Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[WinterDust]

Bonjour,

Voici ce que j'ai fait aujourd'hui, j'ai filtré sous vide mon huile d'amphétamine à partir de ce composé gélifié qui s'était formé et j'en ai pris une photo, regardez ci-dessous.



Tout d'abord, ce n'est pas de la glace d'eau, elle ne fond pas et c'est honnêtement comme de la gelée cristallisée.

Deuxièmement, sur un lot de 15L d'huile d'amphétamine, ce composé avait un volume de 2,5L.

Troisièmement, lorsque j'ai essayé de cristalliser mon huile d'amphétamine, cela s'est déroulé beaucoup plus facilement et le produit est devenu pratiquement blanc comme de la neige.

J'ai versé un verre de solvant NaoH 25% dans un verre et je l'ai mis dans le frezzer, et je vais voir demain matin s'il s'est transformé en gelée ou non.

Meilleures salutations

 

[Mystery_chemistry]

Cela m'est arrivé deux fois. J'ai une théorie : il pourrait s'agir de polymères, ce qui pourrait être dû à une température trop élevée lors de la réaction. qu'en pensez-vous ?

ma théorie vient du fait qu'une fois j'ai eu une température de réaction trop élevée et que la deuxième fois j'ai évaporé l'alcool trop longtemps et qu'il a brûlé.

 

[Mystery_chemistry]

À mon avis, il y a deux moments clés où cela peut se produire : dans la réduction du p2np ou dans la purification de la base libre et l'évaporation de l'alcool.

 

[WinterDust]

Bonjour,

Je réfute la théorie de la température parce que ma température est hautement contrôlée et vérifiée toutes les minutes à l'aide d'un thermomètre et d'un thermomètre numérique.

L'évaporation de l'IPA est peu probable, j'utilise un condenseur à reflux qui ne dépasse jamais 12°C, de sorte que l'IPA reste dans le lot.

 

[Mystery_chemistry]

des impuretés peuvent être présentes dans la phase organique. lorsqu'il s'évapore à 90 degrés, il ne se forme rien de tel. cependant, il s'est formé lorsque j'ai évaporé l'alcool trop longtemps en raison de la faible température ambiante augmentation très lente de la température après l'évaporation de l'alcool

 

[WinterDust]

Bonjour,

J'ai fait un nouveau lot hier et j'ai mis tout le lot dans le congélateur, mais tout le lot a gelé.

Note : Cette fois-ci, lorsque je l'ai mis au congélateur, je ne l'ai pas mis dans un récipient fermé comme je l'avais fait les dernières fois. La différence entre le récipient ouvert et le récipient fermé est donc que, dans le récipient ouvert, tout le lot gèle, alors que dans le récipient fermé, seul 1/3 gèle. Bizarre !

Ma petite expérience avec le NaoH 25% n'a donné aucun résultat, il ne gèle pas du tout, nous pouvons donc exclure ce composé de l'équation.

Donc pour ma prochaine petite expérience, je vais sécher le composé en utilisant du MgSO4 ou du Na2SO4 puis mettre deux lots au congélateur, l'un dans un récipient fermé et l'autre dans un récipient ouvert.

Meilleures salutations

 

[mithyl2]

Cool. Tenez-nous au courant !

 

[G.Patton]

Nous avons publié une nouvelle vidéo sur la synthèse !

 

[WinterDust]

Questions.

Étape 9, Pourquoi dissoudre la base libre avec de l'acétone ?

Quel type d'amphétamine est obtenu à partir de cette synthèse, s'agit-il d'un mélange racémique entre d-amph et l-amph ?

Avec mes salutations les plus cordiales

 

[G.Patton]

Bonjour, Cela doit être fait afin d'éviter une acidification excessive de l'amphétamine. La base de l'amphétamine sera endommagée par l'acide sans solvant.
racémique

 

[WinterDust]

Question complémentaire,

Étape 9, l'IPA peut-il remplacer l'acétone ?

