Synthèse d'amphétamine à partir de P2NP via Al/Hg (vidéo)

HIGGS BOSSON

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Dans la synthèse vidéo de l'amphétamine, des réactifs sont utilisés :
  • 10 g de phényl-2-nitropropène (P2NP) ;
  • 100 ml d'alcool isopropylique (IPA) ;
  • 50 ml d'acide acétique glacial (AcOH) ;
  • 50 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) ;
  • 12 g d'aluminium (sous forme de feuilles d'aluminium ménager tranchées) ;
  • 0,1 g de nitrate de mercure (II) (Hg(NO3)2) ;
  • 2 ml d'acide sulfurique (H2SO4) ;
  • 50 ml d'acétone ;
  • Eau distillée ;
Matériel et verrerie:
  • Ballon à fond plat de 2 L ;
  • Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (facultatif) ;
  • Condenseur à reflux;
  • Entonnoir ;
  • Filtre à tamis (qualité cuisine) ;
  • Seringue ou pipette Pasteur ;
  • Papier indicateur depH;
  • Béchers (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2) ;
  • Source de vide;
  • Balance de laboratoire (0,1-200 g) ;
  • Eprouvettes graduées de 1000 ml et 100 ml ;
  • Bain d'eau froide ;
  • Baguette de verre et spatule ;
  • Entonnoir séparateur de 1 L (facultatif) ;
  • Thermomètre de laboratoire ;
  • Fiole de Buchner et entonnoir ;
  • Papier filtre ;

7sbroyikpe

Description de la vidéo sur la synthèse de l'amphétamine.
Une solution de 1-phényl-2-nitropropène de 10 g dans 100 ml d'alcool isopropylique et 50 ml d'acide acétique est préparée avant le début de la synthèse. Unefeuille d'aluminium de 12 g est également coupée en petits morceaux à l'aide d'un destructeur de papier pour la préparation d'un amalgame d'aluminium. Elle peut être coupée avec des ciseaux ou déchirée avec les mains (dans des gants).

0:04-0:40 - Une solution alcaline aqueuse de préparation. Cette solution a été préparée à l'avance afin que la solution soit à température ambiante au moment de l'alcalinisation du mélange réactionnel principal dans cette vidéo. L'alcalinisation est effectuée avec un chauffage spontané. Si une solution alcaline aq chaude fraîche est utilisée, alors la température est plus élevée et un refroidissement forcé de la masse réactionnelle sera nécessaire.

0:46-2:36 - Amalgame avec du nitrate de mercure.
L' aluminium amalgamé réduit le 1-phényl-2-nitropropène en amphétamine. Une petite quantité de gaz est dégagée lors de la réaction d'amalgamation et un précipité gris se forme. Il est important de ne pas manquer le moment où l'amalgame d'aluminium est prêt. Ce moment peut être déterminé par la formation d'un précipité gris et par une augmentation du dégagement gazeux. Il se produit en 10-15 minutes à partir du début de la réaction.

L'eau est drainée sans enlever la gaze, l'aluminium amalgamé est lavé avec deux portions d'eau distillée froide. Il convient de prêter attention aux bulles de gaz qui se dégagent. On remarque que les bulles sont plus petites et que la couleur du liquide est plus foncée lorsque l'amalgame est "correct". Si la réaction est violente, que les bulles sont grosses et que la couleur est claire, l'amalgame est "incorrect". Cela est presque certainement dû à un manque de sel de mercure. Veuillez noter que les sels de mercure sont toxiques.

2:37-4:28 - La partie la plus importante du processus est la réduction du 1-phényl-2-nitropropène par l'amalgame d'aluminium. La réaction est exothermique et s'effectue avec un important dégagement de chaleur. Il est nécessaire de contrôler soigneusement la température pendant la procédure. Le ballon de réaction est refroidi dans un bain de glace en cas de surchauffe. Il est permis d'ajouter de l'eau froide dans le ballon. Parfois, la réaction ne démarre pas, il est nécessaire de réchauffer complètement la masse réactionnelle et la réaction démarre (avec un amalgame correctement préparé). Des odeurs d'alcool bouillant et d'acide acétique se dégagent pendant la réaction.
Lecondenseur à reflux Allihn est utilisé pour capturer les vapeurs. L'efficacité du condenseur à reflux Allihn peut être augmentée en y raccordant de l'eau froide courante.

5:04 - Le ballon de réaction peut être rincé avec une petite quantité d'alcool et l'aluminium non réagi peut également être rincé avec cet alcool pour collecter les résidus et augmenter le rendement.

5:13 - Il ne doit rester que peu d'aluminium non réagi. Vous pouvez déterminer la quantité de 1-phényl-2-nitropropène ayant réagi en fonction des résidus.

