Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

mithyl2

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Dans la vidéo, Novator dit qu'environ la moitié des 26,25 g de solution de CuCl2 suffira à "arrêter" la formation d'oxyde de cuivre noir.

Utilise-t-il réellement toute la solution de CuCl2, ou seulement la moitié ?

(lors de ma dernière synthèse, j'ai ajouté la solution de CuCl2 en quantité non mesurée jusqu'à ce que l'oxyde de cuivre noir se forme au fond du mélange réactionnel. je n'ai pas encore déterminé la qualité et le rendement du produit final).
 

InLikeFlynn

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Quoi que vous fassiez, commencez par le faire à l'échelle du mg ou du gramme, juste pour voir ce qui se passe. C'est beaucoup de produit à gaspiller si vous vous trompez quelque part.
 
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mithyl2

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J'apprécie toujours les conseils issus d'une expérience réelle. Je n'ai pas encore essayé l'IPA sec :)

Quelle est votre source de p2np ?
 

InLikeFlynn

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Trouvé sur eBay. Je suis actuellement en train d'apprendre à le fabriquer.
 

mithyl2

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Est-ce que quelqu'un d'autre a vu une quantité beaucoup plus importante de substance précipiter à la dernière étape ?

Après avoir effectué l'étape de précipitation avec de l'acide phosphorique, j'ai eu plus de 4 fois la quantité de ce qui devrait être de l'amphétamine qui a précipité.
 

Gordon Ramsay

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Très intéressant, je vais observer et attendre une explication des experts sur ce site :). J'ai entendu des rumeurs de rue typiques selon lesquelles l'acide phosphorique est censé augmenter le rendement, mais je me demande pourquoi il produirait plus et quel effet cela aurait sur la pureté du produit. Les amphétamines issues de l'acide phosphorique sont censées être un peu plus faibles, n'est-ce pas ?
 
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mithyl2

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J'ai essayé de déterminer le point de fusion, mais j'ai rencontré quelques problèmes. Lorsque j'ai utilisé la paraffine, elle était déjà trop chaude une fois fondue, et le p2np que j'avais dans le tube capillaire aurait immédiatement fondu avant que je puisse enregistrer une température. Lorsque j'ai utilisé de l'huile de silicone comme moyen de chauffage au lieu de la cire, je n'ai pas pu voir le p2np à l'intérieur du tube capillaire lorsqu'il était immergé dans l'huile de silicone.

Que puis-je faire d'autre ou quelles modifications puis-je apporter pour mesurer avec précision le point de fusion ?
 

OrgUnikum

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1 g de sulfate d'amphétamine contient 720 mg d'amphétamine
1 g de monophosphate d'amphétamine contient 570 mg d'amphétamine.
Il pourrait s'agir d'une explication.
 

mithyl2

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Je pense que cela vient probablement de l'endroit où j'ai contaminé le p2np avec du bisulfite de sodium pendant l'étape de recristallisation. (l'ajouter à l'etoh pendant que le p2np est dissous afin d'éliminer des impuretés spécifiques). J'en ai utilisé beaucoup trop (une quantité égale à la quantité de p2np que j'avais, alors que je pense qu'il faut en utiliser environ 5%).
mon p2np a l'aspect et l'odeur qu'il devrait avoir s'il était vraiment pur.

j'ai synthétisé un très petit lot (ma toute première synthèse d'amphétamine) avec du p2np qui n'avait pas été potentiellement contaminé, et où tout le reste de cette synthèse était identique à toutes les autres que j'ai faites avec le p2np (très probablement) contaminé. j'ai obtenu un rendement de 30%, ce qui indiquerait une mauvaise synthèse (j'ai fait quelques erreurs comme on est enclin à le faire pour la première fois) mais sinon plus ou moins conforme à ce que l'on peut attendre du point de vue du rendement.
 

