Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)

[G.Patton]

Ta tähendab, et te peate kasutama eraldussahvlit

 

[Mystery_chemistry]

kuid see vesikiht moodustub reaktsiooni käigus. eraldamiseks ja vanametalliks?

 

[Mclssmxxl]

Ei, 2 kihti on see, mida te tahate. kuna aq. kiht küllastub vees lahustuvate sooladega, siis lükkab ta dillutseeritud isopropanool-freebaasi sol. välja aq. kihist. see isopropanooli, erinevalt teistest primaarsetest OH-s, omadus eralduda veest soolade lahustumisel on just see, miks seda kasutatakse nii paljudes salajates ja muudes sünteesides.
Vähemalt ma arvan, et nii, loodan, et ma ei räägi välja oma perse.

 

[tucoXxX]

Kui ma saan õigesti aru, kas ülemine kiht on vaba alus? kollakas õline välimus ja 70% segu. ja alumine on tihedam.

 

[Mclssmxxl]

Ta on mures, sest see toimub enne leelise lisamist, kuid kui ma ei eksi, võib see juhtuda ka enne, lisatud leelis lihtsalt viib nähtuse lõpule.

 

[ACAB]

Kui nii, siis ma nüüd alati soolan oma reaktsioonimassi enne ekstraheerimist NaCl-ga siis on mul rohkem vähem vett, mida eemaldada

 

[Mclssmxxl]

Jah, see toimib suurepäraselt minu enda kogemuse põhjal. soolveepesu orgaaniline kiht pärast basifitseerimist eemaldab palju vett, olen seda teinud hädas, kui mul ei olnud kuivatusainet käepärast ja sellest piisas korraliku saagise saamiseks, mitte liiga kaugele sol. kuivatusainega üle kuivatatud. ärge liialdage ja laske tal eralduda mõnda aega samuti.
Ka lahuse puhul, mis keeldub eraldumast pärast aprox. stoechiomeetrilist leelise lisamist teeb näputäis söögisoola, et küllastada vesi ja saada puhas lahutus. hea teada, kui sul ei ole hüdroksiidilahust käepärast ja oled laisk, et teha rohkemat

 

[ACAB]

Jah, ma tean, kasutades seda meetodit ka eraldussahtel enne, kui mul ei olnud selgelt määratletud eraldamine, kuid ma ei teadnud, et sool lükkab IPA veest välja. Nii säästan ma palju kuivatusainet, sest pärast freebase / IPA-kihi ekstraheerimist vajan ma palju vähem.

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 Kas te ehk juba tegite uue partii suurema partii ja dokumenteerisite selle?
Mind huvitab teie tulemuste ja lõpliku saagise A õli, mis tuleb välja selle reaktsiooni ütleme 1kg p2np skaalal

 

[btcboss2022]

Tere,

Ma ei teinud seda veel kordagi.
Aitäh.

 

[Bartholomeus]

Ma proovisin teie reaktsiooni, 287g p2np ja kui 30g cucl2 lisati korraga, oli see nagu vulkaaniline
pärast vedeliku purskamist läbi kondensaatori ja minu viha rahunemist panin kolvi kuumale plaadile
ja lasin pool tundi kuumutada, kuni kogu cucl2 settis põhja koos mõne valge kihiga

@btcboss2022 või @William Dampier kuidas sa kontrollid reaktsiooni, et see ei läheks vulkaani moodi, kui lisad cucl2 korraga?
Proovisin seda sünteesi 12L kolvis koos liebig kondensaatoriga, aga see ei olnud ikka piisavalt suur, et reaktsioon ei läheks kolvist välja
Kuidas seda kontrollida?
Ja kui suurt kolb-kolb-reaktorit oleks vaja 1kg p2np redutseerimiseks?

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 ja @William Dampier
Mis värvi peaks reaktsioon olema pärast cucl2 lisamist ja reaktsiooni lõpetamist?
Ülemine kiht jääb kollaseks ja alumine(vee)kiht on valge, kas see on õige?
Või peaksid mõlemad kihid olema läbipaistvad - valged pärast kogu reaktsiooni lõppu?

Sest kui ma lisasin NaOH valmis reaktsiooni 2 kihti moodustub, ülemine kiht on kollane ja alumine on valge, kas see on hea?
Või näitab ülemise kihi kollane värvus, et selle kihi sees on veel reageerimata p2np?

 

[Mclssmxxl]

Järgmisel korral järgige protseduuri, eriti kui teete seda esmakordselt või olete kogenematu. seal on kirjas tilguti. kas teil on väline jahutus? Jäävann töötab suurepäraselt.

 

[Mystery_chemistry]

ei toimu eraldumist pärast faaside eraldamist ja IPA lisamist vesifaasi.

 

[Bartholomeus]

Tänan vastuse eest, kuid ma kuulsin, et kõige rohkem saagist sellest reaktsioonist saadi, kui seda korraga lisati, järgmine kord proovin seda tilkhaaval lisada, lihtsalt selleks, et näha erinevust
või võib-olla kahes osas, et ei tekiks nii suurt eksotermilist reaktsiooni
Selle reaktsiooni puhul jahutasin seda veevannis aeg-ajalt, kui see tundus olevat liiga kuum.

@Mclssmxxl kas sul on kogemusi selle reaktsiooniga? mitu grammi sa proovisid seda reaktsiooni ja milline oli sinu saagis õli % lõpus?

 

[Mclssmxxl]

Jah, aga sa saad vähendada ainult nii palju, lisades kõik korraga, sa ei saa eeldada, et vähendada peaaegu 300g tooraine korraga. kui sa lähed tagasi teemasse ma arvan, et mees, kes ütleb seda isegi ütleb väikeses mastaabis tingimused, kuid võib-olla im valesti mäletades.
Ma fucked ümber 25g borohüdriidi paar aastat tagasi ja tegin seda ilma protseduurita segatud tulemustega. redutseerimine on üsna simillar tho, saad sama asi lisades hunnik stüreeni redal, al hg või liah, segadus

 

[Mystery_chemistry]

härrad, IPA aurustumisel moodustub kaks kihti, üks piimjas teine kollakas. freebase piimafaasis?

 

[Mystery_chemistry]

Ma juba tean, et ülemises osas on hea. mis siis alumises osas?

 

[btcboss2022]

Kui sa said vulkaniku lisamine cucl2 kui, sest teil ei ole piisavalt lahustit segus võimalik, et eelnevate sammude käigus aurustub palju, et vältida, et te peate tegema eelnevaid samme kolvis või reaktoris, et kaotada võimalikult vähe lahustit.

 

[btcboss2022]

Minu puhul pärast cucl2 lisamist muutub segu täielikult halli mustaks ja pärast 30 minutit 80c tagasivoolul on mul 2 kihti ülemine läbipaistev ja alumine must umbes tassis. Pärast NaOH lisamist on ülemine kiht kollakasoranži värvi ja alumine muidugi ikka must.

 

[Bartholomeus]

Tänan nende vastuste eest, see aitab mul palju mõista, mul ei olnud palju lahustit aurustunud ma arvan, sest ma kasutasin kogu aeg kondensaatorit
kuid reaktsiooni temperatuur oli väga kõrge, kuna see oli pidevalt tugeval tagasilöögil, kui ma lisasin p2np-d portsjonite kaupa
siis ma ei jahutanud segu ja lisasin kogu cucl2 korraga ja see oli suur vulkaaninäitus
veelkord aitäh vastuste eest, kui teete uuesti selle reaktsiooni 1kg skaalal palun dokumenteerige see ja postitage siia