Sa pead saavutama baasi pH 12-13, mitte tõesti oluline kontsentratsioon.
Ketamiini süntees
- Thread starter G.Patton
- Start date
8. o-klorofenüültsüklopentüülketoon.
Selliselt saadud Grignardi lahusele lisatakse 48 g o-klorobensonitriili ja segu segatakse 3 päeva temperatuuril RT. Seejärel valatakse see jää/NH4Cl-segusse, millele lisatakse veidi kontsentreeritud NH3 ja jäetakse temperatuuril, kuni kogu jää sulab. Ketoon osaliselt hõljub, osaliselt läheb põhja. See ekstraheeritakse benseeniga(kasutatakse 100 ml x2 korda). Saagis kõigub, kuid langeb harva alla 55%.
2. samm: alfa-brom(o-klorofenüül)-tsüklopentüülketoon.
21,0 g eespool nimetatud ketoonile lisatakse 10,0 g broomi 80 ml süsiniktetrakloriidis tilguti 0 °C juures. Pärast kogu Br2 lisamist moodustub oranž suspensioon. Seda pestakse naatriumbisulfiidi lahjendatud vesilahusega (~65 ml x2 10%-lise lahusega ) ja aurustatakse, et saada 1-bromotsüklopentüül-(o-klorofenüül)-ketoon, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saagis on ~66%. See bromketoon on ebastabiilne ja tuleb kohe ära kasutada. Ka katsed destilleerida seda 0,1 mm Hg juures viivad mõningase lagunemiseni, seega tuleks seda kasutada ilma edasise puhastamiseta.
Selliselt saadud Grignardi lahusele lisatakse 48 g o-klorobensonitriili ja segu segatakse 3 päeva temperatuuril RT. Seejärel valatakse see jää/NH4Cl-segusse, millele lisatakse veidi kontsentreeritud NH3 ja jäetakse temperatuuril, kuni kogu jää sulab. Ketoon osaliselt hõljub, osaliselt läheb põhja. See ekstraheeritakse benseeniga(kasutatakse 100 ml x2 korda). Saagis kõigub, kuid langeb harva alla 55%.
2. samm: alfa-brom(o-klorofenüül)-tsüklopentüülketoon.
21,0 g eespool nimetatud ketoonile lisatakse 10,0 g broomi 80 ml süsiniktetrakloriidis tilguti 0 °C juures. Pärast kogu Br2 lisamist moodustub oranž suspensioon. Seda pestakse naatriumbisulfiidi lahjendatud vesilahusega (~65 ml x2 10%-lise lahusega ) ja aurustatakse, et saada 1-bromotsüklopentüül-(o-klorofenüül)-ketoon, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Saagis on ~66%. See bromketoon on ebastabiilne ja tuleb kohe ära kasutada. Ka katsed destilleerida seda 0,1 mm Hg juures viivad mõningase lagunemiseni, seega tuleks seda kasutada ilma edasise puhastamiseta.
- By kkk
Sir, kuidas alustada o-klorofenüültsüklopentüülketooni valmistamist.
↑View previous replies…
- By kkk
Sir,ma üritan seda nüüd teha, kuid ma ei ole kindel, kas see on õige..,
1. samm: Lisatakse 1 mL klorotsüklopentaani, 10 mL trietüülamiini, 0.1 g joodi, 7 g magneesiumipulbrit ja 10 mL tetrahüdrofuraani kolmekaelasesse kolbi, segatakse ja kuumutatakse reaktsiooni käivitamiseks 70 °C-ni; 2. samm: Kuumutatakse 80 °C-ni, lisatakse 15 ml trietüülamiini ja 30 ml tetrahüdrofuraani, aeglaselt tilgutatakse 29 ml klorotsüklopentaani, tagasilöögitakse 3 h, et saada Grignardi reaktiivi; 3. samm: tilgutatakse 26 g o-klorobensonitriili ja 80 ml tetrahüdrofuraani segulahust, säilitatakse 80 °C ja tagasilöögitakse 6 h; 4. samm: Pärast jahutamist toatemperatuurini lisatakse 200 mL vett, seejärel tilgutatakse 10 mL kontsentreeritud soolhapet, hoitakse 50 °C ja reageeritakse 5 h; 5. samm: jahutatakse toatemperatuurini, võetakse ülemine tetrahüdrofuraanilahus, eemaldatakse tetrahüdrofuraan pöörleva aurustamise teel 80 °C juures ja seejärel kuumutatakse 165 °C-ni, et eemaldada o-klorofenüültsüklopentanoon ja saadakse 23. samm: eemaldatakse o-klorofenüültsüklopentanoon, seejärel kuumutatakse o-klorofenüültsüklopentanoon ja saadakse 23. samm.4 g sünteetilist o-klorofenüültsüklopentanooni proovi saagisega umbes 52%.