V€ctor Company

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Désolé, j'ai une autre question de chimiste débutant😀

Quelle doit être la pureté de l'acétone et de l'acide sulfurique ?

Je connais une quincaillerie dans ma ville qui vend de l'acide sulfurique de très haute pureté. Disons que la pureté de l'acide sulfurique pour cette synthèse doit être de 50 %, pourrais-je simplement diluer la forme concentrée avec de l'eau ?
 

InLikeFlynn

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Les réactifs doivent être aussi purs que possible. Non, vous ne voulez pas diluer l'acide sulfurique avec de l'eau, en fait vous voulez vous assurer qu'il y a peu ou pas d'eau du tout dans l'acide sulfurique. L'acétone doit également être anhydre (sèche) et d'une pureté décente, sans aucun autre produit chimique mélangé.
 

Cctim

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Quelqu'un peut-il m'expliquer comment il a connecté les tuyaux pour transférer le liquide, de sorte que le liquide ne s'écoule pas dans la pompe. A-t-il utilisé un ventilateur spécial ou un piège dans la vidéo ?
 

InLikeFlynn

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AFAIK, il s'agit d'une sorte de pompe de transfert de liquide conçue spécifiquement pour déplacer des liquides et distincte d'une pompe de filtration sous vide (je pense).

Selon l'échelle à laquelle vous synthétisez, les chimistes n'en ont généralement pas besoin et peuvent s'en passer. Vous pouvez remplacer tout le pompage de liquide par des méthodes plus traditionnelles telles que le déversement/décantation des produits directement dans des flacons et des entonnoirs de séparation ou l'utilisation de la filtration par gravité pour éliminer les gros morceaux de cuivre.
 

Cctim

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combien vous coûte le nabh4 ? Cette méthode vaut-elle vraiment la peine si je peux obtenir 1 litre de base pour 1200 euros ?
 
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Sig

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Quelle quantité de freebase a-oil peut-on produire dans un réacteur en verre de 50 litres et en combien de temps ?
 

Mr.Magic

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Bonjour, je suis assez novice en chimie organique (depuis 9 mois environ, sans autre expérience en chimie) et j'ai synthétisé de l'amphétamine par la voie Al/Hg quelques dizaines de fois au cours des deux derniers mois.

J'ai pu réduire jusqu'à 120g de P2NP dans un ballon à fond rond de 20L. La pureté du produit final était phénoménale lors des dernières synthèses.
La plupart du temps, je n'ai dû purifier le sulfate d'amphétamine qu'une seule fois pro forma avec de l'acétone parce qu'il était déjà très blanc.

J'ai trouvé la voie NaBH4/CuCl² intéressante parce que j'ai beaucoup de respect pour le travail avec le mercure, qu'il a déjà conduit trois fois à une réaction exothermique violente, qu'une grande quantité a été distribuée dans la pièce et que j'aimerais m'en passer à l'avenir.

La réduction avec NaBH4/CuCl² permet également d'obtenir un rendement nettement plus élevé avec un ballon deux fois plus petit.
Jusqu'à présent, j'ai synthétisé trois fois. La première fois 80g de P2NP, la deuxième fois 200g de P2NP et la dernière fois 250g de P2NP.
La dernière fois a été la meilleure de toutes, car j'ai réussi à respecter exactement les températures.

Je dois également préciser que pour raccourcir le processus d'administration du P2NP, je place le flacon dans un grand récipient rempli de glace, que je fais ensuite chauffer sur une plaque chauffante. J'ai pu verser la totalité des 250 g de P2NP dans la fiole en trois quarts d'heure sans dépasser la barre des 60° C. Cela affecte-t-il la réaction avec le borate ? Cela affecte-t-il la réaction avec le borohydrure ?

Malgré toutes les précautions prises, le sulfate a une odeur un peu sucrée et piquante à la fin, malgré sa couleur blanche comme neige. La consistance est également beaucoup plus cristalline, se croquant doucement lorsqu'on l'écrase.
Je l'ai nettoyé plusieurs fois avec de l'acétone et du DCM, je l'ai filtré dans un entonnoir de Buchner, etc.
Il semble bien qu'un autre sel ait rejoint le sulfate.

