Introduction
La méthode suivante montre que la réduction au NaBH4 est en fait supérieure à toutes les autres voies couramment utilisées en chimie clandestine et que cette méthode permet de synthétiser la MDMA à grande échelle, contrairement à la réduction à l'amalgame d'aluminium. La méthode est assez simple et ne nécessite pas d'équipement coûteux. Les procédures avec le mélange réactionnel sont simples et efficaces. Cette méthode est très utile pour la production à grande échelle de MDMA et donne des rendements élevés (90%+).
Niveau de difficulté : 5/10
Réactifs :
Préparation des réactifs
Réduction du MDP2P en MDMA
De l'eau distillée (H2O) 8 L avec 8 mL de HCl 33% est ajoutée au mélange réactionnel avec une agitation constante. Le mélange réactionnel prend une couleur brun verdâtre, pH 10,5 (11 est mieux que 10). Lorsque du savon vert commence à se former, cela signifie que vous avez ajouté beaucoup trop de HCl. La base libre de MDMA se dépose au fond de la cuve de réaction. La couche organique est drainée (séparée).
DCM 200 mL est ajouté au récipient de réaction avec la couche d'eau et le mélange est agité pendant 10 minutes. L'agitateur est arrêté et le mélange réactionnel est laissé pendant 30 minutes. Le DCM et le reste de la MDMA freebase se déposent au fond du récipient. La couche organique est évacuée et les extraits sont combinés. Il y a ~1750 mL de base libre de MDMA et de DCM.
Purification
Cristallisation
La méthode suivante montre que la réduction au NaBH4 est en fait supérieure à toutes les autres voies couramment utilisées en chimie clandestine et que cette méthode permet de synthétiser la MDMA à grande échelle, contrairement à la réduction à l'amalgame d'aluminium. La méthode est assez simple et ne nécessite pas d'équipement coûteux. Les procédures avec le mélange réactionnel sont simples et efficaces. Cette méthode est très utile pour la production à grande échelle de MDMA et donne des rendements élevés (90%+).
La formation de l'imine est relativement rapide et l'imine est réduite rapidement. Il n'y a pas de réduction de la cétone en alcool secondaire. Dans des réactions similaires, l'eau produite lors de la formation de l'imine (base de Schiff) est éliminée de la réaction avant que l'imine ne soit réduite à l'aide d'un sel de séchage, de tamis moléculaires ou en utilisant du toluène comme solvant, de sorte que l'eau et le toluène forment un azéotrope.
Niveau de difficulté : 5/10
Réactifs :
- Méthylamine gazeuse (MeNH2) 300 g.
- Méthanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-Méthylènedioxyphénylpropan-2-one (MDP2P ; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Borohydrure de sodium (NaBH4) 100 g.
- Eau distillée (H2O) 8 L.
- Acide chlorhydrique 8 mL 33% HCl.
- Dichlorométhane (DCM) 200 mL.
- Acétone 4 L.
- Solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 30 % (NaOH aq) 200 ml.
- Réacteur 20 L, équipé d'un thermomètre et d'un agitateur aérien ;
- Congélateur ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Seringue ou pipette Pasteur ;
- Papiers indicateurs depH;
- Béchers (2 L x2, 1 L, 500 mL x2) ;
- Seau de 20-30 L ;
- Source de vide;
- Balance de laboratoire (1-1000 g) ;
- Eprouvettes graduées de 1000 ml et 100 ml ;
- Bain d'eau froide ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Thermomètre de laboratoire ;
- Fiole de Buchner et entonnoir ;
- Papier filtre ;
- Serviette humide ;
- Kit de distillation sous vide;
- Source degaz HCl.
- Tuyau (facultatif).
- Plaque chauffante ou manteau chauffant.
La méthylamine gazeuse (MeNH2) 300 g est dissoute dans 3000 g de méthanol (MeOH ; -17-20 °C) réfrigéré dans un réacteur de 20 L, équipé d'un thermomètre et d'un agitateur aérien. Le mélange est refroidi à 5 °C. L'agitateur est mis en marche et 1000 g de MDP2P sont ajoutés.
Remarques : La méthylamine (MeNH2) gazeuse 300 g est obtenue par réaction du chlorhydrate de méthylamine (MeNH2*HCl) avec l'hydroxyde de sodium (NaOH).
