Isomeerid ja viinhape

[btcboss2022]

Ma arvan, et midagi on graafikuga valesti.
Kui te kasutate L+-viinhapet(odavam ja kergemini leitav)siis D enantiomeer(amph,Meth) on lahuses mitte tahkes olekus nagu seal paistab.
Kui te kasutate D-viinhapet(kallim ja raskem leida) on D enantiomeer(amph,Meth) tahkes aines.
Tänan teid.

 

[G.Patton]

Tema skeem on õige. Sool sadestub tahkesse olekusse. Ei ole vahet, kas d-amfetamiini l-viinhappe sool või l-amfetamiini d-viinhappe sool. Saate vahetada hapet ja saada erinevuse isomeeri tahkes olekus järgmiste protseduuride abil.

P.S. Sama kehtib ka metamfetamiini kohta.

 

[diogenes]

G.Pattonil on õigus. Ta kasutab põhimõtteliselt sama meetodit oma menetluse lõpus, mida kasutatakse selles teemas, ta sadestab D-amfetamiini liigse d-viinhappega (ka L-(+)-viinhape või looduslik vorm) lõpus. Sel viisil moodustub D-Amphetamiin-d-bitartraat ehk D-Amphetamiini-L-(+)-bituartaatsool. Kasutatakse sama põhimõtet, ainult et kõigepealt vabaneb ta poolmolaarse viinhappe abil suuremast osast L-amfetamiini isomeerist, mis viib amfetamiintartraadi moodustumiseni. L-amfetamiini-d-tartraat on alkoholides palju vähem lahustuv kui D-amfetamiini-d- (või L-(+)-) tartraat.

Ma arvan, et L-amfetamiini-d-tartraat ei ole isegi stabiilne molekul ja see oksüdeerub liigse viinhappe toimel, mistõttu lahus muutub punaseks. Nii et Pattoni protseduur on elegantsem (kuid töömahukam) ja suudab eraldada L-amfetamiini, mis selle teema meetodil lihtsalt hävib.

 

[Joker_55555]

Tere, kas efedriini ja pseudoefedriini meetodil sünteesitud metamfetamiin annab 99% puhtusega d-metamfetamiini isomeeri? Kui mitte, siis kui palju?

 

[Sciencenutz]

Jah, see annab ainult p2p 50/50

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ma kontrolliksin seda faktipõhiselt. On ka teisi lähteaineid, mis on kiraalsed

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ma tean, et te ei viska oma L- meta, kui te saate teha inversiooni ja teha sellest D- meta. Ma olen näinud, et seda tehakse mitmel viisil.

 

[G.Patton]

Tere, jah, seda saab teha tioolide kaudu. Need ühendid äärmiselt halva lõhnaga.

 

[Tweaker]

Kas keegi teist on seda teinud?

 

[G.Patton]

Ei, ma olen lugenud selle kohta nii.

 

[btcboss2022]

Ok Mul on minu katsete tulemused, mis püüavad järgida videomeetodit, kuid sarnased reagendid, mis mul on käepärast ja mida ma tavaliselt kasutan.
Ma jagasin 70gr raseemilist vababaasi(ei ole aurudestilleeritud ja ei ole happe-baasi pesu tehtud lihtsalt ekstraheeritud ja kuivatatud NaBH4 P2P reduktsioonist) 2 võrdsetes osades 35gr kumbki. Esimese 35gr tegin video protsessi, kuid mõned erinevad reaktiivid ja teise 35gr tegin meetod, mida ma kasutan, et teha, mis on sarnane video protsessiga:

- Meetod 1 (videomeetod)


- 35gr puhast freebase'i
- 42gr L-viinsuhkrut
- 205ml metanool
Kogused on nagu video suhe, kuid metanooli otsustasin kasutada 12% vähem, sest etanool video on 88% lahus.
Ma lisasin kolbi happe, seejärel metanooli ja lõpuks freebase'i.
Kui ma hakkasin segama juhtus kohe see, mis tavaliselt juhtus minuga ülejäänud protsessides, mida ma olen selleks proovinud tahked soolad sadestusid kiiresti moodustades massi.
Ma refluksin seda ühe tunni jooksul, kuumutades tuleb mass paksuks vedelikuks.
Pärast refluksimise tundi hoian seda umbes 4-5 tundi temperatuuril, kuni segus ei ole näha uusi tahkeid aineid.
Filtreerin selle ja hoian tahke ja vedel osa erinevates potides.
-Vedelikuosa
Vedeliku osa saan külmkapis külmutada NaOH lahusega, et vältida liigset kuumust leelistamise etapis.
Lisasin aeglaselt NaOH lahust segule kuni ph13 ja lisasin selle 30 min jooksul eraldussahtrisse.
Ma võtan välja vesipõhise alumise kihi ja hoian seda , õhuke õli pealmine kiht hoitakse potis.
Ekstraheerin DCM-ga vesikihi ja lisan need DCM-ekstraktid õlikihti.
Kuivatan selle veevaba naatriumsulfaadiga ja filtreerin.
Aurustasin DCM-i ja sain 10 g D-metüülfribaasi (ei näe nii puhas välja, kui peaks)
- tahke osa .
Lisasin enam-vähem sama palju sooja vett kui gr tahke aine massist, need on segades lahustatud ja lasin jahtuda.
Lisasin aeglaselt külma NaOH lahust kuni ph13-ni ja lisasin selle 30 min jooksul eraldussahtrisse.
Järgmised sammud on täpselt samad, mis vedelikuosa protsess.
Pärast DCM-i aurustamist sain 15gr L-metüül vababaasi üsna "määrdunud" ka

