1-Fenyyli-2-propanonin (P2P) Leuckart-aminointi amfetamiiniksi ja metamfetamiiniksi. Smale-asteikko.

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Jaan taulukon kanssasi.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Ehkä on vain reilua lisätä, että yli 180 °C:n lämpötilat, kuten mainitut 200 ja 210 °C, tuhoavat varmasti P2P:n ja jopa formamidin täysin, syntyvät höyryt ja kaasut ovat erittäin myrkyllisiä. Tuuleta kaikki lauhduttimen yläosasta tuleva ulospäin! Vakavasti!
Pidä lämpötila alle 180 °C:n, mieluummin alle 175 °C:n, ja kalibroi infrapunalämpömittari käyttämääsi kolviin/asetelmaan, tai et koskaan tiedä tarkalleen, kuinka kuuma se on.

Onnea matkaan
 
View previous replies…

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Hetkinen... @OrgUnikum tarkoittaako tuo, että metyleenikloridin kuivaamisen jälkeen voit mahdollisesti vain alkaa lisätä D-(-)-Viinihappoa (cas 147-71-7) ja siihen osallistuvaa d-metyylisuolaa??

Jos näin on niin onko mikroaaltosäteilytyksestä enempää kirjallisuutta? Te olette kullanarvoisia, kiitos.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Runsaasti kirjallisuutta, mutta ole tietoinen siitä, että temppu ei ole niinkään mikroaallot vaan se, että tämä on paineastia mikrossa ja paine saa sen tapahtumaan. Tajusin tämän itsekin vasta viime aikoina: Avain amfetamiinin Leuckart-reaktion onnistumiseen on paineastian käyttäminen reaktioon ja hydrolyysiin. Metamfetamiinia voidaan valmistaa Leuckartin avulla ilman paineastiaa, saannot eivät kuitenkaan ole loistavia, Al/Hg tai NaBH4 on tähän paljon parempi.

Stereoisomeerien, d- metan ja l-metan, erottaminen ei ole niin helppoa kuin D-(-)-Viinihapon lisääminen, anteeksi. Harvinaista ja kallista D-(-)-Viinihappoa ei kuitenkaan tarvita, vaan voidaan käyttää tavallista, luonnosta peräisin olevaa viinihappoa. Prosessissa käytetään luonnollista viinihappoa 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-metyyliä 1 mol, ja siihen kuuluu suolan muodostuminen ja suolan osittainen liukeneminen/muuntuminen (kypsyminen), kunnes saavutetaan lähes täydellinen erottuminen. Ei triviaali. Hyvin riippuvainen lämpötilasta ja asetuksista AFAIK.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Kun sanot, että saannot eivät ole tähdellisiä, minkälaisesta prosenttimäärästä on kyse? Eikö se ole samanlainen kuin edellä mainitussa tutkimuksessa, jossa käytettiin formamidin Methly-johdannaista?

Syy D-(-)-viinihappoa käytän luonnollisen johdannaisen sijasta siksi, että minulla on sitä helposti saatavilla ja ilmaiseksi. Kiinteä massa on D-isomeeri ja liuos on L-isomeeri, oikein?
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Unohda viinikivikysymys, selvitin sen tänään. Kiitos, ystäväni.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Formyyliamidin hydrolyysillä näissä mittauksissa.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Muurahaishappo - 84ml
Kuinka paljon naoh-liuosta tarvitset ja kuinka paljon HCI:tä? Riittääkö 35 %:n laboratoriolaatu?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Ja ilmaisena palveluna omalta osaltani P2P:n suhdeluvut:

Formamidi 50 ml 1,5 mol
muurahaishappo 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Katsot N-metyyliformamidin moolimassaa - mol/g - Wikipediasta ja kerrot 1,5:llä, kuten viittaamassasi viestissäni näkyy. En aio tehdä tätä puolestasi.
 

BamBam

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 10, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
7. Raaka metamfetamiiniton emäs tislataan tyhjiössä (2 mbar, 60-100 °C) Kugelrohr-tislauslaitteen avulla (valinnainen ), jolloin saadaan metamfetamiinia kirkkaana tai vaaleankeltaisena öljynä (2,5 g, 42 %).

Mikä on toinen vaihtoehto? Yksinkertainen, jakotislaus vai höyrytislaus? Jos ei ole Kugelrohrin tislauslaitetta?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Seoksessasi on helposti erotettavia komponentteja, joiden bp:n vaihteluväli on hyvin suuri, joten murtoluku ei käy.
Tuotteesi hajoaa ennen bp:n saavuttamista, jopa enemmän kuin primaarinen amiinijohdannainen, joten normaali tislaus on myös poissa.
Höyry on oikea tapa, mieluiten emäksisestä liuoksesta, joka on enintään 35 % NaOH, emäksisen hydrolyysin estämiseksi.

