Ketamiini süntees
- Thread starter G.Patton
- Start date
Dekaliini võib asendada tsükloheksaaniga, tõenäoliselt
- By OrgUnikum
Tsükloheksaani keemistemperatuur on 81 °C, mis tähendaks, et termiline ümberkorraldus vajaks 7-10 päeva tagasilöögi juures. Kuid siis võiks kasutada IPA-d, sama bp ja see on kirjandusest tuntud (7 kuni 10 päeva tagasilöögi juures).
Etüülbensoaat töötab.
Etüleenglükool on teine lahusti, mis töötab ja on paremini kättesaadav.
Saagis ei ole kunagi kvantitatiivse saagise lähedal, tegelikult kannatab saagis ketimiini kasutamisel alusena, korraliku saagise saamiseks tuleb kasutada HCl-soola. Samuti tuleb seda teha rangelt veevabades tingimustes või saagised on halvad. (imiin hüdrolüüsub tagasi MeNH2-ks, mis ei ole üllatav, arvestades rangeid tingimusi).
Ümberpaigutamist katalüüsivad Lewis'i happed, MgCl2 ja AlCl3 (veevaba) toimivad hästi. Vajalik on 0,1 mol ekvivalenti, kuid AlCl3 võib hoolitseda ka veel olemasoleva vee eest, kasutatav kogus tuleb muidugi kohandada, ütleme, et X g on vajalik vee äravõtmiseks pluss 0,1 mol reaktsiooni katalüüsimiseks.
AlCl3 kasutamine vähendab vajalikku temperatuuri ~130 °C-ni (et kuluks sama aeg, mis kuluks 180 °C katalüsaatorita).
Veel üks nõuanne: hoiduge CCl4-st, see kraam ei ole mitte ainult mürgine, vaid selle keskmine ja raskesti kättesaadav heal põhjusel. Õnneks on see täiesti ebavajalik alfa-positsiooni broomimiseks. Lolluskindel viis selleks on kasutada CuBr2, mis teeb seda tööd kvantitatiivselt ja ilma kõrvalreaktsioonideta.
Reaktsioonitingimuste jaoks lihtsalt googeldage "Bromination with CuBr2" ja leiate kiiresti kirjeldatud standardtingimused ja need toimivad antud juhul suurepäraselt.
Etüülbensoaat töötab.
Etüleenglükool on teine lahusti, mis töötab ja on paremini kättesaadav.
Saagis ei ole kunagi kvantitatiivse saagise lähedal, tegelikult kannatab saagis ketimiini kasutamisel alusena, korraliku saagise saamiseks tuleb kasutada HCl-soola. Samuti tuleb seda teha rangelt veevabades tingimustes või saagised on halvad. (imiin hüdrolüüsub tagasi MeNH2-ks, mis ei ole üllatav, arvestades rangeid tingimusi).
Ümberpaigutamist katalüüsivad Lewis'i happed, MgCl2 ja AlCl3 (veevaba) toimivad hästi. Vajalik on 0,1 mol ekvivalenti, kuid AlCl3 võib hoolitseda ka veel olemasoleva vee eest, kasutatav kogus tuleb muidugi kohandada, ütleme, et X g on vajalik vee äravõtmiseks pluss 0,1 mol reaktsiooni katalüüsimiseks.
AlCl3 kasutamine vähendab vajalikku temperatuuri ~130 °C-ni (et kuluks sama aeg, mis kuluks 180 °C katalüsaatorita).
Veel üks nõuanne: hoiduge CCl4-st, see kraam ei ole mitte ainult mürgine, vaid selle keskmine ja raskesti kättesaadav heal põhjusel. Õnneks on see täiesti ebavajalik alfa-positsiooni broomimiseks. Lolluskindel viis selleks on kasutada CuBr2, mis teeb seda tööd kvantitatiivselt ja ilma kõrvalreaktsioonideta.
Reaktsioonitingimuste jaoks lihtsalt googeldage "Bromination with CuBr2" ja leiate kiiresti kirjeldatud standardtingimused ja need toimivad antud juhul suurepäraselt.
On vaja saada vaba alus Ketamiin. Kui soovite saada Ketamiini soola, ei pea te seda toote-kontsentraadi lahust baseerima.
11. Ketamiin
10 g metüülketamiini lahustatakse 100 ml undekaanis ja keedetakse 195 °C juures 3-4 tundi. Ketamiin ekstraheeritakse 20% HCl-ga. Happeline ekstrakt leotatakse ja ekstraheeritakse DCMiga. Lahusti eemaldatakse, kusjuures saadakse õli, mis kristalliseerub kiiresti. Seda saab puhastada ümberkristalliseerimisega pentaanist/eetrist või heksaanist/eetrist. Saagis on peaaegu kvantitatiivne.
Mis on siin kirjas?
10 g metüülketamiini lahustatakse 100 ml undekaanis ja keedetakse 195 °C juures 3-4 tundi. Ketamiin ekstraheeritakse 20% HCl-ga. Happeline ekstrakt leotatakse ja ekstraheeritakse DCMiga. Lahusti eemaldatakse, kusjuures saadakse õli, mis kristalliseerub kiiresti. Seda saab puhastada ümberkristalliseerimisega pentaanist/eetrist või heksaanist/eetrist. Saagis on peaaegu kvantitatiivne.
Mis on siin kirjas?
Tegemist on lihtsa happe/baasi ekstraheerimisega. Palun lugege mitu korda teemat Ekstraheerimine, kui te ei mõista protsessi. Seal on video selgitus. Seal tuleb teha happe ruumi, ekstraheerida eetriga (75 ml). Seejärel ekstraheerige segu ja ekstraheerige uuesti (75 ml).
Ei, ülemises orgaanilises kihis
Jah, ka seda reaktsiooni tuleb segada ilma kuumutamata.
Mida te mõtlete?
Jah, ka seda reaktsiooni tuleb segada ilma kuumutamata.
Mida te mõtlete?