J'ai des problèmes avec la réduction PMK all/hg, j'ai une grande quantité d'aluminium qui n'a pas réagi après une rxn de 240g de cétone. Le récipient a chauffé tout seul à reflux jusqu'à environ 65°C et a chuté à 40°C pendant 90 minutes. Ensuite, la chaleur a été appliquée pour l'amener à 50-60°C pendant 3-4 heures.
Des moules à tarte ont été utilisés et coupés en petites bandes de 1 cm et un excès de 10% a été ajouté à l'écriture d'osmium. Après basification, l'ai a été réduit. Ensuite, les produits ont été extraits avec du toluène et lavés avec une solution de naoh. J'espère obtenir au moins 100g de rendement. Si ce n'est pas le cas, je suis foutu et je vais devoir économiser de l'argent pour une autre rxn et utiliser du foil pour qu'il soit mangé.
Je me souviens qu'il restait peut-être 50% d'ai. Il s'agissait de moules à pâtisserie jetables en aluminium à 100 %. J'ai attendu environ 45-60 minutes pour que l'amalgame commence et seuls quelques morceaux flottaient, j'ai supposé que c'était parce que l'ai était plus épais, mais il y avait des bulles et la solution avait un aspect argenté. Elle semblait prête. Je n'ai pas eu le temps de m'en rendre compte, mais j'ai eu l'occasion de me rendre compte qu'il n'y avait pas d'autre solution que celle de l'amalgame. D
Est-ce que l'osmium ajoute déjà de l'aluminium supplémentaire ? Peut-être que j'ai rajouté de l'excès sur l'excès lol. Quoi qu'il en soit, je pense qu'une feuille d'aluminium épaisse conviendrait pour une réduction de 200-300g. Je regrette de ne pas m'en être rendu compte et d'avoir utilisé du papier d'aluminium pour ces rxns plus importants... mais c'est comme ça que j'apprends. Si la réaction est allée jusqu'à 65°C avec des casseroles en Al, alors avec du papier d'aluminium elle pourrait être trop exothermique, n'est-ce pas ? J'ai l'impression que la réaction a commencé et que la réaction exothermique s'est déclenchée.
J'ai perdu pas mal de matériel et de temps à essayer d'augmenter l'échelle et à chaque fois je joue avec de l'Al plus épais, alors que je pense que je devrais m'en tenir à une feuille plus épaisse, de cette façon tout est consommé et les températures peuvent monter jusqu'à 75c mais je peux les refroidir pour les garder en dessous de 70 sans problème. Si j'avais connu la voie du NMF avant de préparer la voie de l'osmium, j'aurais utilisé le NMF et je pense que j'aurais eu moins de problèmes.
Je ferai un rapport sur les résultats de l'essai avec le moule à tarte.