5:16-6:13 - Alcalinisation. La réaction est conduite avec un dégagement de chaleur. Les restes d'aluminium non expurgé réagiront en outre avec l'alcali et chaufferont le mélange tout en créant des sous-produits.
Une séparation en couches visibles se produit dans les 30 minutes qui suivent l'alcalinisation. Le
pH de la couche supérieure doit être de 11-12.

6:18-7:23 -
Décantation. Recueillir la couche supérieure avec la base d'amphétamine dans l'alcool. Elle peut être séchée par une petite quantité de sulfate de magnésium anhydre. Les scories peuvent être extraites avec un solvant non polaire (éther, benzène, toluène), puis un solvant est évaporé.

7:24-8:50 - Préparation de la solution d'acide sulfurique dans l'acétone. Cette solution est nécessaire pour une acidification plus aisée. Si l'on utilise de l'acide sulfurique concentré, il se produit une sur-acidification locale du produit. Par conséquent, le rendement diminue.

8:51-10:53 - Acidification du produit et obtention du sulfate d'amphétamine. Une solution préparée d'acide sulfurique est ajoutée goutte à goutte à la couche jaune supérieure recueillie à l'étape précédente. Des flocons de sel se forment avec chaque goutte de solution acide. Cette étape est très importante, il est nécessaire de contrôler soigneusement le pH pour éviter une acidification excessive.
L'acidification est poursuivie jusqu'à ce que le pH atteigne 5,5-6. Le produit trop acidifié a une couleur rosâtre. Le produit sera altéré en cas de suracidification totale.

10:55-11:38 -
Filtration du sulfate d'amphétamine à partir des solvants dans un entonnoir Buchner sous vide. A ce stade, le produit peut être rincé avec de l'acétone froid en le versant dans un entonnoir Buchner avec le gâteau de sulfate d'amphétamine.

11:41-12:28 - Filtration à l'aide d'outils improvisés. Tout tissu épais peut être utilisé comme filtre. Le produit obtenu est séché dans un endroit chaud et sec pendant plusieurs heures pour éliminer les solvants résiduels.
Il est recommandé de le conserver dans un emballage sous vide.

Le rendement est de 60-70%
.
 
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Consider

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Boss, puis-je utiliser l'alphaméthylphénéthylamine (amphétamine) de cette réaction en remplacement de l'éphédrine pour synthétiser la méthamphétamine en utilisant l'iode et l'acide hypophosphoreux, s'il vous plaît ?
 

MisterAnonymous

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@HIGGS BOSSON Dans la deuxième vidéo, ils disent 0,1g de nitrate de mercure (II) et dans votre texte 0,3g, quelle est la valeur correcte ?
 

HEISENBERG

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Rose - le produit est suroxydé (une partie du sel d'amphétamine, en raison de l'utilisation excessive d'acide, s'est transformée en produits de décomposition et a coloré le reste de la poudre).
Jaune - le produit n'est pas oxydé (par manque d'acide, toute la base n'a pas été transformée en sel et ses résidus ont coloré le reste de la poudre).
Rouge - le phénylnitropropène n'a pas réagi complètement sur l'amalgame, le mélange réactionnel a été alcalinisé et acidifié en sel, ce qui a donné cette couleur.
Vert - les sels de mercure sont contaminés par d'autres métaux, ce qui donne cette couleur. En outre, cela affecte la formation de l'amalgame.
Marron - formation de résines pendant la synthèse.

Étudier ce fil de discussion http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
 
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RWG13

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Bonjour. J'ai essayé de faire ces synthèses, je n'y suis parvenu qu'au troisième essai, mais avec un rendement extrêmement faible. A partir de 10g de P2NP, je n'ai obtenu que ~0,5 de phosphate d'amphétamine.
Voici quelques raisons possibles :
1. Lorsque j'ajoute une solution (10p2np, 100 ipa, 50 acide glacial) à l'amalgame, la réaction commence immédiatement et est très intense. J'ai essayé de le refroidir (sans excès) et après cela la réaction continue pendant environ 4-5 minutes (avec un dégagement actif de chaleur) après quoi elle commence à s'atténuer lentement, j'ai essayé de la relancer en utilisant de l'eau chaude, mais la réaction ne recommence pas, elle s'atténue lentement. Veuillez me dire si j'ai fait une erreur à ce stade.
2. J'ai également remarqué une chose étrange à l'étape de l'alcali. (J'ai utilisé un cure-pipe qui ne mentionnait que l'hydroxyde de sodium). J'ai ajouté progressivement (littéralement goutte à goutte), après avoir ajouté la moitié et commencé à remuer, la solution est devenue comme du sable gris mouillé, j'ai déjà pensé que tout était à nouveau foutu, et j'ai ajouté la moitié restante et soudainement le mélange est redevenu liquide. après quoi une couche transparente et trouble d'un volume de 2,5 ml s'est formée sur le dessus. J'ai retiré la couche supérieure à l'aide d'une seringue, je l'ai placée dans un récipient séparé et j'ai commandé une solution 1:9 d'alcool isopropylique et d'acide orthophosphate à 85 %. La masse a commencé à se rassembler en grumeaux blancs et, au début, il semblait y avoir 3-4 grammes, mais après séchage, il s'est avéré qu'il y avait 0,5 gramme. Qu'est-ce que j'ai pu faire de mal ? Je vous remercie de votre aide.
 