Jos jollakin tavalla haluat tätä, voit myös vain tehdä liuotinuuton emäksisestä liuoksesta käyttäen jotain kuten tolueenia, poistaa orgaanisen kerroksen ja happamoittaa ph 2-3:een ja sen jälkeen veteen. Seuraavaksi tämä lisätty vesi erotetaan ja orgaaninen fraktio hylätään. pidetään aq-kerros emäksisenä ja uutetaan uudelleen puhtaalla liuottimella.
 

gus.fring

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 13, 2023
Messages
100
Reaction score
62
Points
28
Minulla on kysymys, kiitos 🙏🙂 voinko käyttää tätä reciepe ffor suurempaan mittakaavaan? Vai vain pienessä mittakaavassa?
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Leuckart on hyvä skaalautuvuuden kannalta, jos sinulla on reaktori, voit skaalata sen liian suureksi.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,056
Points
93
Lisäveden käyttö Leuckartin reaktiossa voi lisätä saantoa. Joka teki sen, voi kirjoittaa siitä täällä.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Joo. Leuckartissa on varmistettava, ettei vettä ole lainkaan.
 

loadingST

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 10, 2023
Messages
101
Reaction score
68
Points
28
Im melko kiinnostunut tring tämä reaktio (kyllä minä vielä havent kokeillut leuckard), minulla on joitakin kysymyksiä :
1. Onko reaktion saanto sama primaarisille ja sekundaarisille amiineille?
2. Täydellinen lämpötila: 175 C tai alhaisempi?
3. Ehkä Dean Stark -erotusaineiden käyttäminen reaktion pitämiseksi kuivana parantaa saantoa ?
4. Reaktioseoksen HCL-hydrolisointi, sitten lisätään hieman metanolia ja KOH:ta tai NAOH:ta jäljelle jäävän formiilijohdannaisen hydrolisoimiseksi ja valmistetaan destilaatiolaitteita, jotta freebase voidaan tislata suoraan tyhjiössä, on paras mieleeni tuleva työmenetelmä ?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
1. Ei ole. Lämmityksen osalta mielestäni on, mutta muu työstö ei ole.

2. Pidän lämpötilan ~ 155 C 24-27 tuntia. Monet ovat sanoneet, että 180 C tai jopa 175 C on aivan liian kuuma. Fester-setä sanoi kirjoissaan pitävänsä alhaisinta lämpötilaa, että reaktio menee (kuplia ilmestyy jatkuvasti). Alhainen lämpö ja pitkä reaktioaika. Vastakohta liian paljon lämpöä ja liian vähän aikaa.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nyt kun olen valmis kuumentamalla (amfetamiini), teen formyylihydrataation emäksen kanssa, joten laitanko silti H2O2 (30 %) ensin viimeisiin reaktiovaiheisiin? Mikä on H2O2:n rooli tässä?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
No, etsin tietoa itse. H2O2:n rooli on melko tärkeä, kun otetaan huomioon saannot... H2O2 on hapetin, mutta sen molekyylimuodon suhteen olen aina ajatellut, että se voi toimia helposti myös pelkistimenä. Aika mielenkiintoinen yhdiste!
 
View previous replies…

loadingST

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 10, 2023
Messages
101
Reaction score
68
Points
28
Miksi tarvitset hapettimen, kun kaikissa tutkimissani patenteissa ei kukaan käytä h2o2 ??? Voitteko kertoa toimintamekanismin?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Kerroin juuri puolet mekanismista. Olin itsekin hieman skeptinen, koska en löytänyt siitä myöskään mitään. H2O2 käyttäytyy pelkistävän aineen tavoin.
Vetyperoksidi pelkistää P2P formamidia ---> N-formyylibentsedriiniksi, joten formyyliryhmä on nyt parempi poistuva ryhmä, ja kun teet vetykytkennän, amiini jää ehjäksi bentsedriinimolekyyliin ja formyyliryhmä poistuu, jolloin bentsedriiniä syntyy paremmalla saannolla, luulisin. Kyse on siitä, että formyyliryhmä poistuu molekyylistä helpommin.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Mutta olen myös itse edelleen skeptinen, koska sain tämän H2O2:n käyttöä koskevan tiedon tekoälyrobotti-kemia-assistentilta, ja se on huonoin paikka saada mitään kemiaa koskevaa tietoa. Olen myös huomannut, että kukaan ei käytä H2O2:ta missään tällaisissa synteeseissä. Joten kun olen nyt samassa paikassa tässä synteesissä, niin taidan käyttää pelkkää puhdasta vettä, jos joku jolla on tietoa voisi valaista minua tässä. Pitäisikö minun siis tässä vaiheessa tehdä 30% H2O2 vai käyttää pelkkää puhdasta vettä?
 

edy's

Don't buy from me
Resident
Language
🇳🇱
Joined
Jan 1, 2023
Messages
63
Reaction score
46
Points
18
Voinko vain kaksinkertaistaa h2o2:n määrän, jos peroksidini on hieman yli 15 +%, sen on hankala löytää vahvempaa minun paikastani, tai maby jotain muuta yhdistettä korvata?
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Kerran tein 12 %:n H2O2:sta noin 25 % H2O2:ta (väärät laskelmat), ja se toimi silti peretikkahappoon!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
edy's: Voit laskea, kuinka paljon sinun on haihdutettava tuosta 15 % H2O2:sta saadaksesi 35 %, ja sitten voit tehdä hyvää perahappoa. Tämä oli ensimmäinen kerta, kun sain 40 g MPB:stä ---> 35,60 g asetoksifenyylipropeenia. Joten, wau. Ja tein 30% H2O2:sta 12% H2O2:sta laskeakseni, kuinka paljon vettä minun on poistettava huolellisella haihduttamisella, ja perahappo toimi näin hyvin! Mutta tarkemmin sanottuna laitan perahapon sivuun 3-4 päivää H2SO4-katalysaattorin kanssa, jotta se toimisi.
 
Top