Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

[Fenster]

Condensation aldolique.

Le mode d'emploi se trouve dans Réactions organiques



Cet article semble mieux correspondre à ce que je vois. Quelqu'un a-t-il réellement essayé d'extraire un solvant de la couche organique ? L'utilisation du chloroforme ne fonctionnera pas, car il est miscible avec la couche organique. A moins que quelque chose ne m'échappe, l'article doit être testé et modifié.

Quelqu'un a déjà essayé ce synthé.

 

[TheNut22]

D'ACCORD. Il suffit de chauffer le benz-hyde et le MEK avec de l'acide chlorhydrique pendant 3 à 5 heures. Température : 90-110 C.
Remerciez-moi.

 

[TheNut22]

Je me suis trompé sur le point de fusion du MPB : 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g de benzaldéhyde + 24 g de MEK + 28 g d'acide hydroc. (~20%) = 28 g de cristaux, séchés dans un plat en pyrex = 13 g de cristaux.
Restez simple. Lorsque vous avez fini de chauffer, extrayez la couche organique brune. Laver avec 40 ml d'eau. Extraire à nouveau. Verser 20 ml de solution de KOH à 10 %. Éliminez l'eau. Vérifier le pH. S'il est trop acide ou trop basique, le ramener à 7. Éliminez à nouveau l'eau. Mettez le tout au congélateur, car vous pouvez alors, une fois congelé, verser la substance huileuse et obtenir des cristaux presque blancs. Mettez les cristaux dans un plat en pyrex ou autre et séchez-les. Ils peuvent se liquéfier, mais ce n'est pas un problème. Il suffit de chauffer, de congeler, de chauffer, de congeler, pour sécher ces cristaux, mais ils ne peuvent pas être secs et croustillants. Je ne sais pas pourquoi. Peut-être qu'ils sont comme ça.

 

[handle]

Lorsque vous dites "extrait", qu'est-ce que cela signifie exactement ?

 

[TheNut22]

C'est une bonne question. Parce que j'aime bien préciser que cela signifie SÉPARER la couche organique.
Pas de solvants. Merci !

 

[TheNut22]

Mais il y a une chose étrange. Lorsque je ne mesure pas du tout le niveau de pH et que je mets simplement ces cristaux blancs dans ma fiole de mesure au congélateur, j'obtiens une quantité double de cristaux blancs purs. Aujourd'hui, j'ai préparé presque la même quantité de réactifs, et de la même manière, MAIS j'ai titré le niveau de pH à 7, je n'ai obtenu que la moitié des cristaux. Je pense qu'il y a quelque chose à faire. Le soir, j'ai mis ces 20 ml de cristaux boiteux au congélateur, et ils sont orange ! La moitié semble ne contenir que de l'huile, mais je viens de vérifier qu'il y a une sorte de réaction entre la solution orange et les cristaux blancs de la couche supérieure qui sont apparus au bout de 10 minutes environ. Je suis arrivé à la conclusion que lorsqu'on fait l'aldol avec de l'acide et qu'on obtient des cristaux basiques et qu'on ne titre pas du tout le niveau de pH, on obtient une quantité double ou triple de méthylphénylbuténone, et lorsqu'on passe la nuit au congélateur, on jette l'huile dans la couche supérieure, et c'est tout. Donc, à partir de maintenant, je ne recommande pas le titrage du niveau de pH.

P.S. Je suis désolé, j'ai fait de la méthcathinone aujourd'hui et je suis très fatigué, donc je suis désolé pour le texte peu clair.
Je vais dormir maintenant.

