Suurtes partiides tilgutate ketooni (P2P) nii kiiresti kui võimalik, ilma et reaktsioon hüppaks kolvist välja / puhuks läbi kondensaatori. Metüülamiini* tuleb kasutada suures ülejäägis, sest P2P moodustab imiini mitte nii meelsasti nagu näiteks MDP2P. Segamine on suuremate partiide korraliku saagise saamiseks hädavajalik. Kasutage Al-granuleid umbes 2mm suuruse 99,99xx% puhtusega, mitte fooliumi. Amalgaami võib valmistada kohapeal, reaktsioonianumas, kasutada ohtralt HgCl2 ja soojendada seda 30 °C-ni, et see käima saada, katke Al alkoholiga + 20% veega. Amalgaam toimib paremini, kui lisada vett.
*4 molaarselt või rohkem. See on umbes sama massiline metüülamiin kui P2P, rohkem MeNH2 on parem, saate selle kergesti taastada, kui reaktsioon on lõppenud ja uuesti kasutada. Vaja on tõhusat kondensaatorit, et mitte puhuda liiga palju metüülamiini koos tagasivoolureaktsiooniga välja. Alternatiivselt võib kondensaatori ülaosa ühendada toru abil veega või parem alkoholiga täidetud anumasse, kuhu MeNH2 kogutakse, see väldib ka kohutavat amiinihaisu.
Parimaid tulemusi andis etanool (denatureeritud on hea). Kui kogu P2P on lisatud, segatakse reaktsiooni ja kuumutatakse tagasilöögini, kuni kogu Al on kulutatud. See on lihtne: Mida kauem te seda ajate, seda parem on saagis. Pärast ketooni lisamise lõpetamist on 4 tundi absoluutne miinimum, 5 tundi on hea kompromiss, 12 tundi parandab saagist võrreldes 8 tunniga ainult umbes 5%, pikem on mõttetu.
30 °C juures peaks reaktsioon kestma mitu päeva, vähemalt 60 tundi, kuid võib-olla ka nädal.
Al-granulid on palju paremad ja reaktsiooni saab refluksida ilma probleemideta.
Al P2P kohe lisamine on katastroofi kutsumine ja lihtsalt tagurlik, miks peaks keegi seda tegema? Sa jooksutad selle sisse nii kiiresti kui võimalik, see pakub täiuslikku kontrolli, sa näed, kui kaugele refluks läheb kondensaatoris ja kui see jõuab 1/3-ni, siis peatad ja ootad, kuni see rahuneb. Hea mehaaniline segamine on hädavajalik, muidu on reaktsioon kontrollimatu (ketoonitaskud tekivad ja reageerivad äkki).
Saagis ei ole kunagi nii hea kui MDP2P-ga, kuid suure hulga metüülamiini ja 8-tunnise töötamise korral on võimalik saavutada üle 80% saagis.
Workup on lisada hüdroksiidi ja palju vett destilleerimise alkoholi / metüülamiini ja siis ülejäänud alkoholi välja anumast, lisada rohkem vett ja aurudestillatsiooni aeglaselt - met aurab üle väga kergesti ei ole vaja suruda seda, kvaliteet on palju parem sel viisil. Õli aurudestillatsioonist saab otse soolaks keerata, kui seda ei lükata, kuid muidugi edasised puhastussammud parandavad alati puhtust, noh selle sõltub sinust, kas tahad oma toote üle uhkust tunda või tegelikult ei anna kuradit, sest see on raha eest ja ainult raha eest.
. Tuleb kas reageerida metalliline elavhõbe lämmastikhappega, et saada nitraat ja kasutada seda sellisena või saada nitraat, seejärel leelotada see NaOH-ga, et saada elavhõbeoksiid (sademed) ja seejärel reageerida oksiid HCl-ga. Teine võimalus, mida ma kasutasin, on teha Hg atsetaat (Hg+äädikhape+H2O2) -> valge sade, siis lisada HCl uuntil sade kaob ja kasutada seda suppi amalgaamimiseks.