Réduction du MDP2P en MDMA
Du borohydrure de sodium (NaBH4) 100 g est ajouté par portions, une cuillère à café par ~5 min, la bulle de gaz H2 doit disparaître avant l'ajout suivant (lavage avec du méthanol). La température est maintenue entre 8 et 10 °C. L'addition de borohydrure de sodium (NaBH4) est effectuée entre 2 et 7 h. Le mélange est agité pendant 2 jours. Le temps d'agitation peut être réduit à 4 h pour les personnes pressées, 10-20% seront perdus.
Remarques : Lorsque le récipient de réaction est ouvert, il doit être recouvert d'une serviette humide, afin que le gaz de méthylamine puisse être absorbé par l'eau. 1 L d'eau peut absorber 1000 L de gaz NH3. Un sas peut également être utilisé à cette fin. Ne pas fermer hermétiquement le ballon, mais laisser un tuyau fin sortir par la fenêtre (ou une hotte), enveloppé à l'extrémité d'une serviette humide.
De l'eau distillée (H2O) 8 L avec 8 mL de HCl 33% est ajoutée au mélange réactionnel avec une agitation constante. Le mélange réactionnel prend une couleur brun verdâtre, pH 10,5 (11 est mieux que 10). Lorsque du savon vert commence à se former, cela signifie que vous avez ajouté beaucoup trop de HCl. La base libre de MDMA se dépose au fond de la cuve de réaction. La couche organique est drainée (séparée).
DCM 200 mL est ajouté au récipient de réaction avec la couche d'eau et le mélange est agité pendant 10 minutes. L'agitateur est arrêté et le mélange réactionnel est laissé pendant 30 minutes. Le DCM et le reste de la MDMA freebase se déposent au fond du récipient. La couche organique est évacuée et les extraits sont combinés. Il y a ~1750 mL de base libre de MDMA et de DCM.
Notes : Vous pouvez basifier à nouveau la couche d'eau avec une solution conc. de NaOH jusqu'à un pH de 13-14 et drainer à nouveau le résidu de base libre de MDMA.
Purification
Une installation de distillation sous vide est préparée. Le méthanol, le DCM, l'eau et d'autres substances à faible point d'ébullition sont distillés à 130 °C dans un premier temps. Ensuite, un chauffage est réglé à 165 °C, de petites gouttes d'huile de MDMA sont condensées et observées vers 140-145 °C ; à 160-165 °C (20-18 mbar), l'huile de MDMA est distillée de manière intensive. Le rendement de la distillation de la base propre sans MDMA est d'environ 1,0 L.
Un aspirateur à membrane est suffisant pour distiller l'eau, le méthanol et d'autres substances à faible point d'ébullition du mélange réactionnel. Unepompe à vide décente est recommandée pour distiller la MDMA free base.
Un aspirateur à membrane est suffisant pour distiller l'eau, le méthanol et d'autres substances à faible point d'ébullition du mélange réactionnel. Unepompe à vide décente est recommandée pour distiller la MDMA free base.
La MDMA free base est mélangée à de l'acétone propre, froide (-10 à -20 C) et sèche dans une proportion de 1:4. Du gaz HCl sec est insufflé dans cette solution pour atteindre un pH de 7 à 6,5. Cette opération doit être effectuée avec précaution. Une masse cristalline épaisse et blanche se forme après environ 5 minutes de barbotage. Le pH doit être vérifié fréquemment à l'aide d'un pH-mètre ou d'un papier indicateur. Si la solution devient chaude, la placer dans un grand congélateur pour la refroidir et continuer avec un lot froid suivant. Soyez très prudent et ne descendez pas le pH en dessous de 7 à 6,5 car les cristaux de MDMA*HCl se dissolvent à nouveau. Dans ce cas, vous devez ajouter à nouveau de la solution de base NaOH jusqu'à ce que le pH remonte à 7. Au moins 200 ml de base doivent être gardés à portée de main pour parer à toute erreur. Le mélange acétone/poudre est filtré et séché sur un entonnoir Buchner avec un aspirateur à vide. Ensuite, le MDMA*HCl est à nouveau séché sur un plat en pyrex sous un climatiseur ou un ventilateur soufflant lentement dans une pièce sèche.
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