- meetod 2(mida ma tavaliselt teen ja mis on sarnane videometoodikaga)


- 35gr puhast freebase'i
- 41,2gr L-viinsuhkrut
- 412ml metanooli
Metanool ja viinhape segatakse kuni täieliku lahustumiseni, lisatakse freebase segades ja jätkatakse tugevat segamist 2-3min.
Lase 24 tundi temperatuuril, kuni moodustub täielik tahke mass (kui paari tunni pärast ei ole moodustunud tahkeid aineid, tuleb uuesti segada).
See filtreeritakse ja nüüd on täpselt samad sammud nagu teise meetodi puhul.

- Vedelikus osas, kui mul olid kõik DCM ekstraktsioonid, otsustasin teha happe-baasi pesu, isegi DCM värv näeb puhtam välja kui teine, et vältida "määrdunud" nagu esimene meetod juhtus ja ma sain 10gr D-methi täiesti puhas ja puhas(pildilink allosas)
- Tahkes osas 13gr piisavalt puhast L-methi freebaasi ilma happe-baasi pesuta saadud.
- Puhastamisprobleemi võiks parandada ka kristalliseerimise etapis on palju võimalusi.

Ilmselt on väga raske kontrollida, kui palju D või L on tegelikult ainetes ainult kiraalanalüüsiga, mis ei ole kergesti kättesaadav.
Ma tean ka, et ei ole kõige õigem võrrelda kahte meetodit, kasutades mõningaid erinevaid reagente, kuid tegelikult täidavad nad praktiliselt sama funktsiooni protsessis.

Lühidalt, sarnased meetodid ja saagised peamised erinevused on, et teises saab vältida refluks(nii võiks olla lihtsam) ja lõplik freebases tundub puhtam kui teised meetod.

Kui mul on vaba aega jälle nagu sel nädalavahetusel(kahjuks mitte tavaliselt :-( ainult jääb testida väikeses mastaabis "Mehhiko "meetod meth isomeeri eraldamine on üsna erinev ja ma tegin seda ainult suures mastaabis kuigi ma lõpuks otsustasin kasutada meetodi selgitas suures mastaabis liiga.
Need oleks 3 meetodit, mida ma tegin ja ma võin rääkida neist kogemustega.

Sellest, millal ja kuidas teha happel-baasi pesu asemel aurudestillatsiooni...jne jne vajab täielikku ja pikka postitust sama kristalliseerumise kohta.

Ma mõtlen postitada kõik võimalikud ja kasumlikumad võimalused marsruudi jooksul BMK(5449) kuni D-Meth HCL aga see oleks pikk töö ja ma ei tea, millal mul on jälle piisavalt aega hahah vähemalt on plaanis.

Tänud.

 

[Acab1312]

Tänan teid meetodi üleskirjutamise eest, kas nad teevad isomeeride eraldamist ainult üks kord või kordavad seda?

 

[btcboss2022]

Ma tegin seda ainult üks kord.

 

[Davidrobinson]

Fb on metanooliga segunev, vesi on metanooliga segunev , dcm on metanooliga segunev.
Kuidas on siis võimalik ekstraheerida?
Kui te ei kasuta palju vett

 

[btcboss2022]

Ma ei saa teie küsimusest nii väga aru.

