mar es 7C, para 700m - 9C mientras se calienta hasta 107C.

mw = 0.52 * ms * 1000 / (dT * 229.7)

mw (nivel del mar) = 0.52 * 50 * 1000 / (7 * 229.7) = 16.2 gr.

¿Qué pasa si intento añadir algún disolvente secundario, con un punto de ebullición más alto que el del agua y una solubilidad menor que la del agua? El objetivo es ejecutar la cristalización en un mayor volumen de sovlen para ralentizar la cristalización y disminuir la nucleación. Con suerte, más líquido puede atrapar más impurezas con cristales de mayor tamaño y pureza como resultado.

El glicerol por ejemplo disuelve la sal la mitad que el agua y tiene un punto de ebullición de 290C.

Si detengo la cristalización con el mismo volumen de agua, entonces habrá 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% de solución de agua de glicerol con punto de ebullición 117C sin sal.

Entonces, cuando se añade sal, Raoult aumenta el punto de ebullición también con otros 8-10C - necesito saber la constante ebullioscópica de tal mezcla para calcularla con precisión, pero probablemente será más de 0,52 y menos de 1,5.

Entonces, ¿probablemente debería calentar la solución de cloruro hasta 125-127C con 50 gr de sal resultante en 16 ml de agua + 5 ml de solución de glicerol para obtener un mejor resultado?
 
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btcboss2022

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Lavando estos cristales con acetona limpia por congelación quedarán transparentes otra opción es dejarlos dentro de acetona limpia en el congelador durante 4-5 horas moviéndolo de vez en cuando.
 

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Acabo de terminar la recuperación de las sobras y quiero compartir mi experiencia.

El lote principal era de 71 gr de clorhidrato de mdma blanco puro en polvo después de la extracción de la base. El lote final era de 56 gr, lo que significa que 15 gr, el 21% del peso inicial son restos de agua.

HFj42TaN6l

Hay varias maneras de recuperarlo, pero no pretendo recuperarlo todo, sino más o menos PURO. Así que hago la recuperación en dos pasos.

1. Muevo el cristalizador con los restos de agua a la nevera a una temperatura media de 4ºC y lo mantengo durante un tiempo. Pronto aparecen pequeños cristales de un tamaño aproximado de 4x2x1mm. Los saco y compruebo el peso - 7.0 gr.

2. El resto de las sobras se dejaron a RT durante algún tiempo hasta peso seco. Se comprobó el peso y era exactamente de 6,95 gr. Parece más o menos razonable, teniendo en cuenta que parte del producto se evaporó o se dañó mientras se calentaba.

5wKLnu8lCZ

Este polvo fue disuelto en agua - solución de acetona, preparada en proporciones de volumen 1:10. Añado esta solución en peso 20 gr de esta solución por 10 gr de sal.
Para disolverlo utilizo una placa caliente: pongo una barra agitadora, y fijo la temperatura de la placa 50c.

8nAI0pr3WF

Toda la sal se disuelve fácil y rápidamente. Luego se traslada al frigorífico. Después de un tiempo se saca y se filtra con vacío.. Yeld es de 3,5 gr.

SiZazPcXC7

El rendimiento final de la recuperación es de 10,5 gr de 15,0, o 70%, que yo personalmente considero como muy buen resultado, y bastante puro, se ajusta a mis propias necesidades - por lo menos no se echan a perder el próximo lote con su presencia.

Agua-acetona sobrante todavía mantienen alrededor de 3,5 gr y se puede proceder en el futuro, pero, obviamente, será más sucio que se ha mencionado anteriormente.

L2S8dFylAh

Yo no trabajaria con ella sin extraccion de base, pero los vendedores ambulantes en Polonia podrian estar mas que contentos con ella. ¡¡¡Yeaaahhhh!!!

TMPc6fAzJj
 
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He aplicado su método en esta parte para la recristalización del producto listo.
Es decir, se disolvieron los cristales listos, luego se calentaron hasta 130C y luego se echaron a la acetona congelada. Funciona muy bien.
 

davethedead

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¿Alguien tiene algún consejo para una situación en la que había demasiada agua en la base libre/ácido añadido, y ahora mucho producto está atrapado en acetona?
¿Alguien ha tenido esta situación, la adición de más actona o IPA a la solución deshacerse del exceso de agua y liberar la sal?
 

WillD

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Puedes añadir alcohol o acetona (para que la solución con agua no se congele) y meterla en el congelador, si no quieres que se evapore. En algunos casos, ayuda.
 

jamesdavies

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¿Alguien sabe si este método seguirá funcionando eficazmente cuando se cambie la acetona por IPA,etanol o metanol?
 

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Depende de lo que quiera.
Probablemente esta cristalización en agua es la mejor para obtener cristales grandes. Realmente me encanta, muchas gracias al autor. Pero no conseguirás cristales muy puros ya que no hay mucho disolvente. No es para purificar, es para obtener el producto final.

Algunas personas informan que obtuvieron grandes cristales en IPA, pero yo no. Probé IPA varias veces. Incluso probé la cristalización muy lenta en IPA en baño de agua con temperatura decreciente de 56C a RT durante 20 horas, todo lo que obtuve fue un montón de pequeños cristales de alrededor de 1,5 mm de tamaño. Pero, lo que es más importante, IPA elimina el compuesto negro muy bien, el mejor disolvente supongo. Muy bueno para la purificación.

Metanol y etanol - no sé. Puede ser @btcboss2022 puede dar más información, él tiene más experiencia.
 
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jamesdavies

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No es para cristales grandes sino para la parte de limpieza . Me refiero al punto donde caliento la solución súper saturada de base libre acidificada y la vierto en acetona. Puedo cambiar la acetona por alcohol.
La acetona esta muy vigilada en mi pais desde hace 10 dias/
 

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Ah, lo siento, entiendo tu problema. Un poco de teoría si eso, hermano.

La acetona tiene una propiedad única: disuelve mucho mdma hcl a 50C (1 gr de mdma hcl por 2,5 gr de acetona supongo) y casi cero si se congela la acetona. Esta propiedad esta relacionada con la "permitividad al vacio". Permeabilidad al vacio de la acetona a 50C = 17.7 y a 0C = 1.0

Así que hay que encontrar un disolvente con una permitividad al vacío similar, no superior a 2,0. Se trata de benceno, éter de petróleo, hexano.

No creo que el IPA sea bueno para este propósito, ya que disuelve mucho mdma hcl incluso en el congelador, alrededor del 30%. Y aunque lo evapores los restos estarán más sucios que al principio.
 
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