Alfa-PVP süntees (skaala 1-10kg). Täielik videoõpetus.

[getmoneyforlife]

Tere. Mul on probleem kristalliseerumisega. Pärast soolhappe lisamist ei kristalliseeru reaktsioon. Kui te alustate 2bromovalerofenooni segamist etüülatsetaadi ja prolidiiniga, siis tundub, et see ei ole hästi segunenud. Segu segati 1 tund. Kihid on eraldunud ja nii ei tohiks see olla. Alles hiljem lisasin destilleeritud vett ja faasid eraldusid, aga miks see alguses nii halvasti välja näeb?
Proportsioon:
*2bromovalerofenoon ~760ml
* etüülatsetaat 4L
*pirolidina 1L
*veedestillaat 6L
*Acetoon 4L
*Acid 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Lisage atsetooni ja pange üheks päevaks sügavkülma.

 

[w2x3f5]

Probleem on selles, et te kirjutasite kirjelduses 4 liitrit etüülatsetaati jne, kuid foto on suurusjärgu võrra väiksem, samuti ei kirjutanud te oma tööd sammude kaupa koos oma tähelepanekutega. Ma ei ole Nostradamus, et hoiatada teie tegevust ja sünteesi ennast. Kristalliseerumine osutus nii nagu ma näen.

 

[getmoneyforlife]

Mul on 2 küsimust.
Miks see vedelik hakkas eralduma või ei segunenud?
Miks ei muutunud lahus soolhappega hapestamise ajal häguseks?
Ma hakkasin seda liiga kiiresti tegema pärast pikka pausi, ma kaotasin 1 kg, ma tegin 2 proovi 50 g kumbki, kuid midagi ei tööta nii, nagu peaks. Efektiivsus 60% 40ml 2bromovalerofenooni 50ml pürrolidiini

 

[islandgato]

Kuidas aurustada? Minu see kõik on vedel isegi 12 tundi sügavkülmikus

 

[savage36]

Kaevandused

 

[darkmatter7]

Kas ma pean tõesti ostma rotovapi?
Alustades nullist, milline oleks selle kõige esialgne maksumus?

Kahju, et seda kraami on nii raske lihtsalt leida, et me peame ise tegema...

 

[G.Patton]

Seda saab teha ka ilma rotovapita, kuid see võtab palju rohkem aega.

 

[EvilC415]

Loodan, et saan abi... Mul on olnud edukalt hõõruda mitu korda, kuid minu viimane 2 on käitub kummaline. Ei ole kindel, milles asi seisneb, sest kõik reaktsioonid on toimunud, kuid kristalle ei ole moodustunud. Praegu sügavkülmas ja 2 kihti eraldatud. Palun vastake ja võin anda rohkem ino... tänan teid ette...

 

[TheNut22]

Kas soolhapet saab kasutada 2-kloorvalerofenooni valmistamiseks samamoodi nagu hüdrobromiidi?
Kui ei, kas soolhapet saab kasutada koos vask(II)kloriidiga alfa-kloreerimiseks?

 

[G.Patton]

Ma ei usu, et see toimib. Vähemalt saate palju väiksema saagise.

 

[TheNut22]

Võib-olla on see parem küsimus, arvestades sama reaktsiooni:
Kui ma kasutan vask(II)kloriidi, võib-olla koos LiCl2-ga, kui ma õigesti mäletan, kas seda / neid mõlemat reagenti(d) saab kasutada selle 2-kloreerimise tegemiseks, sest alfa-kloreerimine tehakse nii paljudes heades reaktsioonides, mida ma olen teinud.

 

[G.Patton]

Ma ei saa teile kindlasti vastata. Viige läbi süntees ja arvake välja. Andke meile oma tulemusest teada.

 

[Lev]

Lugupeetud foorumi liikmed. Ma vajan abi. Kus ma saan vaadata Valerofenooni sünteesi ?

 

[G.Patton]

Tere, mitte kusagil.

 

[WillD]

Benseen+AlCl3+Valerüülkloriid

 

[scared]

Tere
ma lugesin, et pürrolidiini saab asendada b Metilamiin.
keegi võib mulle öelda, kas see on õige ja witch proportios see on asendatud.
1000 ml pürrolidiini võib asendada 1000 ml Metilamiin hcl või kui palju 40% vees lahust.

Tänud edasijõudnute eest

 

[xirmsx12]

Yo Ma proovisin heksanofenooniga ja see ei tundunud toimivat samamoodi nagu valerofenooni kasutamisel. Kas see on kuumutamisprobleem, segamisprobleem või mis? Ma ei saanud pürrolidiini korralikult reageerida, et saada korralik vababaas APHP, juhul kui keegi seda loeb. Lõpuks oli see peaaegu mitteaktiivne. Kasutatud seadmed olid peaaegu kõik seal tagasivoolukondensaatorist eemal.

 

[WillD]

PHP on tavaliselt raskemini kristalliseeruv. Kuid üldiselt ei tohiks probleeme tekkida. Võite seda minuga täpsustada, kuid mitte selles teemas.

 

[Skurczolo]

Pärast bromoketi segamist etüülatsetaadis pürrolidiiniga pean destilleerima etüülatsetaadi ülemisest kihist vaakumis ?

 

[WillD]

Kui saate etüülatsetaati vaakumiga aurustada ja baasi kuiva atsetooniga segada, on see väga hea meetod

 

[TERMOBAR]

Tere õhtust, vabandust, kas ma saan teilt abi paluda? Ma tegin Alfa pvp sünteesi selle retsepti alusel https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Tegin kõik nagu kirjeldatud, välja arvatud etüülatsetaadi destilleerimine, viisin hapestamise 5, panin selle sügavkülma ja soolad ei kukkunud välja, kuidas ma saan olukorda parandada? järgmine, aurustasin lahuse 1/2 temperatuuril 74-77 ja panin selle uuesti sügavkülma ja kõik ilma tulemuseta, äkki keegi on sellega kokku puutunud? palun aidake mind!

 

[WillD]

Kui on hape, tuleb aurustada madalal temperatuuril või vaakumis. Saate jäägid nagu must vaigud. Selle kristalliseerimiseks peate kasutama keemiliselt puhast kuiva atsetooni. Kui see on kodumajapidamises kasutatav atsetoon, siis võib tekkida probleeme. Lisaks atsetoonile on olemas ka puhastusmeetod, kui sa saad vaigu ja lahustad selle vees. Ekstraheerige veega lahusti lisandeid ja kristalliseerige toode jahutamisel vesilahusest.