Vous est-il déjà arrivé quelque chose de semblable ?

Est-il possible que le borohydrure de sodium, s'il n'est pas complètement dissous, se mélange à la base libre d'amphétamine et se transforme en sel de sodium lorsqu'il est neutralisé avec du H²SO4 ?
Ce produit brûle également beaucoup dans le nez. Un ami a vu des mucosités nasales aqueuses s'écouler de son nez pendant plusieurs minutes immédiatement après avoir pris une taffe.

Et maintenant, la vraie question : s'il y a un autre sel, comment ou quelle méthode puis-je utiliser pour séparer les deux substances ?
Je ne sais plus où j'en suis.

Je vous remercie d'avance de votre patience pour lire l'ensemble du texte :)

. Je suis reconnaissant pour tout conseil.

M. Magic
 

OrgUnikum

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Contamination par le sulfate d'ammonium ou le sulfate de sodium, je dirais pour la combustion du sulfate d'ammonium. Il faut dissoudre la base Amph dans un solvant comme le toluène ou le xylène, puis la laver à l'eau pour éliminer l'ammoniac. Comme l'ammoniac est très très soluble dans l'eau mais que la base Amph ne l'est presque pas, si vous êtes généreux avec le Xylène, par exemple 5 fois la quantité de base, vous pouvez laver l'ammoniac avec deux lavages à l'eau de la même quantité que la base. Complètement et sans pertes.
La distillation à la vapeur de la base est également nécessaire pour se débarrasser du sous-produit dimérique.

En une seule opération, distiller à la vapeur la base directement à partir du flacon, elle s'écoulera facilement et complètement, puis ajouter du xylène 5 fois la quantité d'huile, séparer les deux couches et ajouter de l'eau (autant que l'huile), agiter et attendre, séparer et vous avez maintenant une base Amph exempte d'ammoniaque, de tout sodium et du sous-produit de la première étape.
 

WillD

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Avant d'ajouter le sel de cuivre, vous pouvez neutraliser le borohydrure avec un peu d'acide. Vous pouvez également diluer le mélange avec de l'eau pour extraire et laver l'extrait des sels en excès. Vous pouvez ensuite travailler avec de l'extrait pur et des sels de cuivre (il existe d'autres réactifs pour cela).
 

WillD

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Le lavage à l'eau après la première étape et l'extraction en général sont souhaitables pour obtenir un produit pur sans brûlure.
 

mithyl2

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S'agit-il simplement d'ajouter de l'eau après avoir ajouté le boro et le p2np, puis de poursuivre la synthèse comme à l'accoutumée ?

Pourriez-vous nous en dire plus ?
 

WillD

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Diluer soigneusement la réaction avec de l'eau, extraire un produit intermédiaire du mélange en utilisant de l'éthylacétate (à titre d'exemple) pour l'utiliser dans la réaction suivante.
 

mithyl2

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Je vous prie de m'excuser si je suis stupide et je ne veux pas vous ennuyer avec trop de questions de noob, mais voulez-vous dire extraire l'amphétamine avec de l'éthylacétate du mélange d'ipa qui vient juste d'être séparé de l'oxyde de cuivre noir ?
 

chenfei

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Quelqu'un peut-il m'aider à écrire la formule ?
 

