Alfa-PVP süntees (skaala 1-10kg). Täielik videoõpetus.

Joined
Jul 25, 2021
Messages
204
Reaction score
306
Points
63

100g bk,100ml pürrolidiin (~90g) ,400ml EtAc
need on õiged proportsioonid AMINATSIOONI etapi jaoks
pärast reaktsiooni lõpetamist lisatakse 600ml vett, et pesta ja eraldada orgaaniline faas.
atsetoon lisatakse enne hapestamist, pärast orgaanilise kihi eraldamist vesikihist.
 

dkemist15021982

Don't buy from me
New Member
Language
🇳🇱
Joined
Dec 31, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Tere, kas keegi võib mulle öelda, kuidas ma saan lahti karmi pürrolidiini maitse, mis mul on with.my self-made pvp?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Pürrolidiini eemaldamiseks tuleb vaba alus kõigepealt hoolikalt veega pesta, seejärel teie tavapärane ümberkristalliseerimine atsetoonist või etanoolist
 

VamonosPest

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 9, 2022
Messages
20
Reaction score
25
Points
3
Millega võiksin asendada pürrolidiini?
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
78
Reaction score
164
Points
33
Metüülamiin. Saate ka hea toote.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,788
Solutions
3
Reaction score
3,036
Points
113
Deals
1
Kirjutasite üsna ilmselgeid asju. Mis on teie sõnumi peamine mõte?
 

Caleb

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2023
Messages
27
Reaction score
27
Points
18
Tegelikult oli idee näidata (taas), et aineid kasutavaid inimesi koheldakse nagu kurjategijaid.
Mõnes kohas peetakse neid isegi hullemaks kui lapsevägivallatsejaid ja enesetaputerroriste.
See räägib enda eest.
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Hei kõik, igasugune abi oleks väga teretulnud, mul oli täna esimene katse apvp-sünteesi tegemiseks.

1. etapis halogeenimise ajal järgisin protseduuri excatctly, nagu video kirjeldab H202 aeglaselt lisades reaktsioonianumasse, mis sisaldab valerofenooni ja vesinikbroomhapet, tagades, et temperatuur ei ületaks 60c.

Märkasin, et punane bromi värvus püsis ja ei kadunud pärast 2/3 osa 43 g H202 lisamist. Ma võtsin seda visuaalse märguandena, et mitte lisada enam peroksiidi.

(Ma oletasin, et see oli tingitud sellest, et ma kontsentreerisin oma peroksiidi 6%-lt 37%-ni vee vaakumis keetmise teel ja võisin seda veidi üle kontsentreerida).

Lasin reaktsioonisegul segada 10 minutit, et punane värvus ei kaoks ära. See ei läinud.

varsti pärast 500ml destilleeritud vee lisamist reaktsioonile muutus alumine bromovalerofenooni kiht punasest piimjasvalgeks.

minu oletus on, et ma ei lisanud piisavalt peroksiidi ja ei lasknud reaktsioonil piisavalt kaua segada. Olen selle ära visanud ja proovin uuesti.

igasugune abi oleks teretulnud
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Minu kasutatav destilleeritud vesi oli Hcl-ga saastunud, lakmustest näitas, et see oli happeline. Teist korda on nüüd proovitud, ilma et oleks probleeme vee lisamisega, reaktsioon jäi esimese pesu korral destilleeritud veega tumepunaseks, teine pesu tehti leeliselise lahusega, nagu kirjalikud juhised nõuavad, see teine pesu helendas bromovalerfenooni värvi kuldkollaseks.
 

islandgato

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 30, 2023
Messages
7
Reaction score
3
Points
3
A-PHP süntees oleks vinge !
 

