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Hola compañero. Tengo algunas preguntas sobre esta parte de tu procedimiento
¿Dejas la mezcla a 112 ºC hasta que el agua hierve o simplemente alcanzas esa temperatura y la viertes directamente en el cubo?
¿en el cubo tienes acetona fria otra vez?
¿No se pierde mucho producto en el agua restante?
Gracias
¿Dejas la mezcla a 112 ºC hasta que el agua hierve o simplemente alcanzas esa temperatura y la viertes directamente en el cubo?
¿en el cubo tienes acetona fria otra vez?
¿No se pierde mucho producto en el agua restante?
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hay tantos métodos que hasta la gente se confunde... yo usé este método y no funciona... algunos dicen cristalización a temperatura ambiente con acetona fría... otros dicen que es por calentamiento
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- By bblanco
Shulgin escribe lo siguiente
"La forma real que adopta la sal final depende de la temperatura y la concentración en el momento de la cristalización inicial. Puede ser anhidra, o puede ser cualquiera de las diversas formas hidratadas. Sólo la forma anhidra tiene un mp agudo; los informes publicados describen todos los posibles valores de punto de fusión de un grado en el rango de 148-153 ° C. Los diversos polimorfos hidratados tienen espectros infrarrojos distintos, pero tienen mps amplios que dependen de la velocidad de calentamiento ".
"La forma real que adopta la sal final depende de la temperatura y la concentración en el momento de la cristalización inicial. Puede ser anhidra, o puede ser cualquiera de las diversas formas hidratadas. Sólo la forma anhidra tiene un mp agudo; los informes publicados describen todos los posibles valores de punto de fusión de un grado en el rango de 148-153 ° C. Los diversos polimorfos hidratados tienen espectros infrarrojos distintos, pero tienen mps amplios que dependen de la velocidad de calentamiento ".
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para ser honesto, me gusta mucho el método de cristalización de soluciones de sobresaturación MDMA HCl + agua, descrito por btcboss.
Lo probé y funciona perfectamente si se aplican ciertas condiciones. Debe ser un lugar muy tranquilo, sin corrientes de aire y vibraciones.
Una vez hice la estupidez - encendí la lavadora mientras la cristalización estaba en marcha. Como el resultado cristales crecido no tan agradable y una especie de "pequeño"
Lo probé y funciona perfectamente si se aplican ciertas condiciones. Debe ser un lugar muy tranquilo, sin corrientes de aire y vibraciones.
Una vez hice la estupidez - encendí la lavadora mientras la cristalización estaba en marcha. Como el resultado cristales crecido no tan agradable y una especie de "pequeño"
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mira esta imagen, por favor, explica bastante bien la importancia de una temperatura correcta.
si la temperatura de la solución aumenta, la saturación también.
también puedes leer sobre las leyes de Raoult. brevemente, dice: la temperatura de ebullición de la solución depende de la cantidad molar de sal saturada. así, esta temperatura 108C sugerida por @btcboss2022 probablemente se refiere al punto más alto del gráfico de "tamaño".
por otro lado, las impurezas también se convierten en centros de cristalización, por lo que una solución "sucia" no producirá cristales grandes.
si la temperatura de la solución aumenta, la saturación también.
también puedes leer sobre las leyes de Raoult. brevemente, dice: la temperatura de ebullición de la solución depende de la cantidad molar de sal saturada. así, esta temperatura 108C sugerida por @btcboss2022 probablemente se refiere al punto más alto del gráfico de "tamaño".
por otro lado, las impurezas también se convierten en centros de cristalización, por lo que una solución "sucia" no producirá cristales grandes.