Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

WillD

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La réaction avec le borohydrure de sodium peut devenir incontrôlable si vous ne surveillez pas la température. En outre, les composés de cuivre faiblement dispersés peuvent interférer avec la purification du produit final.
 

V€ctor Company

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Si
la réaction du borohydrure de sodium échappe à tout contrôle, que puis-je faire, la synthèse est-elle bâclée ? S'il y a de petits composés de cuivre dispersés, est-il impossible de les éliminer lors de la purification ?
 

InLikeFlynn

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J'ai eu une poussée de p2np après un ajout rapide involontaire avec le nabh4, cela n'a rien fait de négatif pour mon produit final.

Je filtre tous les composés de cuivre avec 2-3 filtres à café après l'avoir laissé reposer après le chauffage à 80c.
 

WillD

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cliquer. Les étapes 1 à 5 sont meilleures dans des conditions sans eau (avec un équivalent de NaBH4). Ensuite, avec le nitropropane résultant et le chlorure métallique comme catalyseur, des conditions aqueuses sont possibles.
 

MisterAnonymous

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@William Dampier Quelle est la BP de l'amphétamine Freebase et doit-elle être distillée sous vide ?
Ou est-ce que la distillation à la vapeur fonctionne aussi ?
Je veux juste que mon Freebase soit incolore comme de l'eau !
 

mithyl2

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Dans la vidéo, Novator dit qu'environ la moitié des 26,25 g de solution de CuCl2 suffira à "arrêter" la formation d'oxyde de cuivre noir.

Utilise-t-il réellement toute la solution de CuCl2, ou seulement la moitié ?

(lors de ma dernière synthèse, j'ai ajouté la solution de CuCl2 en quantité non mesurée jusqu'à ce que l'oxyde de cuivre noir se forme au fond du mélange réactionnel. je n'ai pas encore déterminé la qualité et le rendement du produit final).
 

InLikeFlynn

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Quoi que vous fassiez, commencez par le faire à l'échelle du mg ou du gramme, juste pour voir ce qui se passe. C'est beaucoup de produit à gaspiller si vous vous trompez quelque part.
 
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mithyl2

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oui. je fais des lots de moins de 10g. je reviendrai probablement à 5g jusqu'à ce que ce problème soit résolu
 

InLikeFlynn

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Je fais des lots de 5 g tous les deux mois depuis l'année dernière et je commence à peine à obtenir de bons résultats.

Les quelques conseils que j'ai à donner concernent une petite échelle comme celle-ci. Attendez d'avoir ajouté tout le p2np puis chauffez manuellement à 60c pendant 30-45 min et faites de même avec le CuCl2 après l'avoir entièrement ajouté. Chauffez à nouveau à 80c et maintenez la température pendant 30-45 min.

La vidéo prend du temps pour ajouter le P2np et le CuCl2 à cause de la plus grande synthèse, mais à des quantités plus faibles, c'est un peu nécessaire pour faire démarrer les réductions.

Utilisez également de l'IPA et de l'acétone aussi secs que possible, cela a un effet considérable sur tout, je l'ai constaté.
 

mithyl2

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J'apprécie toujours les conseils issus d'une expérience réelle. Je n'ai pas encore essayé l'IPA sec :)

Quelle est votre source de p2np ?
 

InLikeFlynn

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Trouvé sur eBay. Je suis actuellement en train d'apprendre à le fabriquer.
 

mithyl2

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Est-ce que quelqu'un d'autre a vu une quantité beaucoup plus importante de substance précipiter à la dernière étape ?

Après avoir effectué l'étape de précipitation avec de l'acide phosphorique, j'ai eu plus de 4 fois la quantité de ce qui devrait être de l'amphétamine qui a précipité.
 

Gordon Ramsay

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Très intéressant, je vais observer et attendre une explication des experts sur ce site :). J'ai entendu des rumeurs de rue typiques selon lesquelles l'acide phosphorique est censé augmenter le rendement, mais je me demande pourquoi il produirait plus et quel effet cela aurait sur la pureté du produit. Les amphétamines issues de l'acide phosphorique sont censées être un peu plus faibles, n'est-ce pas ?
 
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Gordon Ramsay

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Pour autant que je sache, la synthèse est la même que pour le nitroéthane, mais elle est réalisée avec du nitrométhane.
L'odeur et l'apparence sont les mêmes, mais il n'y a pas d'amines.

Je crois que cela s'appelle le Nitrostyrène, mais je ne suis pas sûr de me souvenir correctement.

Edir : Il s'agit du B-Nitrostyrène.
 

mithyl2

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Pouvez-vous me dire quelle est la meilleure façon de vérifier si j'ai un véritable p2np ?
 

GhostChemist

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Il n'est pas nécessaire d'évaporer l'IPA, mais la température du mélange doit être portée à 60 degrés Celsius.
Si toute la chimie est pure, il est possible qu'une trop grande quantité de CuCl2 ait réagi avec l'amine.
Pouvez-vous décrire la couleur du mélange lors de l'ajout de CuCl2 ?
 