 

[TheNut22]

Maintenant que j'ai fait des recherches sur cet aldol, je retire ce que j'ai dit. C'est important : Ne jetez pas l'huile, car le produit se trouve dans l'huile foncée. Conservez l'huile foncée, en la lavant 2 ou 3 fois à l'eau. Ensuite, préparez une solution de KOH à 2,5 %. Bien agiter et les cristaux précipiteront. Vérifiez le pH, et la plupart du temps il est supérieur à 12. Ajoutez un peu d'acide chlorhydrique pour obtenir un pH de 7. Presque toujours, lorsque le pH est de 7, une couche d'eau se forme au fond. Si ce n'est pas le cas, ajoutez un peu d'eau, mélangez et mettez le tout au congélateur pendant quelques heures. Quand il est congelé, je le mets à température ambiante, et quand il est à température ambiante, je mets l'erlenmeyer sur ma cuisinière, et je le chauffe doucement, température éteinte de la cuisinière. Je laisse reposer un moment et j'attends que la couche d'eau au fond de l'erlenmeyer soit complètement séparée (elle monte un peu) pour pouvoir enlever TOUTE l'eau avec une pipette. Une fois cette opération terminée, j'ai mis le flacon au congélateur, je l'ai sorti et je l'ai pesé. Il est également bon de sécher ces cristaux avec une cuisinière et une grande fiole de verre de cuisson (comment ça s'appelle ?). Il suffit de faire une grande quantité de ces cristaux, de les mettre dans ce grand verre (je suis fatigué), de mettre un peu d'alcool sur le dessus et de chauffer doucement. Cela va se liquéfier. Continuez à chauffer. Lorsque vous le souhaitez, mettez le tout au congélateur. Continuez ainsi plusieurs fois, lorsque les cristaux ne fondent plus à température ambiante. C'est fait ! Je dois dormir. Dites-moi si j'ai écrit quelque chose de stupide, et que vous ne comprenez pas, vous savez... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

La dernière fois, cela s'est passé comme suit : 52,77 g de MPB ---> 37,28 g d'acétoxyphénylpropène ---> 13 g de P2P.

 

[TheNut22]

En réponse à votre dernier commentaire, je pense que les autorités veulent simplement que les gens se fassent prendre en train de faire quelque chose comme ça et qu'ils soient condamnés à des peines plus longues (fabrication, possession en vue de la vente, etc.). Si elles voulaient VRAIMENT empêcher les gens de fabriquer de la drogue, il n'y aurait AUCUNE vidéo de fabrication de drogue sur le populaire YouTube. Aucune. S'ils détectent sur YouTube ne serait-ce qu'un mot de travers, et que la vidéo disparaît, que le vidéaste reçoit des avertissements, ou qu'il continue à mentionner accidentellement UN MOT DE travers, il est éliminé ! Ensuite, il y a de nombreuses vidéos de synthèse, même très anciennes, sur les synthèses de drogues et de précurseurs, pourquoi les vidéos sont encore là, si un seul mot peut faire cela.

C'est un monde étrange dans lequel nous vivons. Et je pense que c'est juste un esclave du système / jeu de punition. Je peux me tromper, et je suis peut-être un peu sombre ici, mais je ne vais pas m'étendre sur des raisons plus profondes maintenant et ici. Paix à tous !

 

[TheNut22]

Lalalander : Le benzaldéhyde est de loin le réactif le moins cher de ce projet, car il suffit de 60 ml pour produire ~ 55 grammes de cristaux de couleur beige purifiés à l'eau, qui ont une odeur forte mais très agréable.
Et 60 ml de benzaldéhyde (~ 95%) coûtent 6 euros.

 

[handle]

En face de chez moi, le Butanone est bon marché $8 Gallon, le Benzaldehyde est cher.

 

[TheNut22]

Pensez aux lois en vigueur dans ma région. Les magasins ne peuvent plus vendre de butanone dans un simple bidon liquide.
Ils peuvent le vendre en bombe aérosol. Eh bien, aammm... C'est aussi bizarre. NaOH est dans la liste des précurseurs, mais on peut acheter des pastilles de KOH même dans les magasins d'alimentation. Je commence à me demander ce que fument ces "régulateurs". Quoi qu'il en soit, cela doit être bon.

 

[handle]

Imaginez une fête de la chimie où tout le monde apporte un produit chimique à la fête et voyez ce que nous obtenons.

 

[situ1988]

Un chef peut-il donner un tutoriel sur la manière d'obtenir un rendement de 100 g ?