ChemKing

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 20, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
4-bromo-Alfa-pvp.
Ta viis läbi selle aine sünteesi. Kuid põrkusin probleemi - see lahustub vees väga halvasti. Mis võiks olla selle põhjus? Süntees algas 4-brimvalerofenooniga. Ta teostas broomimise, sai 4-bromo-alfa-bromvalerofenooni. Seejärel viis ta läbi reaktsiooni pürrolidiiniga. Seejärel sai HCl abil soola. Lõppsaadus on vees väga halvasti lahustuv. Umbes 10g 100ml kohta
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Tere, ma olen teinud bromimise ja aminatsiooni sammu, kuid ma ei ole kindel, milliseid proportsioone ma olen aminatsiooni puhul kasutanud.
Kui palju moole pürrolidiini on vaja 1 mooli 2-bromovalerofenooni jaoks, ma kasutasin 2 mooli pürro 1 mooli bromovalerofenooni jaoks, kuid siin te kõik ütlete, et head proprottsioonid on : 100g bk (0,4mool) / 100ml pürro (1,2mool) seega 1/3.
Miks ei ole võimalik kasutada 1/1 või 1/2, ma ei saa aru, miks on vaja nii suurt ülejääki. Ja EtOAc toimib lihtsalt lahustina või on ka EtOAc molaarsuhe oluline ?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Kui te loete hoolikalt edasi vestluses, näete, et õiged suhtarvud on märgitud, andke mulle teada, kuidas teil läheb A-pvp kristalliseerimise proovimine. Üleliigset kasutatakse, et tagada kogu bromvalerofenooni reageerimine. Mul on raskusi, et saada see liiga sadestunud lahusest välja. Kui teil on probleeme, proovige vaba aluse vaakumis destilleerida, veenduge, et kõik lahustid on veevabad.
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Ma kavatsen proovida aurustada EtOAc (ja võimalikud pürrolidiini jäägid) veevannis ja VÄLJAS (ma ei taha surra) ja lahjendada vaba aluse 0°C atsetooniga (99%), seejärel lisada soolhapet (23%) kuni ph = 5 ja lõpuks panna sügavkülma, et seda filtreerida, kas see teie arvates toimib ?
 

Batracien

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Jun 13, 2023
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Mul on veel üks probleem seoses ladustamisega, ma säilitasin oma 2-bromovalerofenooni peaaegu 6kuu jooksul tavalistes tingimustes ja see tundus olevat 0 mõju sellele. Aga mis on minu freebase/EtOAc, see oli kõigepealt kergelt kollane ja nüüd nädala pärast on see oranž, ma pean seda säilitama, sest mul ei ole aega minna välja minu improviseeritud metsalaboratooriumi kuu aega. Tänan teid nõuannete eest ja palju õnne !
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
367
Reaction score
184
Points
43
Aurustage etüülatsetaat ja aurustage alus edasi fraktsionaalselt vaakumis.
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
4. etapis diasteromeeriline. See ütleb...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol lahustatakse minimaalses mahus destilleeritud vees"

A-pvp molaarmass on 231,33g, kas siis ei oleks 35,5 mmol a-pvp 82,12g ja mitte 10,0g nagu eespool öeldud?

Samuti tundub veidi liigne kasutada 700 ml heksaani ja 530 ml DCMi 10,0 g a-pvp lahustamiseks.

Kas see peaks algama 100g ja mitte 10,0g, kas siin on ehk mõni kümnendkoht vales kohas?
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Vabandust, ma mõtlen...

A-pvp molaarmass on 231,33g, kas siis ei oleks 35,5 mmol a-pvp 8,21g ja mitte 10,0g, nagu eespool öeldud?
 

mb16

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 29, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
No sorry, a-pvp (HCl) molaarmass on 267,8g, mis teeb 35,5 mmol 9,5g.
 

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Tere. Mul on probleem kristalliseerumisega. Pärast soolhappe lisamist ei kristalliseeru reaktsioon. Kui te alustate 2bromovalerofenooni segamist etüülatsetaadi ja prolidiiniga, siis tundub, et see ei ole hästi segunenud. Segu segati 1 tund. Kihid on eraldunud ja nii ei tohiks see olla. Alles hiljem lisasin destilleeritud vett ja faasid eraldusid, aga miks see alguses nii halvasti välja näeb?
Proportsioon:
*2bromovalerofenoon ~760ml
* etüülatsetaat 4L
*pirolidina 1L
*veedestillaat 6L
*Acetoon 4L
*Acid 36% 200-300ml

LpBHkNDQ0t
PSleZYwjtC
CPoOw325t7
EfaHtg3kPh
WHn9Pdp45A
VSFf0MUYv6
9xgF8O0Xly
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
367
Reaction score
184
Points
43
Lisage atsetooni ja pange üheks päevaks sügavkülma.
 
View previous replies…

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Ok, . Aga suurem probleem on minu jaoks see, miks on segamisel alguses kihid eraldatud? Ma ei räägi sellest etapist, kui ma lisan destilleeritud vett, et eraldada kihte
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
367
Reaction score
184
Points
43
Probleem on selles, et te kirjutasite kirjelduses 4 liitrit etüülatsetaati jne, kuid foto on suurusjärgu võrra väiksem, samuti ei kirjutanud te oma tööd sammude kaupa koos oma tähelepanekutega. Ma ei ole Nostradamus, et hoiatada teie tegevust ja sünteesi ennast. Kristalliseerumine osutus nii nagu ma näen.
 
Top