Gordon Ramsay

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Vous pouvez effectuer une détermination du point de fusion

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyrène 58 °C

Le point de fusion peut varier en fonction de la qualité du produit, bien sûr, il sera plus précis lorsque le produit est parfaitement pur. Au cas où la qualité de votre produit serait faible, vous pourriez recristalliser et ensuite effectuer une MPD !
 

mithyl2

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dès que j'ai ajouté la solution de cuivre (j'ai utilisé CuSO4*5H2O) dans le réacteur, elle est devenue gris foncé. je l'ai ajoutée lentement, et après les premières gouttes, j'ai allumé le chauffage (il y avait également ce qui ressemblait à des granules de borohydrure non dissous dans le réacteur).
Comme j'ai continué à l'ajouter, il n'a pas vraiment changé de couleur, mais le sédiment d'oxyde de cuivre s'est formé comme dans la vidéo. A cause de ma plaque chauffante, je n'ai pas pu faire monter la température au dessus de 62C, donc je l'ai gardé à 62C pendant environ 3 heures et demie.
Cependant, j'ai fait une autre synthèse où il n'y avait pas de granules dans le rm, et j'ai maintenu la température à 80c après l'ajout de la solution de CuSO4*5H2O, et cela a toujours donné le même produit à la toute dernière étape.

il y a eu une synthèse que j'ai faite où le rm est devenu vert foncé après l'ajout de CuSO4*5H2O, et après quelques gouttes supplémentaires, il est devenu orange foncé.

avec tous les synthés que j'ai réalisés, tout ce qui s'est passé au cours de cette première étape a au moins semblé correspondre à la vidéo.

Je pense que pour tous les synthés que j'ai réalisés jusqu'à présent, après l'ajout du CuSO4*5H2O, j'ai soit laissé le rm tel quel avec l'oxyde de cuivre au fond pendant quelques jours avant de le séparer, soit laissé les solutions séparées avec la solution de naoh à 25 % pendant 2 jours.

une autre chose étrange s'est produite : quelque chose a précipité dans la "solution orange principale" après l'avoir laissée seule pendant quelques jours, qu'elle ait été laissée avec la solution de naoh après la séparation, ou qu'elle ait été laissée pendant 2 jours avant la séparation avec l'oxyde de cuivre au fond (je ne pense pas que la solution dérivée de l'extraction de l'oxyde de cuivre ait eu un précipité).

un autre problème potentiel est que lorsque j'ai recristallisé une partie de mon p2np, j'ai essayé d'utiliser du bicarbonate de sodium pour le purifier mais j'en ai ajouté trop (environ la même quantité de bicarbonate de sodium que de p2np. je l'ai ajouté en solution lorsque le p2np était dissous dans une solution chaude d'etoh. (j'ai ensuite mis la solution au congélateur, je l'ai filtrée lorsque le p2np a précipité, puis j'ai procédé à une recristallisation standard en la dissolvant et en la précipitant après congélation.) mais le bicarbonate de sodium n'a peut-être pas été éliminé. il est possible que le bicarbonate de sodium soit présent dans le p2np que j'utilise.
 

mithyl2

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merci gordon.

j'ai fait, je pense, 3 recristallisations, donc je devrais avoir un produit très pur. à ce stade, il a une consistance duveteuse, une faible odeur, alors qu'il était auparavant très piquant, et une couleur jaune clair.
 

mithyl2

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Je vais essayer de le faire en une seule fois. y a-t-il quelque chose d'autre que j'ai fait qui, selon vous, pourrait être la raison de mon échec apparent ?

Est-ce que CuSO4*5H2O peut être utilisé à la place de CuCl2 ?

je posterai une photo de mon p2np bientôt, demain j'espère.
 

GhostChemist

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CuCl2 est plus soluble que CuSO4*5H2O, ce qui peut entraîner une dilution du RM.
Parfois, après l'ajout de CuCl2 et de NaOH, la RM peut se solidifier après 20-40 minutes et la solution d'amine peut être facilement décantée.
 

mithyl2

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J'ai remarqué ceci. dans un lot que j'ai fait, j'ai ajouté un peu plus d'eau au CuSO4*5H2O pour m'assurer qu'il se dissolvait. mais il ne se dissolvait pas facilement. pouvez-vous dire quelle quantité d'eau supplémentaire peut être ajoutée avant que cela ne pose un problème ?
 

GhostChemist

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Comme variante, diminuer proportionnellement le volume d'eau dans la solution de NaOH.
 

EileiterBurner

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Dans la soirée, j'ai refait quelques expériences aujourd'hui, mais j'ai utilisé du méthanol au lieu de l'IPA.

Ce que je peux dire, c'est que deux couches ne se forment pas lorsque l'on ajoute du NaOH.

Ce qui, à mon avis, n'est pas une mauvaise chose dans ce cas, car on peut immédiatement précipiter le sel...

Et ce que je peux dire aussi c'est que la vitesse est très forte dans le virage et que je n'ai pas eu une telle qualité depuis très longtemps...


PS.désolé pour mon mauvais anglais
 

PabloEscobar

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Merci pour la synthèse et la vidéo GhostChemist. J'ai une question à poser : Quelqu'un a-t-il calculé la pureté du produit final ?
 

GhostChemist

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L'analyse chimique montre que le Na2SO4 est présent en tant qu'impureté lors de l'utilisation d'alcools. Dans la plupart des cas, la pureté dépend des réactifs de départ et de la purification ultérieure.
 
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