OrgUnikum

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Quelques notions théoriques : Le P2NP est un nitroalcène, ce qui signifie qu'il y a une double liaison dans la molécule. Pour l'amener à l'amine, cette double liaison est d'abord réduite pour former un nitroalcane. Le nitroalcane est réduit en amine par NaBH4/Cu(II) sans problème. Le problème réside dans la première réduction de cette double liaison, car une réaction concurrente a lieu (je vous épargne les détails, il s'agit d'une "addition de Michaels"). Pour résoudre le problème (en partie), une énorme quantité de NaBH4 est utilisée et la réaction se déroule à chaud et rapidement, c'est une course : Plus vite on atteint l'alcane, moins il y a de réactions secondaires. Néanmoins, la réaction secondaire ne peut pas être complètement éliminée de cette manière. De plus, l'énorme quantité de NaBH4 nécessaire est un gaspillage, le volume de la réaction est également énorme, les dérives sont possibles..... C'est mieux que l'acide Al/Hg, mais c'est loin d'être parfait.

Après quelques lectures sur le sujet, je pense que je connais un moyen de résoudre une partie de ces problèmes. Je l'essaierais bien moi-même, mais je n'ai pas de P2NP en ce moment et je ne veux pas acheter quelque chose comme ça maintenant pour d'autres raisons. Je vais donc vous dire comment j'essaierais :

60 g de NaBH4 et 500 g de gel de silice ou de terre diatomée (qualité chromatographique) et 200 ml de DCM sont mélangés soigneusement à l'aide d'un pétrin de cuisine et placés dans un ballon de 3 litres avec un agitateur aérien. On ajoute de l'IPA pour obtenir une boue agitable, puis on fait couler 100 g de P2NP dans de l'IPA en maintenant la température à 25 °C ou moins. Coo si nécessaire.

Il existe de nombreux exemples de ce schéma de réaction et il est utilisé pour éviter exactement ce type de réaction secondaire. La réaction indésirable est principalement due au fait que le pH de la réaction est trop alcalin. Le gel de silice étant acide, la réaction a lieu à la surface du gel et son ph est d'environ 3, bien que le solvant soit beaucoup plus alcalin.

Une fois que tout le P2NP a été ajouté, la réaction est agitée (sous forme de boue) jusqu'à ce que la couleur jaune du P2NP disparaisse complètement (si elle ne disparaît pas, ajoutez du P2NP). (si elle ne disparaît pas, ajouter un peu plus de NaBH4, pas de problème).

Ensuite, on ajoute de l'IPA, du CuCl2, 6 g, et 30 g de NaBH4, et le reste est identique à ce que l'on connaît.

Les avantages sont évidents, je parie qu'en optimisant le NaBH4 et le volume de la réaction, on peut encore les réduire. Cela fonctionnera d'autant mieux que le NaBH4 sera bien imprégné sur le gel de silice.

Je recommanderais de toujours distiller à la vapeur ou sous vide la base d'amphétamine de toute réduction de P2NP par NaBH4 (de même si l'on utilise Al/Hg), sinon il y aura une certaine contamination par des produits dimériques désagréables, la réaction secondaire peut être réduite mais il est presque impossible de s'en débarrasser (en utilisant du NaBH4 au moins).

J'ai lu ici que l'oxyde de cuivre se précipite sous forme de poudre noire. Cela me semble un peu étrange, pourquoi cela se produirait-il en présence d'un agent réducteur puissant ? Je pense qu'il s'agit de nanoparticules de cuivre métallique, le sel réduit au métal, ces particules font le travail de réduction réel, nitro-alcane à amine en utilisant l'hydrogène fourni par NaBH4. Mais je peux me tromper, je n'ai pas regardé de près cette partie car ce n'est pas le problème.

Si quelqu'un voulait bien essayer, ce serait formidable, ou si quelqu'un dans l'UE me donnait du P2NP pour que j'essaie moi-même et que je publie les résultats.
 

zeus

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Je peux vous donner 50g si vous ne pouvez pas l'obtenir. J'essaierai cette méthode lorsque j'en aurai la possibilité et je partagerai les résultats ici.
 

Mr.Magic

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@OrgUnikum: Si vous n'avez pas besoin de grandes quantités de P2NP, je peux vous donner jusqu'à 50g gratuitement. Envoyez-moi un message pour plus de détails
 
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