Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

mithyl2

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Dans la vidéo, Novator dit qu'environ la moitié des 26,25 g de solution de CuCl2 suffira à "arrêter" la formation d'oxyde de cuivre noir.

Utilise-t-il réellement toute la solution de CuCl2, ou seulement la moitié ?

(lors de ma dernière synthèse, j'ai ajouté la solution de CuCl2 en quantité non mesurée jusqu'à ce que l'oxyde de cuivre noir se forme au fond du mélange réactionnel. je n'ai pas encore déterminé la qualité et le rendement du produit final).
 

Gordon Ramsay

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Je pense qu'il n'a pas été clairement indiqué si 100 % ou 50 % ont été utilisés dans la vidéo. Je pense qu'il s'agit plutôt de 100 %, mais il a été souligné qu'il pouvait être suffisant de s'arrêter après 50 % de la solution.
Vous apprendrez à voir quand le point a été atteint pour arrêter en fonction de la façon dont votre RM se comporte. Pourtant, j'utilise presque la totalité de la solution :)
Les résidus de cuivre ne devraient pas être laissés à l'intérieur du produit final de toute façon.
 
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mithyl2

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Bonjour Gordon,

As-tu constaté une différence dans les rendements entre l'utilisation de la totalité du produit et l'ajout d'une quantité suffisante pour obtenir la formation de l'oxyde de cuivre ?
(je ne sais pas pourquoi dans la vidéo Novator utilise le mot "cesse" car l'oxyde de cuivre ne se forme-t-il pas au fond de la fiole après avoir ajouté suffisamment de CuCl2 ? ou est-ce que je comprends mal quelque chose ?)

Quelle est la couleur de votre réaction lorsque vous arrêtez d'ajouter la solution de CuCl2 ?
 

Gordon Ramsay

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Je n'ai pas encore comparé les rendements ni prêté trop d'attention aux couleurs de cette étape, plutôt à la température, mais je peux l'observer pour la prochaine synthèse. :)
 

mithyl2

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Bien, tenez-moi au courant !

je pense que j'en ai ajouté un peu trop sur mon dernier synth (en testant si je peux le faire de manière fiable à l'oeil nu en me basant sur l'état de la solution) et j'ai remarqué des changements de couleur très distincts et immédiats. lors de l'ajout des premières gouttes, la solution est devenue gris noirâtre, puis après environ 15-20 minutes d'agitation et un autre ajout de plusieurs gouttes, elle est devenue jaune. tout cela alors que la température était d'environ 60C. pour une raison quelconque, j'ai eu du mal à augmenter la température jusqu'à 80C. (peut-être ma plaque chauffante). (En fait, elle n'a jamais atteint 80°C, mais je l'ai remuée pendant environ 3 heures et demie à 62°C une fois que j'ai fini d'ajouter le CuCl2.
 

Gordon Ramsay

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Je l'ajoute généralement assez rapidement, ce qui signifie que je l'égoutte continuellement afin de maintenir la température sous contrôle et de ne pas dépasser les 80°C. Vous voudrez peut-être également veiller à ce que votre RM ne se dilate pas trop.

Peut-être pourriez-vous remplacer votre plaque chauffante par un manteau chauffant. La perte de chaleur sur le trajet entre votre source de chaleur et le RM sera trop importante pour atteindre rapidement cette température.
À quelle température était réglée votre plaque chauffante ?
 

mithyl2

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J'utiliserai mon manteau la prochaine fois pour cette raison.

c'est une plaque chauffante en céramique. au début, elle était réglée sur 83C mais la solution ne dépassait pas 60C. et il fallait beaucoup de temps pour y arriver à partir d'environ 50C. ensuite, j'ai réglé la plaque chauffante sur 100C, rien n'a changé avec la solution, puis j'ai réglé la plaque chauffante sur 120C, et toujours rien n'a changé. cela s'est déjà produit avec d'autres synthés.

Et avant de chauffer, j'ai enveloppé le flacon dans du papier d'aluminium.
 

Gordon Ramsay

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Il est bon d'utiliser un manteau chauffant.

Il est important d'envelopper le ballon et la partie inférieure juste au-dessus de la plaque chauffante. Il peut également s'agir de facteurs extérieurs comme un ventilateur ou quelque chose d'autre qui souffle de l'air froid et qui empêche le ballon de chauffer jusqu'à 80 °C.
 

MisterAnonymous

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@GhostChemist Je travaille avec un ballon à fond rond de 10L à 4 cols comme dans la vidéo mais pouvez-vous me dire quelle machine à vide il utilise pour aspirer le Rm dans un autre ballon ? J'ai besoin de la même chose mais je ne la trouve nulle part. 🤷‍♂️
Envoyez-moi en privé s'il vous plaît.
 
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mithyl2

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Je suis désolé de ne pas être ghostchemist, mais parlez-vous d'une pompe à vide ? Je pense que celle de la vidéo pourrait être une girouette rotative également, si cela peut vous aider.
 

Melv99

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Cherchez pompe péristaltique. Vous pouvez en trouver à des prix très bas ou très élevés, selon vos besoins.
 

GhostChemist

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Bonjour, voir les fichiers ci-joints. Pompe à vide comme exemple et schéma technique pour aspirer le Rm dans un autre flacon.
63GHD7LA0Y
NHkscUbSq0
 

mithyl2

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Est-ce que quelqu'un d'autre a vu une quantité beaucoup plus importante de substance précipiter à la dernière étape ?