RWG13

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Résolu.
Tout le problème venait du processus d'alcalinisation. J'ai utilisé un cure-pipe sec dans lequel seul le NaOH était indiqué dans les composants. Je l'ai donc pesé comme de la soude caustique pure. Or, il s'est avéré que dans ces mélanges, le NaOH ne représente que 25 à 60 % (je n'ai pas trouvé la quantité exacte et les autres composants aussi). Dans ce cas, il a été décidé de faire un peu plus de solution et d'y ajouter de la poudre jusqu'à ce qu'elle cesse de se dissoudre. J'ai ajouté la solution, enlevé l'huile (pour ne pas l'abîmer avec de l'alcali si quelque chose se produisait) et ajouté plus de solution alcaline, après quoi une couche d'huile s'est à nouveau formée. Pour plus de commodité, j'ai également essayé d'extraire la couche d'huile à l'aide de carburant Coleman, et le résultat a été positif. À mon avis, le processus d'acidification est plus pratique lorsque la base est dissoute dans quelque chose. Le rendement était de 65-70% après lavage à l'acétone et séchage ultérieur.
 

JohnWebb

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Les gars, puis-je vous demander si c'est normal ?
Après alcalinisation, j'ai 3 couches. Lors de mes tentatives précédentes, je n'avais obtenu que 2 couches.

HsXu9jDfmz
 
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handle

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La couche supérieure est celle que vous souhaitez... bro...
 

9-Tryptophan

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"6:18-7:23 - Décantation. Recueillez la couche supérieure contenant de l'amphétamine base dans de l'alcool. Elle peut être séchée par une petite quantité de sulfate de magnésium anhydre. Les scories peuvent être extraites avec un solvant non polaire (éther, benzène, toluène), puis un solvant est évaporé."



Puis-je évaporer lentement le solvant sur une plaque chauffante à 100° ? Je sais que normalement il devrait être distillé sous vide mais ma source de vide est cassée.
 

Johnson212

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Je suis débutant, puis-je fabriquer moi-même du sulfate de mercure ? Comment puis-je me procurer du mercure ?
 

handle

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Le plus simple pour moi est d'acheter ces interrupteurs à bascule au mercure 0,80 $ chacun.
KlxnUfktcJ
 

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Puis-je utiliser de l'acide acétique (80%) si je n'ai pas de H2SO4 ?
 

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Oui, mais vérifiez comment produire de l'acétate d'amphétamine. Et de toute façon, vous aurez des pertes de rendement à cause des 20 % d'eau dans votre solution d'acide acétique.
Il faut probablement mélanger 1 ml d'acide acétique à 10 ml d'IPA, et essayer d'ajouter ces solutions, goutte à goutte, pour voir s'il y a des changements. Et si je me souviens bien, l'acétate n'est pas une poudre blanche, mais un "caramel" jaune
 

Consider

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La phaméthylphénéthylamine (amphétamine) est-elle identique à l'éphédrine ? Puis-je utiliser l'alphaméthylphénéthylamine (amphétamine) de cette réaction en remplacement de l'éphédrine pour synthétiser de la méthamphétamine en utilisant la méthode de l'iode et de l'acide hypophosphoreux ?
 

Consider

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Je voudrais savoir si je peux utiliser ces amphétamines pour remplacer l'éphédrine dans la réaction à l'iode et à l'hypophosphore pour produire de la méthamphétamine.
 

Consider

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Puis-je utiliser
 

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Non. Il suffit de faire la méthylation avec le formaldéhyde dans Al/Hg, c'est une très bonne voie, vous pouvez passer de d-amph.
 

magnesium_sulphate

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L'acide sulfurique peut-il être remplacé par un produit de nettoyage des canalisations d'une pureté de 97 % ?
 

spongebomb

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lorsque le nettoyeur de drains est de l'acide sulfurique à 97 %, pourquoi ne pas le faire ?
 

handle

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Lors du salage, le sel n'a pas blanchi ? Il est resté clair et s'est épaissi jusqu'à devenir un Ph6. Comment cela se fait-il ?
 
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