 

[Davidrobinson]

Selles osas, mis ütleb "vedel osa", teie lisate naoh ,metanoolile, milles on sool, jah, et vabastada FB. Kuidas te ekstraheerite FB?
Kuidas on vesikiht, kui vesi on metanooliga segunev? Ja kuidas on ülemine õlikiht, kui FB on metanoolis lahustuv?
Küsin lihtsalt, sest see on mind segadusse ajanud .
Tänan

 

[btcboss2022]

Ok nüüd on selgem, ma ei ole keemik, nii et võib-olla ma ei ole õige inimene, et vastata keemilise kirjanduse, mida te rakendate, kuid ma võin selgitada, kuidas ma seda sel juhul tegin ja kuidas ma seda kõigis sarnastes protsessides teen.
Kuni ma tean (ma võin ilmselt eksida, kuid see töötas nii 100% juhtudest, mida ma tegin) happesegudes (PH2) jäävad vababaasid(AINULT VABAAS, MITTE P2P NÄIDE) välja veest või veeosast ja sel juhul ei lahustu ükski lahusti sel põhjusel kasutatakse lahusteid vababaasi pesemiseks happesegudes ja need lahustid visatakse selle asemel, et hoida seda, nagu peaks tegema orgaanilise lahustiga.
Leelisesegudes (PH12-13) "vabanevad" vababaasid, mis tähendab, et nad on vees või vesipoolel, nagu vababaas ja vesi on erineva tihedusega, moodustuvad 2 kihti, kuid osa vababaasist võib jääda vette, seetõttu ekstraheeritakse vesikiht orgaanilise lahustiga, mis leelisesegudes lahustab orgaanilise(vababaasi).

Ma ei tea, kas see info (mida keegi võib parandada, kui see ei ole täpne) vastab teie küsimusele nii, nagu te seda vajate, kuid ma loodan, et vähemalt see aitab teid.
Võib-olla doktor keemias või keemik kraadiga võiks teid rohkem aidata sorry.

 

[Davidrobinson]

Ye lihtsalt lihtne keemia tõesti ei ole see, ei ole tõesti vaja arsti vastata seda . Võib-olla on see temperatuur , võib-olla see ei toimiks nii hästi suuremas mastaabis. Võib olla palju fb veel metanoolis

 

[btcboss2022]

Ma arvan, et mitte, kuid ma kontrollin seda, järgmine kord pärast ekstraheerimist aurustan kogu metanooli ja ekstraheerin segu uuesti, et näha, kas mõni FB on jäänud ok?

 

[btcboss2022]

Tegin lihtsa katse ekstraheerisin vee-metanoolilahust hiljem aurustasin metanooli ja ekstraheerisin uuesti.
Teises ekstraktsioonis on praktiliselt tuvastamatu kogus FB-d. Im ei ole kindel, kas see jäi metanooli või vette.
Igatahes on 2 võimalust selle parandamiseks:
- Kui te keerate lahuse leeliseks, võite eraldada õlikihi, aurustada metanooli segust ja ekstraheerida segu DCM-iga või muuta see otse leeliseks NaOH-metanooli lahusega ja aurustada kogu metanooli.

 

[btcboss2022]

Nii näeb isomeeride eraldamine välja 1 tunni pärast meetodiga 2 ;-)

 

[Acab1312]

Tere btcboss2022 Ma katsetasin nende meetodit, kahjuks ei töötanud see minu jaoks. Kõik toimis imehästi koos sademetega. Kahjuks tegin ma freebase eraldamisega metanoolist midagi valesti, kas sa võiksid seletada veelkord vedela faasi eraldamist, mil määral sa seda eraldad?

 

[btcboss2022]

Ei ole minu meetod hahah aga ok ma sain sinust aru, mida sa täpselt tegid ja mis juhtus?

 

[Tweaker]

Mis on 3. meetod? Ma eeldan, et see sobib palju paremini suuremahulise tootmise jaoks?

 

[btcboss2022]

1 mol viinhappe 200 ml H2O-s lahustada ja lisada 1 mol vabalahust segades.
Jäta see 24H RT.
Filter....

 

[xxxx-8888]

Ma järgisin 2. meetodit, miks ei ilmu tahke aine?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ma jäin terve öö üles kammima teadlasi ja patente ning siin on minu järeldused