Après avoir effectué l'étape de précipitation avec de l'acide phosphorique, j'ai eu plus de 4 fois la quantité de ce qui devrait être de l'amphétamine qui a précipité.
 

Gordon Ramsay

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Très intéressant, je vais observer et attendre une explication des experts sur ce site :). J'ai entendu des rumeurs de rue typiques selon lesquelles l'acide phosphorique est censé augmenter le rendement, mais je me demande pourquoi il produirait plus et quel effet cela aurait sur la pureté du produit. Les amphétamines issues de l'acide phosphorique sont censées être un peu plus faibles, n'est-ce pas ?
 
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mithyl2

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oui, je pense que oui. mais je ne pense pas un instant que tout ce que j'ai est de l'amphétamine. mais je n'ai aucune idée de ce que cela pourrait être d'autre....

j'ai récemment essayé de faire une recristallisation avec de la vodka en utilisant une partie de ce qui devrait être de l'amphétamine. après l'avoir chauffée dans la vodka, toute l'amphétamine s'est dissoute à l'exception de quelques morceaux de sédiments. je l'ai ensuite mise au congélateur pendant une nuit et lorsque je l'ai sortie, la plus grande partie était gelée au fond, mais il y avait une couche de liquide sur le dessus que j'ai filtrée, et il en est ressorti un tout petit peu de poudre blanche (que je dois encore peser).

j'ai aussi essayé une extraction acide/base mais à la première étape quand je dois le dissoudre dans l'eau il ne fait qu'une pâte blanche. j'ai donc filtré et j'ai obtenu une substance ressemblant à une pâte blanche posée sur le filtre, tandis que l'eau s'égouttait, et une très très petite couche de cristaux s'est formée au fond de la fiole.

Voici un post plus détaillé sur mon problème :
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/240-yield-of-amphetamine-whats-going-on.8936/#post-43483
 

mithyl2

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petite mise à jour : j'ai essayé de faire une extraction acide/base mais aucune couche ne s'est formée après avoir ajouté le naoh pour augmenter le ph à 12. j'ai ensuite continué à ajouter de la solution de naoh à 50% pour que le ph soit légèrement plus élevé mais aucune couche ne s'est encore formée. en d'autres termes, il semble que je n'aie pas d'amphétamine.

je n'ai pas retiré l'ipa après l'ajout du chlorure de cuivre. cela pourrait-il avoir un rapport avec le fait que le précipité final ne semble pas être de l'amphétamine ? @GhostChemist
 

Gordon Ramsay

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D'où vient votre P2NP ? Êtes-vous sûr qu'il s'agit bien de P2NP et non de son petit frère arnaqueur ? :)
 

mithyl2

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je vais essayer d'obtenir une photo, mais elle devrait être authentique. elle avait toutes les bonnes caractéristiques.

Pensez-vous que le fait de ne pas avoir retiré l'ipa pourrait expliquer pourquoi quelque chose d'autre a apparemment précipité ?
 

mithyl2

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je ne sais pas si c'est le cas, mais je pense que le p2np n'est pas authentique...

quel produit chimique est le petit frère de l'arnaque ?
 

OrgUnikum

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1 g de sulfate d'amphétamine contient 720 mg d'amphétamine
1 g de monophosphate d'amphétamine contient 570 mg d'amphétamine.
Il pourrait s'agir d'une explication.
 

mithyl2

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Je pense que cela vient probablement de l'endroit où j'ai contaminé le p2np avec du bisulfite de sodium pendant l'étape de recristallisation. (l'ajouter à l'etoh pendant que le p2np est dissous afin d'éliminer des impuretés spécifiques). J'en ai utilisé beaucoup trop (une quantité égale à la quantité de p2np que j'avais, alors que je pense qu'il faut en utiliser environ 5%).
mon p2np a l'aspect et l'odeur qu'il devrait avoir s'il était vraiment pur.

j'ai synthétisé un très petit lot (ma toute première synthèse d'amphétamine) avec du p2np qui n'avait pas été potentiellement contaminé, et où tout le reste de cette synthèse était identique à toutes les autres que j'ai faites avec le p2np (très probablement) contaminé. j'ai obtenu un rendement de 30%, ce qui indiquerait une mauvaise synthèse (j'ai fait quelques erreurs comme on est enclin à le faire pour la première fois) mais sinon plus ou moins conforme à ce que l'on peut attendre du point de vue du rendement.
 

Alchemik

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Puis-je remplacer l'IPA par un autre alcool comme le méthanol ou l'éthanol ? Après avoir ajouté une solution de NaOH à 25 %, il suffit d'extraire la base libre DCM ou toluène (sans évaporer l'alcool). 20L d'IPA prennent environ 20 heures sur un évaporateur à vide. C'est beaucoup de temps. Lors de la réduction Zn/HCl des nitrostyrènes (méthanol, 37% HCl), il n'est pas nécessaire d'évaporer le méthanol après la réduction. Après la basification à 25% de NaOH, il suffit d'extraire la base libre du DCM ou du toluène (1 litre suffit pour 350g de base libre d'amine). Rendement : 60-70% de freebase.
 

GhostChemist

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Bien entendu, il est possible de remplacer les alcools. Le DCM et l'IPA sont des mélanges. Alors que l'EtOH peut être "lavé" par de l'eau.
 
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