1. samm: Lisatakse 1 mL klorotsüklopentaani, 10 mL trietüülamiini, 0.1 g joodi, 7 g magneesiumipulbrit ja 10 mL tetrahüdrofuraani kolmekaelasesse kolbi, segatakse ja kuumutatakse reaktsiooni käivitamiseks 70 °C-ni; 2. samm: Kuumutatakse 80 °C-ni, lisatakse 15 ml trietüülamiini ja 30 ml tetrahüdrofuraani, aeglaselt tilgutatakse 29 ml klorotsüklopentaani, tagasilöögitakse 3 h, et saada Grignardi reaktiivi; 3. samm: tilgutatakse 26 g o-klorobensonitriili ja 80 ml tetrahüdrofuraani segulahust, säilitatakse 80 °C ja tagasilöögitakse 6 h; 4. samm: Pärast jahutamist toatemperatuurini lisatakse 200 mL vett, seejärel tilgutatakse 10 mL kontsentreeritud soolhapet, hoitakse 50 °C ja reageeritakse 5 h; 5. samm: jahutatakse toatemperatuurini, võetakse ülemine tetrahüdrofuraanilahus, eemaldatakse tetrahüdrofuraan pöörleva aurustamise teel 80 °C juures ja seejärel kuumutatakse 165 °C-ni, et eemaldada o-klorofenüültsüklopentanoon ja saadakse 23. samm: eemaldatakse o-klorofenüültsüklopentanoon, seejärel kuumutatakse o-klorofenüültsüklopentanoon ja saadakse 23. samm.4 g sünteetilist o-klorofenüültsüklopentanooni proovi saagisega umbes 52%.
Dekaliini võib asendada tsükloheksaaniga, tõenäoliselt
- By OrgUnikum
Tsükloheksaani keemistemperatuur on 81 °C, mis tähendaks, et termiline ümberkorraldus vajaks 7-10 päeva tagasilöögi juures. Kuid siis võiks kasutada IPA-d, sama bp ja see on kirjandusest tuntud (7 kuni 10 päeva tagasilöögi juures).
Etüülbensoaat töötab.
Etüleenglükool on teine lahusti, mis töötab ja on paremini kättesaadav.
Saagis ei ole kunagi kvantitatiivse saagise lähedal, tegelikult kannatab saagis ketimiini kasutamisel alusena, korraliku saagise saamiseks tuleb kasutada HCl-soola. Samuti tuleb seda teha rangelt veevabades tingimustes või saagised on halvad. (imiin hüdrolüüsub tagasi MeNH2-ks, mis ei ole üllatav, arvestades rangeid tingimusi).
Ümberpaigutamist katalüüsivad Lewis'i happed, MgCl2 ja AlCl3 (veevaba) toimivad hästi. Vajalik on 0,1 mol ekvivalenti, kuid AlCl3 võib hoolitseda ka veel olemasoleva vee eest, kasutatav kogus tuleb muidugi kohandada, ütleme, et X g on vajalik vee äravõtmiseks pluss 0,1 mol reaktsiooni katalüüsimiseks.
AlCl3 kasutamine vähendab vajalikku temperatuuri ~130 °C-ni (et kuluks sama aeg, mis kuluks 180 °C katalüsaatorita).
Veel üks nõuanne: hoiduge CCl4-st, see kraam ei ole mitte ainult mürgine, vaid selle keskmine ja raskesti kättesaadav heal põhjusel. Õnneks on see täiesti ebavajalik alfa-positsiooni broomimiseks. Lolluskindel viis selleks on kasutada CuBr2, mis teeb seda tööd kvantitatiivselt ja ilma kõrvalreaktsioonideta.
Reaktsioonitingimuste jaoks lihtsalt googeldage "Bromination with CuBr2" ja leiate kiiresti kirjeldatud standardtingimused ja need toimivad antud juhul suurepäraselt.
