Bonjour à tous, je vous fais part d'une découverte récente. Je suis revenu à la bonne vieille réaction d'amalgame Al/Hg, simplement parce que je n'avais pas assez de NaBH4 et que je ne voulais pas dépenser d'argent pour cela. J'avais l'habitude d'utiliser l'Al/Hg, mais je n'ai jamais réussi à rincer à l'eau, ce qui - comme je peux le voir - dérange beaucoup de débutants ici. L'essentiel, et je pense que cela vous aidera, est de mettre l'accent sur quelques petits détails vitaux :
- l'utilisation d'une feuille d'aluminium aussi épaisse que possible est indispensable, oubliez les feuilles d'aluminium des supermarchés, bien que l'on puisse parfois trouver des feuilles plus épaisses dans ces magasins. J'ai commandé des feuilles d'aluminium en ligne, avec une épaisseur connue, je pense qu'elle est d'environ 25 microns. Cela rend l'amalgame BEAUCOUP plus lent, vous avez donc plus de temps pour choisir le bon moment et même préparer d'autres ingrédients si vous ne l'avez pas encore fait.
- La feuille ne doit pas nécessairement être du café moulu, bien que je n'ai pas fait de comparaison, mes rendements étaient proches de 80%.
- Rincez rapidement et n'utilisez pas trop d'eau. Je n'ai essayé qu'un seul rinçage.
- Rapidité : ajoutez l'eau rapidement, faites quelques secousses et filtrez rapidement.
- Lorsque vous avez la feuille amalgamée, ajoutez vos réactifs/précurseurs et surveillez ce qui se passe. N'utilisez pas de bain d'eau glacée pour le refroidir à ce stade. La réaction commencera moins violemment et après quelques secondes, de sorte que vous aurez plus de temps pour fixer le condenseur sans inhaler trop de gaz.
- Attendez que la réaction ait définitivement démarré et qu'elle commence à devenir incontrôlable (mais n'attendez pas trop longtemps non plus jusqu'à ce qu'elle commence à bouillir, sinon vous tuerez votre réaction). En gros, attendez qu'il y ait des bulles et que le ballon devienne très chaud, puis commencez à le refroidir.
- J'ai coupé 45g de papier d'aluminium et ce n'était pas trop, la taille était environ la moitié d'une petite boîte d'allumettes. Ajoutez immédiatement le papier d'aluminium découpé dans le ballon.
- Avec cette méthode, j'ai atteint environ 80%, je n'ai pas calculé le rendement exact mais c'était une bonne quantité.
= J'ai utilisé HgCl2 au lieu de HgNO3, mais je ne pense pas que cela soit important.
- En utilisant deux condenseurs, j'ai réduit 35g de P2NP dans une fiole de 2 L, j'essaierai de passer à l'échelle supérieure quand j'aurai une fiole plus grande. Par exemple, 70g dans une fiole de 5l, la taille du réactif par rapport à celle de la fiole n'est probablement pas linéaire.
- J'ai essayé un seul lavage rapide et c'était fan1tastique. Je le recommande également à d'autres, puis j'essaie d'augmenter le nombre de rinçages.
En résumé : l'épaisseur de la feuille est importante, surtout pour un débutant, et il ne faut pas la refroidir tout de suite ; il est également important d'être patient et d'attendre que toute la feuille remonte à la surface, ne soyez pas trop rapide car cela prend plus de temps, mais vous avez aussi une plus grande fenêtre d'opportunité.