L(+) viinhape (2R,3R) on looduslikult esinev isomeer. kuna selle kiraliteet ir R,R, painutab ta valgust ja on optiliselt aktiivne. D(-) (2S,3S) on samuti optiliselt aktiivne. Need 2 ühendit on enantiomeerid. Neil on sama keemistemperatuur, külmumine, temperatuur, mol.wt. ect.
Mõlema diastereomeer on mesoviinhape. (2R,3S või 2S,3R) on 2 mesoomeeri enantiomeerid.
Mis teeb ühendi optiliselt aktiivseks, on valguse painutamine. Mis paneb ta valguse painutama? Süsinikuasendajate ebaühtlase tasapinna omamine. Näiteks L(+)viinhape on aktiivne. See painutab valgust paremale ja paremale ( ma ütlen paremale, kuid kasutan paremale lihtsalt viitena). Sama kehtib ka D(-)viinhappe puhul, see painutab valgust "vasakule vasakule". Mesoviinhape on kiraalne, kuid mitte optiliselt aktiivne. Kuna (näiteks) 2R,3s painutab valgust jälle paremale vasakule, siis netovõit on 0°.
Me räägime optiliselt aktiivsetest ühenditest seetõttu, et aktiivsetel ühenditel on kõrgem sulamistemperatuur ja kõrgem keemistemperatuur. Teine võimalus on vaadata seda nii, et nad tahkuvad (kristalliseeruvad) kõrgemal temperatuuril. Jah, optiliselt aktiivne ühend kristalliseerub enne inaktiivset. Nüüd jõuame asja juurde.
Kui te kasutate D(ss) viinhapet, siis D-(S) metamfetamiin on optiliselt aktiivne (S,S,S) ja L(R) metamfetamiin ei ole, (R,R,S)
Vastupidine on samuti tõsi. Kui kasutate viinhappe looduslikku isomeeri, kristalliseerub levo-metamfetamiin esimesena, seega kui kasutate looduslikku viinhapet, siis on kristallid prügikasti. Ümbertöötamine. Emalahus sisaldab dekstrometat.
Kui te kasutate rassemaatilist D,L-viinhapet rassemaatilisele metamfetamiinile, kristalliseerub rassemaatiline metamfetamiintartraat. Tuhlaa teie aega.
Leiutise kokkuvõte; kasutage ühte viinhappe isomeeri ja kui soovite D-kristalle, kasutage D-viinhapet. Vastasel juhul kasutage L ja filtreerige kristallid välja.
Tooge oma viited, kui tulete neid fakte arutama.

 

[btcboss2022]

Sa tahad öelda, et videoprotsess on siis vale? Ma ei ole kunagi kasutanud raseemilist viinhapet ausalt, nii et ma ei saa sellest rääkida, kuid Dextro viinhappe isomeeride eraldamine toimub ma ei oska täpselt teada, millises %-s, kuid see toimib.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mul on
videot uuesti vaadata. Kui see on vastuolus minu väitega, siis peab see olema vale. Jah, nagu ma väitsin, viinhappe D-isomeer sadestub esimesena D-meth. % sõltub sellest, kui suure enantiomeeri ülejäägi sa saavutasid redutseerimisreaktsioonis. 50% on teoreetiline mudel, kuid 40-60% on minu arvates mõistlik ootus. On olemas saagisega seotud seadus, mille nime ma unustan, kuid see käsitleb tasakaalu ja põhimõtteliselt ütleb, et peate rm neutraliseerima ja uuesti konjugeerima 3-6 korda, et saavutada maksimaalne eraldumine. See on sama seadus, mis on üks, et ekstraheerida lahusti mitu korda ja kombineerida neid

 

[Labchef]

Mida te ütlete, on see, et D viinhappe soolaga välja "L amph d tartraat", samas kui L viinhappe soolaga välja "D amph L tartraat". Kas see on õige

 

[Acab1312]

Väga kenasti selgitatud ja võin teiega 100% nõustuda. Tahaksin lisada: Levo-metamfetamiinitraat ei lahustu külmas metanoolis (väga vähe). Kasutage seda L-metamfetamiini tratraadi loputamiseks. Pärast seda, kui ma hakkasin loputama, suurenes minu lõplik d-metamfetamiini saagis umbes 5% võrra. Mis on samuti väga soovitatav, on polarimeeter kiraalsuse mõõtmiseks. Vajadusel saab seda ise ehitada.

 

[Labchef]

Eksperdi staatusega liige soovitab mõlema isomeeri eraldamiseks kasutada DL-viinhapet, st DL-viinhape soolab D-amf/meth-tartraadi välja ja lahustab L-amf/meth-tartraadi alkoholi emalahuses. Kas teie arvates on võimalik saada D amph/meth, kasutades DL viinhapet. Praegu saan ma ainult L viinhapet. Loodan varsti teha lahustust & saada puhast D-metaani.

 

[Acab1312]

Minu jaoks ei töötanud d,L-viinhape, L-viinhape on kõige tõhusam ja kõige odavam töö.
On ka võimalus: dibensoüülviinhappe kaudu on kiraalne eraldamine kõige suurem ühes läbikäigus, kuid ka kõige kallim hinna poolest. Kuid ma olen postitanud sünteesi dibensoüülviinhappe jaoks