Etüülbensoaat töötab.
Etüleenglükool on teine lahusti, mis töötab ja on paremini kättesaadav.
Saagis ei ole kunagi kvantitatiivse saagise lähedal, tegelikult kannatab saagis ketimiini kasutamisel alusena, korraliku saagise saamiseks tuleb kasutada HCl-soola. Samuti tuleb seda teha rangelt veevabades tingimustes või saagised on halvad. (imiin hüdrolüüsub tagasi MeNH2-ks, mis ei ole üllatav, arvestades rangeid tingimusi).
Ümberpaigutamist katalüüsivad Lewis'i happed, MgCl2 ja AlCl3 (veevaba) toimivad hästi. Vajalik on 0,1 mol ekvivalenti, kuid AlCl3 võib hoolitseda ka veel olemasoleva vee eest, kasutatav kogus tuleb muidugi kohandada, ütleme, et X g on vajalik vee äravõtmiseks pluss 0,1 mol reaktsiooni katalüüsimiseks.
AlCl3 kasutamine vähendab vajalikku temperatuuri ~130 °C-ni (et kuluks sama aeg, mis kuluks 180 °C katalüsaatorita).
Veel üks nõuanne: hoiduge CCl4-st, see kraam ei ole mitte ainult mürgine, vaid selle keskmine ja raskesti kättesaadav heal põhjusel. Õnneks on see täiesti ebavajalik alfa-positsiooni broomimiseks. Lolluskindel viis selleks on kasutada CuBr2, mis teeb seda tööd kvantitatiivselt ja ilma kõrvalreaktsioonideta.
Reaktsioonitingimuste jaoks lihtsalt googeldage "Bromination with CuBr2" ja leiate kiiresti kirjeldatud standardtingimused ja need toimivad antud juhul suurepäraselt.
Tänan teid, härra
Kui see Grignardi reaktsioon ei ole ideaalne, võib kasutada o-klorobensaldehüüdi, mida on lihtne reageerida alkoholiks ja seejärel oksüdeerida.
1-bromotsüklopentüül-(o-klorofenüül)-ketoon (CAS 6740-86-9) on kaubanduslikult kättesaadav. Seda müüakse valge pulbri või pruuni õli kujul. Te mainisite "See bromoketoon on ebastabiilne ja tuleb kohe ära kasutada", kui see nii on, siis kuidas nad seda müüvad. Lahus on enamikul fotodel väga tumedat värvi, kas on mõtet neid osta?
Ja kuidas on lood pulbriga? Kuidas saab pulbrit kasutada?
Ja kuidas on lood pulbriga? Kuidas saab pulbrit kasutada?
- By G.Patton
Tere, seda võib säilitada külmikus inertses keskkonnas. Kuid ma ei ole kindel, et see on kaubanduslikult saadaval.
- By OrgUnikum
Sama kehtib ka kõigi väga reaktiivsete ühendite kohta, mida müüakse: Lisatakse stabilisaator (või segu), mida veel? See, et seda tuleb hoida alla 8 °C ja muu selline on lihtsalt kindlustuse eesmärgil, et lükata vastutus ümber, sest kui midagi läheb valesti, peab ostja tõestama, et see oli alati alla 8 °C, mida on üsna raske teha. See ei ole nagu: "Kui seda ei hoitakse külmana ja inertsena, siis see plahvatab", vaid "see võib pärast avamist kiiresti halvaks minna, kuid see on teie enda süü, lõpetage virisemine, me ütlesime teile".
Asjad, mida sa ise tegid, lähevad kiiresti halvaks, kuna lisandid katalüüsivad riknemist ja sageli ei ole sul õigeid säilitusaineid.
Asjad, mida sa ise tegid, lähevad kiiresti halvaks, kuna lisandid katalüüsivad riknemist ja sageli ei ole sul õigeid säilitusaineid.
pärast 95 °C 3-4 tunni jooksul ja ekstraheeriti 20% HCl-ga. Happeline ekstrakt leotatakse ja ekstraheeritakse DCM-iga. Lahusti eemaldatakse, andes tootele õli, mis DONT kristalliseerub. Selle asemel muutub see äärmiselt kleepuvaks pruuni värvi õli. ja ei saa ümberkristalliseeruda pentaanist/eetrist või heksaanist/eetrist. mingeid näpunäiteid?