Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[Montecristo]

Voici ce que j'ai fait à plus petite échelle ;
1. La solution IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) a été ajoutée à un ballon de 2000ml.
2. NaBH4 (116 g) a été ajouté en une fois et l'agitation a commencé.
3. Ajouter le P2NP (67 g) par petites portions, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) dans de l'eau (13 ml) a été ajouté lentement, goutte à goutte, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 80 *С.
5. La réaction a ensuite été portée à reflux à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. La solution est décantée et filtrée des déchets de réaction et placée dans un entonnoir à séparation.
7. Une solution aqueuse de NaOH à 25 % (533 ml) a été ajoutée au mélange réactionnel et les phases ont été séparées.
8. Drainer la couche inférieure dans un grand bécher et recueillir la couche organique supérieure.
9. La phase aqueuse a ensuite été placée dans l'entonnoir séparateur et extraite avec 500 ml d'IPA.
10. l'IPA a été évaporé aux 3/4, moitié freebase laiteuse et moitié IPA.
11. l'IPA et le freebase sont dissous dans 130 ml d'acétone.
12.l'acide orthophosphorique a été égoutté jusqu'à pH - 6 (avec une agitation constante).
13. le mélange a été mis au congélateur pendant 12 heures.
14. après cristallisation, la suspension a été filtrée et lavée avec de l'acétone froide et sèche, jusqu'à ce que l'acétone soit propre.
15 L'acétone du lavage et le mélange ipa/acétone sont replacés dans le congélateur pour une nouvelle précipitation.
16. le processus est répété jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipité pour obtenir 60-70% d'amphétamine de haute qualité, au fur et à mesure que le mélange contient plus d'acétone, il peut être nécessaire d'ajouter de l'acide pour le faire baisser, mais pas trop car l'acétone est un ph7.

Voici une photo d'une partie des roches séchées, le reste est de la poudre sèche à mélanger, car c'est trop fort pour moi et mes amis.
Il est possible que je mette à jour la recette et que je fasse un article pour les petits chimistes amateurs, car il y a beaucoup de façons de l'améliorer.

 

[flyhigh]

La traduction de l'anglais est très importante, car elle reflète la terminologie technique et les nuances associées aux sciences chimiques.

 

[Amin. M]

Quelle méthode utilisez-vous pour transformer cette pâte blanche en cristaux de
d-méthamphétamine cristalline ?

 

[Curiousonion]

Le borohydrure de sodium n'est-il pas cher ?
Et à 3 kilos pour produire 1 litre d'huile d'amphétamine, le coût serait un peu trop élevé pour être attractif.

 

[flyhigh]

bonne question.

 

[antrax]

Avez-vous finalement synthétisé du sulfate d'amphétamine (speed) en suivant cette voie ?

 

[Curiousonion]

Bonjour

Merci, j'ai vu cela. J'ai aussi trouvé un fournisseur en Espagne pour le p2np pour environ 215€ le kilo. Même si je le synthétise moi-même à ce prix, c'est moins cher de l'acheter tout fait.

 

[antrax]

Pourriez-vous me donner les coordonnées de ce fournisseur espagnol de P2NP CHEMICAL ?

 

[InLikeFlynn]

Je viens de faire ma première synthèse en utilisant cette méthode avec un rendement de 45% sur 5g de P2NP.

C'était ma toute première fois, donc je suis sûr que j'ai fait des erreurs en cours de route, mais je voulais juste acquérir de l'expérience. J'ai fini par m'amuser beaucoup. J'ai totalement trouvé mon nouveau hobby ici. J'ai hâte de me lancer dans d'autres expériences et d'améliorer mes techniques.

Un grand merci à ceux qui gèrent ce site, je n'aurais pas été capable de faire ça sans les aides visuelles, ça m'a aidé à combler un grand vide dans mes connaissances rien qu'en regardant les vidéos.

 

[mithyl2]

génial !

désolé de continuer à parler de cela, mais qu'avez-vous fait pour la filtration de l'air afin de traiter le gaz d'hydrogène ?

 

[InLikeFlynn]

J'ai installé mon appareil juste à côté de l'ouverture d'une porte donnant sur l'extérieur et un grand ventilateur en caisson qui aspire l'air de ma zone de travail vers l'extérieur de la porte.

Ce n'est probablement pas le moyen le plus efficace ou le plus étanche (comme une hotte), mais j'ai vu les vapeurs de mon condenseur à reflux être aspirées par mon ventilateur et rejetées dans l'air extérieur. Pour les petites expériences, cela semble efficace.
Une autre idée que j'avais avant cela était de mettre une sorte d'adaptateur de tuyau sur le dessus de mon condenseur à reflux et d'attacher un tuyau d'aération à l'extérieur de cette façon.

