J'ai deux questions concernant la prescription de l'indole de Fisher pour le DMT par rapport au 5-méo-DMT. Une question concernant les aldéhydes masqués protégés comme les dérivés de l'acétal diéthylique et une autre question concernant le solvant organique utilisé pour extraire la base libre de la solution acide aq.
Question 1 : les aldéhydes protégés utilisés dans les deux rnxs indole sont-ils les mêmes (DMT vs 5-meo-dmt) ?
1. 5-MEO-DMT (cette information provient d'un fil de discussion créé par
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/))
Dans cette rxn, ils utilisent la 4,4-diéthoxy-N,N-diméthyl-butan-1-amine (numéro CAS : 1116-77-4 ) et le chlorhydrate de 4-méthoxyphénylhydrazine.
2. DMT (cette information provient d'un fil de discussion créé par
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
Dans ce cas, ils utilisent du (N,N-diméthylamino)butanal diéthyl acétal (numéro CAS : 1116-77-4).
Il semble que les seules différences entre ces deux indoles de Fisher (DMT vs 5-MEO-DMT) soient les types de phénylhydrazines utilisés. Je suppose donc que le numéro CAS 1116-77-4 peut être utilisé pour les deux ? Je pense que je viens de répondre à ma propre question, mais j'ai besoin d'une confirmation. J'ai accidentellement commandé un proche cousin du numéro CAS 1116-77-4, le
4-(N,N-Dimethylamino)butanal Dimethyl Acetal (CAS 19718-92-4).
Question 2 : Solvants utilisés pour les extractions de tryptamine
Extrait de
la procédure 5-meo-dmt ,
"13. La suspension a été extraite avec du
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol) ; après chaque extraction, les couches ont été laissées à décanter pendant 15 min, la couche d'eau alcaline inférieure a été séparée dans un tambour, et la couche organique supérieure a été recueillie.
14. La couche aqueuse inférieure a été rejetée et les couches organiques combinées de
2-MeTHF ont été transférées dans un ballon de 20 L.
15. La solution a été concentrée sous vide jusqu'à obtention d'un résidu huileux ambré.
16. L'eau résiduelle a été éliminée par azéotropie en redissolvant le résidu avec du
2-MeTHF frais (1,45 L, 10 vol) et en répétant l'étape de concentration.
17. Ce résidu huileux a été séché sur l'évaporateur rotatif sous vide (10-20 mbar) pendant 1 h à 40-45 *C pour fournir 117,68 g (64,9 % de rendement théorique) de 5-MeO-DMT freebase brute."
Extrait de la procédure DMT :
"9. La suspension est extraite avec 3*1,45 L de 2-Me-THF,
qui peut être remplacé par de l'acétate d'isopropyle ou du DCM.
10. Les couches organiques sont combinées et le solvant est éliminé par distillation. Le résidu huileux restant est redissous dans le solvant et reconcentré (pour éliminer l'azéotrope de l'eau)."
Cette même substitution peut-elle être appliquée à l'extraction de la base libre 5-méo-dmt et existe-t-il des solvants qui peuvent être utilisés (je sais que certains solvants peuvent former des intermédiaires non désirés).
-Je ne veux pas utiliser le 2-me-thf car il est cher (bien que je l'ai utilisé pour la procédure d'extraction du 5-meo-dmt freebase mais je me suis retrouvé avec une huile épaisse qui, une fois vaporisée, était certainement du 5-meo-dmt).
-J'ai essayé d'utiliser de l'acétate d'isopropyle pour la base libre de DMT, mais pour l'amour de Dieu, cela prend des siècles à s'évaporer ! Je l'ai laissé dans le four à vide à 30-40 mbar pendant 24 heures et 75% du produit s'est évaporé. Je l'ai même mis dans le roto vap à 1MPa à 40C pendant 3 heures...il s'est un peu évaporé. Puis j'ai dit merde et j'ai augmenté le bain-marie à 86°C et il ne s'est toujours pas évaporé !
Quelques solutions :
extraire le DMT freebase dans la solution d'acétate d'isopropyle (en supposant que je n'ai pas vaporisé le reste du DMT freebase lol) DCM de la solution d'acétate d'isoporpyle) avec DCM. Je devrais comparer les coefficients de partage avec les deux solvants en ce qui concerne le DMT.
Recommencer et utiliser le DCM pour l'extraction.