Ketamiini süntees
- Thread starter G.Patton
- Start date
cas 74-89-5 või CAS 593-51-1 ja kasutage metüülamiinigaasi saamiseks sammu 10 menetlust.
Kust te lugesite selle sammu kohta naatriumbisulfiidi kohta? Te ei pea kasutama kuivatusainet.
Kust te lugesite selle sammu kohta naatriumbisulfiidi kohta? Te ei pea kasutama kuivatusainet.
Sir, ma tahaksin küsida Esimeses etapis,kui tsüklopentüülmagneesiumbromiidi ja 2-klorobensoonitriili segatakse 3 päeva,milline on reaktsioon, et teada sammu lõpetamist?Samuti milline on NH4CI ja reaktija suhe?Samuti milline on benseeni ja reaktija suhe?Samuti milline on benseeni ja reaktija suhe?
Mida te seal ei mõista või mida soovite soojendada? Te peate pesema reaktsioonilahust aq naatriumbisulfitiga ja seejärel aurustama orgaanilise lahuse. See pesemine vähendab bromi ülejääki
Saate seadistada ajamõõtja 72 tunniks või kasutada TLC-d, et kontrollida reaktsiooni lõpuleviimist.
Ma juba vastasin teile.
Saate seadistada ajamõõtja 72 tunniks või kasutada TLC-d, et kontrollida reaktsiooni lõpuleviimist.
Ma juba vastasin teile.
8. o-klorofenüültsüklopentüülketoon.
Selliselt saadud Grignardi lahusele lisatakse 48 g o-klorobensonitriili ja segu segatakse 3 päeva temperatuuril RT. Seejärel valatakse see jää/NH4Cl-segusse, millele lisatakse veidi kontsentreeritud NH3 ja jäetakse temperatuuril, kuni kogu jää sulab. Ketoon osaliselt hõljub, osaliselt läheb põhja. See ekstraheeritakse benseeniga(kasutatakse 100 ml x2 korda). Saagis kõigub, kuid langeb harva alla 55%.
2. samm: alfa-brom(o-klorofenüül)-tsüklopentüülketoon.
21,0 g eespool nimetatud ketoonile lisatakse 10,0 g broomi 80 ml süsiniktetrakloriidis tilguti 0 °C juures. Pärast kogu Br2 lisamist moodustub oranž suspensioon. Seda pestakse naatriumbisulfiidi lahjendatud vesilahusega (~65 ml x2 10%-lise lahusega ) ja aurustatakse, et saada 1-bromotsüklopentüül-(o-klorofenüül)-ketoon, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saagis on ~66%. See bromketoon on ebastabiilne ja tuleb kohe ära kasutada. Ka katsed destilleerida seda 0,1 mm Hg juures viivad mõningase lagunemiseni, seega tuleks seda kasutada ilma edasise puhastamiseta.
Selliselt saadud Grignardi lahusele lisatakse 48 g o-klorobensonitriili ja segu segatakse 3 päeva temperatuuril RT. Seejärel valatakse see jää/NH4Cl-segusse, millele lisatakse veidi kontsentreeritud NH3 ja jäetakse temperatuuril, kuni kogu jää sulab. Ketoon osaliselt hõljub, osaliselt läheb põhja. See ekstraheeritakse benseeniga(kasutatakse 100 ml x2 korda). Saagis kõigub, kuid langeb harva alla 55%.
2. samm: alfa-brom(o-klorofenüül)-tsüklopentüülketoon.
21,0 g eespool nimetatud ketoonile lisatakse 10,0 g broomi 80 ml süsiniktetrakloriidis tilguti 0 °C juures. Pärast kogu Br2 lisamist moodustub oranž suspensioon. Seda pestakse naatriumbisulfiidi lahjendatud vesilahusega (~65 ml x2 10%-lise lahusega ) ja aurustatakse, et saada 1-bromotsüklopentüül-(o-klorofenüül)-ketoon, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saagis on ~66%. See bromketoon on ebastabiilne ja tuleb kohe ära kasutada. Ka katsed destilleerida seda 0,1 mm Hg juures viivad mõningase lagunemiseni, seega tuleks seda kasutada ilma edasise puhastamiseta.
benseenil on väiksem tihedus, seega on see peal
Saite reaktsioonimassi pärast reaktsiooni ja seal on bromi ülejääk. Lisate reaktsioonimassile naatriumbisulfiidi vesilahust, raputate seda, jagate kihid. Korrake protseduuri. Pärast pesemist tuleb veekiht (koos naatriumbisulfitiga) ära visata. NaHSO3 seob pärast reaktsiooni üleliigse broomi reaktsioonisegust. Kas te saate aru?
Saite reaktsioonimassi pärast reaktsiooni ja seal on bromi ülejääk. Lisate reaktsioonimassile naatriumbisulfiidi vesilahust, raputate seda, jagate kihid. Korrake protseduuri. Pärast pesemist tuleb veekiht (koos naatriumbisulfitiga) ära visata. NaHSO3 seob pärast reaktsiooni üleliigse broomi reaktsioonisegust. Kas te saate aru?
Ei, teie ekstraheerimine benseeniga tähendab, et teie toode ekstraheeritakse (asub benseenis) benseeniga. Kui te töötate ekstraktiga (benseen+toode).
ei, sa pead aurustama sln. pärast mõlemat pesuprotseduuri...
ei, sa pead aurustama sln. pärast mõlemat pesuprotseduuri...
Ainult üks kord, mitte rohkem. Kas te saate menetlusest aru? Lugege mitu korda, et paremini aru saada. Ma olen selle info juba kirjutanud. Seal on selgelt üksikasjalik selgitus.