@G.Patton Hei Ma käivitasin selle reaktsiooni täpselt nii, nagu selles menetluses välja on kirjutatud, ja kõik toimus nii, nagu peaks, kuni reaktsioonijärgse töötluse alguseni, ja siinkohal sooviksin võimalusel täpsemat selgust.
Pärast 36 tundi segamist RT juures pärast 100g borohüdriidi lisamist lisati reaktsioonisegule 8L H20 koos 8ml 37% HCL happega, et kustutada segamisega ülejäänud borohüdriid.
Pärast 10 minutit segamist ja 20 minutit settimist (pH oli 10) moodustas tumepruun vababaas alumise kihi ja eraldus peal olevast vesikihist. Kolbi jäänud vesikiht ekstraheeriti kaks korda 200 ml DCMiga, seejärel ühendati orgaanilised ekstraktid.
Seejärel muudeti vesikiht 30%-lise NaOH lahusega pH 14-ni ja lasksime sellel settida. Veekihi peal hakkas moodustuma õhuke kiht, mis näis olevat vabapõhjaline õli, kuid kahjuks moodustas see pärast ülejäänud vabapõhjalise ekstraheerimise katsetamist veel 200 ml DCMiga emulsiooni, mida ei saanud lõhkuda ja oli sunnitud välja viskama.
See jättis umbes 700ml freebase + DCM (tumepunane punane pH on kindlasti põhiline). Siit edasi roteeriti DCM ära ja metanool. (Ma arvan, et siin toimus fuck up, oleks pidanud enne lahustite aurustamist esmalt mgso4 üle kuivatama).
Kontsentraat koguti ja 100g eraldati põhipartiist ja lahustati umbes 4x selle mahus jahutatud IPA-s (pH oli 9) ja seejärel gaasitati hcl-ga, kuni lahus oli pH7, kuid lahuses ei moodustunud kristalle. Gaasitud IPA/vabaas pandi sügavkülma koos põhipartiiga, mis jäi gaasistamata.
Kus ma läksin valesti ja mida ma saan teha, et oma töötlusprotsessile jälile saada ja võimalusel muuta freebase-õli veidi heledama värvusega (soovitused pesemiseks töötluse teatud punktides, kui jah, siis millist ja millises järjekorras tuleks neid teha). Kas on aimu, miks ei moodustunud kristalle, kui ma katsetasin seda tööd väikese 100 g freebase'i koguse puhul HCl gaasiga gaasitamisel? Igasugune abi oleks teretulnud.