Je vais construire une hotte dans les mois à venir car j'aimerais avoir une installation plus appropriée et je vous recommande d'en construire une également si vous êtes un tant soit peu paranoïaque à ce sujet.

 

[mithyl2]

Oui, j'allais utiliser un tuyau allant de mon flacon à l'extérieur d'une fenêtre avec un ventilateur soufflant derrière.

Quel type de moteur utilise votre ventilateur de boîte ?

Pour commencer, je vais faire une synthèse en utilisant 10 g de p2np. Quelle quantité de gaz hdydrogène estimez-vous être produite avec une synthèse de cette taille ?

 

[mitea]

J'ai fait le premier échantillon et j'ai quelques questions.

- À 75 % de l'ajout de P2NP, la couleur de la solution est devenue légèrement brune. Est-ce normal ou mon P2NP est-il contaminé et doit-il être cristallisé avant ?

- Pour accélérer l'addition du P2NP, j'ai placé la fiole dans un bain d'eau froide. Cela fait-il une différence dans la qualité ou la quantité du produit final ?

- J'ai oublié d'ajouter de l'acétone avant d'ajouter le H2SO4. Cela pose-t-il un problème ? J'ai ajouté de l'acétone avant d'ajouter 1/3 de la quantité de H2SO4 (j'avais aussi 1/2 de la quantité d'acétone requise).

- Je n'ai pas accès à une source d'eau pour refroidir le condenseur. L'IPA s'est légèrement évaporé pendant la réaction. Est-ce que cela peut diminuer le rendement ?

 

[Gordon Ramsay]

Avez-vous une image ? Elle ne devrait pas être normale.

Vous pouvez effectuer une détermination du point de fusion pour estimer la qualité de votre P2NP.
Une recristallisation serait recommandée.

Une autre raison pourrait être la présence d'impuretés dans votre verre, comme des résidus de cuivre provenant de réactions antérieures ?
Un refroidissement externe est nécessaire pour cette synthèse si vous souhaitez accélérer l'ajout de P2NP.
Il est important de ne pas dépasser la température cible pendant l'ajout du P2NP et de ne pas trop refroidir la réaction, car elle s'arrêtera si vous le faites.

Le dépassement de la température influencerait davantage la qualité ou le rendement de votre produit, je suppose.

Mon point idéal se situe aux alentours de 55 - 58 °C lors de l'ajout du P2NP.
L'acétone sera utile lors de la filtration sous vide qui a lieu après la formation des sels d'amphétamine. Elle nettoie le produit, mais la formation des sels sans acétone fonctionnerait également.
Vous pouvez construire votre propre source d'eau avec une pompe d'aquarium de 15EUR d'amazon, un seau et un réfrigérateur.
Il existe également des refroidisseurs d'eau industriels que vous pouvez acheter pour environ 100 euros.

Il sera utile de ne pas avoir trop d'IPA qui s'évapore à ce stade, mais ce n'est pas nécessaire pour que la réaction chimique se produise.

 

[Xiao hua]

Bonjour à tous. Comment fabriquer des cristaux d'amphétamine ?

 

[mithyl2]

Quelles sont les principales raisons pour lesquelles cette synthèse ne donne pas un rendement complet ?

 

[InLikeFlynn]

À petite échelle, vous devez laisser l'addition NaBH4/P2NP refluer à 60°C pendant 30/45 minutes après la fin de l'addition. J'ai lu que cela entraînait une réduction incomplète.

A plus grande échelle, comme dans le cas de l'OP, ce n'est pas très grave puisque vous avez tellement de P2NP à ajouter que cela prend une éternité et que l'étape n'est pas nécessaire.

A part cela, quels sont les problèmes que vous rencontrez ?

 

[mithyl2]

Oui, il ne m'a fallu que 2 heures pour ajouter tout le p2np, car je n'en ai utilisé que 5 grammes environ et je ne suis pas sûr d'avoir laissé le mélange s'agiter longtemps après.

il y a eu plusieurs problèmes avec le premier synth comme ne pas maintenir la température à 80c pendant les 30 minutes nécessaires, ou remuer le cuivre jusqu'à ce qu'il devienne soudainement épais (ce qui était bizarre) au lieu de juste le faire tourner un peu comme dans la vidéo, et augmenter la température de beaucoup quand j'ai ajouté la solution de cuivre...

je vais réessayer avec ces problèmes résolus. si vous pensez à quelque chose d'autre qui pourrait être un problème commun, merci de me le faire savoir.

 

[InLikeFlynn]

Ce fil de discussion sur Reddit contient une foule d'informations intéressantes sur l'échelle des 5g. Il a en fait été rédigé en référence à ce fil de discussion ici à BB. Je l'ai suivi mot pour mot et j'ai réussi.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Merci pour cette traduction !

as-tu fait une extraction a/b ? j'ai essayé, mais j'ai échoué parce que je n'arrivais pas à faire sortir l'amphétamine à la dernière étape. je n'utilisais que 2g de produit, donc des quantités absolument minuscules.