Meilleures salutations

 

[G.Patton]

oui

 

[Mystery_chemistry]

Bonjour, j'ai une question.

après avoir ajouté l'alcali et recueilli la couche supérieure, j'ai voulu évaporer l'excès d'IPA ... malheureusement, cela a été fait dans une chambre froide et cela a pris beaucoup de temps ... la solution verdâtre est devenue rouge-orange. J'ai effectué une extraction à l'éther de pétrole. J'ai évaporé l'éther à 60 degrés, puis j'ai ajouté une solution de naoh à 25 % pour augmenter le pH. Le pH dans l'éther de pétrole était à la limite de 7-8. Après avoir ajouté de l'alcali, il a augmenté jusqu'à 12-13. J'ai ajouté de l'acétone et de l'acide ... la pâte est devenue jaunâtre.

ET MAINTENANT MA QUESTION : la réaction a été effectuée sur 1kg de p2np. habituellement, j'obtiens environ 800 ml de base libre à partir d'un kg ... cette fois, parce que la solution a tourné au rouge et que je l'ai extraite avec de l'éther, je n'ai obtenu qu'environ 400 ml. l'extraction a été effectuée 3x 1l pour 5l de solution rouge ...

pourquoi la solution est-elle devenue rouge ? un chauffage et une évaporation trop longs ont-ils un impact sur la formation d'impuretés supplémentaires ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oui, un sol. de freebase trop chauffé deviendra rouge.

 

[G.Patton]

Je suis d'accord avec @UWe9o12jkied91d, vous avez fait une exposition trop longue à l'air. L'oxygène réagit avec l'amine. Il vaut la peine d'utiliser le rotovap à cette fin.

 

[Mystery_chemistry]

Bonjour, pouvez-vous remplacer cucl2 par sncl2 ?

 

[TerminusEst]

J'adore cette synthèse, je l'ai faite pour la première fois, elle fonctionne raisonnablement bien avec un rendement de 50 %, je pense que je n'ai pas extrait complètement la phase aqueuse.
Je me sens bien mieux que la réaction via le nitrate de mercure, car même avec un équipement de protection, on a toujours l'impression de s'empoisonner.
Je n'ai pas trouvé de réponse à toutes mes questions.

1) l'addition de p2np est vraiment lente à cause de la forte production de chaleur, la dernière fois j'ai ajouté pendant plusieurs heures mais est-il possible de refroidir mon récipient de réaction dans un bain d'eau pour refroidir le RM plus rapidement ? cela aiderait beaucoup à réduire le temps car cette étape est vraiment la plus longue.
2) Cette réaction peut-elle être effectuée dans une casserole en acier inoxydable ? Ma verrerie est bonne jusqu'à 20 grammes de p2np, mais j'aimerais l'augmenter progressivement.

 

[WinterDust]

R : Oui, à mon avis, vous devriez conserver le réacteur dans lequel vous effectuez la synthèse dans un bain-marie refroidi afin de mieux contrôler la température. Je fais des lots de 400-450 g et il me faut environ 45 minutes pour ajouter tout le P2nP et maintenir la température en dessous de 50°C.
Je dirais que c'est possible, mais que ce n'est pas recommandé à cause de la corrosion. Il vaut mieux investir dans de la verrerie de laboratoire, c'est aussi facile à combiner avec des refroidisseurs et autres. Avec un réacteur en acier inoxydable, ce sera un casse-tête de tout connecter à mon avis.

Meilleur

 

[MadHatter]

Désolé, c'est une question tardive et quelque peu stupide, mais peut-on remplacer CuSO4 par CuCl2 ? Je ne vois pas vraiment pourquoi, sinon les ions sulfate interfèrent avec la réaction d'une manière ou d'une autre.

 

[MadHatter]

Ok, j'ai fait mes propres recherches et dans l'ÉNORME fil de discussion sur l'un des plus grands forums de chimie clandestine, cette méthode a été essayée avec succès à maintes reprises. Il y a un débat sur le rendement produit par l'échange des deux réactifs, mais il semble que cela puisse aller dans les deux sens. Certains préfèrent même CuSO4 car il a tendance à produire une réaction moins violente lors de l'addition.

Je vais essayer les deux. Faites-moi un rapport.