 

[InLikeFlynn]

J'ai essayé, mais lorsque j'ai voulu ajouter de l'acétone à l'extrait de freebase/DCM que j'ai extrait, il n'a pas voulu s'écraser lorsque j'ai essayé de le saler. Cela a également créé une couche d'émulsion et séparé le DCM et l'acétone.

Je pense que j'aurais dû évaporer le DCM avant d'ajouter l'acétone à la freebase. Mais je n'ai pas encore eu l'occasion de le faire.

 

[mithyl2]

D'accord.

J'ai utilisé du xylène car c'était le meilleur solvant disponible.

Quelle quantité d'amphétamine avez-vous utilisée ?

 

[w2x3f5]

Merci tout d'abord à mithyl2 pour son expérience.
A mon avis, pour cette réaction, il est possible de faire des ajouts qui peuvent augmenter le rendement et la pureté de la substance :
1) Utiliser une quantité suffisante de borohydrure pour rétablir la double liaison, c'est-à-dire de nitropropène à nitropropane.
2) Introduire ensuite dans la réaction une quantité excessive d'acide acétique, suffisante pour lier la base libre et les réactions secondaires pour former de l'acétate de sodium et d'autres substances.
3) Il est conseillé de préparer le catalyseur de cuivre séparément à partir de chlorure de cuivre, de borohydrure de sodium dans de l'eau froide et de le laver avec de l'eau pour éliminer les sels. Il est également possible d'introduire le sel de cuivre dans la réaction avant d'ajouter l'acide acétique, mais le catalyseur sera de moindre qualité.
4) Introduire le borohydrure de sodium ou une autre source d'hydrogène moins chère dans la réaction par petites portions. À ce stade, nous réduisons le groupe nitro, c'est pourquoi l'acide mélangera l'équilibre de la réaction au produit aminé final.

 

[mithyl2]

En ce qui concerne votre premier point, la quantité de borohydrure prescrite dans le guide est-elle déjà suffisante ?

quelle quantité d'acide acétique faut-il utiliser en fonction de la quantité de p2np ?

 

[mithyl2]

Dans la vidéo, Novator dit qu'environ la moitié des 26,25 g de solution de CuCl2 suffira à "arrêter" la formation d'oxyde de cuivre noir.

Utilise-t-il réellement toute la solution de CuCl2, ou seulement la moitié ?

(lors de ma dernière synthèse, j'ai ajouté la solution de CuCl2 en quantité non mesurée jusqu'à ce que l'oxyde de cuivre noir se forme au fond du mélange réactionnel. je n'ai pas encore déterminé la qualité et le rendement du produit final).

 

[Gordon Ramsay]

Je pense qu'il n'a pas été clairement indiqué si 100 % ou 50 % ont été utilisés dans la vidéo. Je pense qu'il s'agit plutôt de 100 %, mais il a été souligné qu'il pouvait être suffisant de s'arrêter après 50 % de la solution.
Vous apprendrez à voir quand le point a été atteint pour arrêter en fonction de la façon dont votre RM se comporte. Pourtant, j'utilise presque la totalité de la solution
Les résidus de cuivre ne devraient pas être laissés à l'intérieur du produit final de toute façon.

 

[mithyl2]

J'utiliserai mon manteau la prochaine fois pour cette raison.

c'est une plaque chauffante en céramique. au début, elle était réglée sur 83C mais la solution ne dépassait pas 60C. et il fallait beaucoup de temps pour y arriver à partir d'environ 50C. ensuite, j'ai réglé la plaque chauffante sur 100C, rien n'a changé avec la solution, puis j'ai réglé la plaque chauffante sur 120C, et toujours rien n'a changé. cela s'est déjà produit avec d'autres synthés.

Et avant de chauffer, j'ai enveloppé le flacon dans du papier d'aluminium.

 

[Gordon Ramsay]

Il est bon d'utiliser un manteau chauffant.

Il est important d'envelopper le ballon et la partie inférieure juste au-dessus de la plaque chauffante. Il peut également s'agir de facteurs extérieurs comme un ventilateur ou quelque chose d'autre qui souffle de l'air froid et qui empêche le ballon de chauffer jusqu'à 80 °C.

 

[InLikeFlynn]

Quoi que vous fassiez, commencez par le faire à l'échelle du mg ou du gramme, juste pour voir ce qui se passe. C'est beaucoup de produit à gaspiller si vous vous trompez quelque part.

 

[mithyl2]

J'apprécie toujours les conseils issus d'une expérience réelle. Je n'ai pas encore essayé l'IPA sec

Quelle est votre source de p2np ?

 

[InLikeFlynn]

Trouvé sur eBay. Je suis actuellement en train d'apprendre à le fabriquer.