 

[TheNut22]

Il suffit de mettre plus de réactifs dans la fiole. C'est simple.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψLe RM après la réaction benzaldéhyde + MEK + HCI devient noir et met en cause la distillation de la 3-Méthyl-4-phényl-3-butène-2-one avec un point d'ébullition de 269 ! C'est la première fois que j'achète une pompe à vide -60kpa pour la décompression sous vide et que j'obtiens le liquide jaune doré 3-Méthyl-4-phényl-3-butène-2-one ! Mais la machine semble surchauffer. Je ne peux plus que suspendre la distillation... Vous voulez que le reste du liquide soit entièrement distillé, n'est-ce pas ? Je ne veux pas distiller des impuretés avec des points d'ébullition plus élevés et ruiner mon dur labeur⋯.

 

[handle]

Pouvez-vous nous montrer votre pompe à vide ? Vous voyez ce que je veux dire.

 

[TheNut22]

Ouah ! S'il s'agit de la benzyldiène-méthyléthylcétone (nom différent de MPB), elle semble très pure !
Et oui, les conditions de la réaction produisent une phase organique noire, lorsque la réaction est effectuée correctement.
Il ressemble aussi au benzaldéhyde, avec la même couleur (point d'ébullition : 178,1°C), et j'ai l'info, que le produit, MPB, est jaune, quand il est transformé en huile, mais je veux croire que c'est le bon produit, et je ne veux pas être un trou du cul. Peut-on le distiller sans vide ? Parce que maintenant j'ai beaucoup de MPB brut et non sec (plus de 100 grammes) et s'il peut être distillé avec une simple distillation, je veux faire ce genre d'huile pure avec ! Wow ! Bon travail mon ami.

 

[handle]

Très bien, essayons celle-ci.
Étape 1, en cours.
45g de benzaldéhyde + 200ml de M.E.K bulle le gaz HCL de 25ml de H2SO4 sur 25ml d'acide chlorhydrique. Le mélange est devenu rouge vif en 30 minutes environ, il est en train d'être remué.

 

[handle]

J'ai oublié quelques étapes que je devrai probablement refaire une fois que j'aurai une bonne pompe à vide et de l'hypochlorite de sodium pour le chloroforme. comme j'ai utilisé du DCM, je ne suis pas sûr que cela fonctionne ou non ?

 

[ByHyde]

Dans la première étape, il n'est pas nécessaire d'utiliser du DCM. Lavez avec du bicarbonate de sodium jusqu'à ce que le pH soit neutre. Distillez ensuite le mélange à 150 °C, en surveillant la température, et séparez la partie distillée pour l'utiliser dans des réactions ultérieures, en jetant le reste. Un moteur de réfrigérateur fera l'affaire pour la pompe à vide. Le plus difficile est d'éviter les fuites au niveau des joints en silicone.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g d'acide chlorhydrique (18%). 100°C à 115°C degrés.
Durée : 4 heures.

Je pense que je vais utiliser ces quantités à partir de maintenant, car je n'ai jamais obtenu une phase organique aussi importante, et je n'ai pas eu besoin de mettre beaucoup plus de réactifs. J'allais commencer par mettre tous les réactifs dans la même quantité que précédemment, mais lorsque j'ai mis accidentellement 45 g d'acide chlorhydrique, alors que je devais mettre les mêmes 30 g. J'ai donc ajouté davantage d'autres réactifs au mélange également.

La quantité de MEK était proportionnellement inférieure, parce qu'il n'y en avait plus, mais cela n'a pas fait de mal, parce qu'à en juger par la taille de la phase organique, c'était une bonne chose. J'ai également chauffé à des températures légèrement plus élevées. J'ai également essayé de chauffer à des degrés de 120-130°C, mais après plusieurs expériences, j'ai fini par atteindre un degré d'environ 100°C. Des températures plus basses réduisent les rendements. Des températures plus basses ont réduit les rendements.

 

[handle]

S'agit-il de 45 g d'acide chlorhydrique à 18 % ?

 

[TheNut22]

Oui, c'est bien cela.

 

[TheNut22]

Maintenant que j'ai plus de 100 grammes d'eau et de MPB purifié acide/base, mais humide (collecté à partir de quelques réactions),
Je vais sécher la solution cristalline en cristaux qui ne fondent pas à température ambiante. Je peux poster une photo de cela, et je peux aussi poster une photo de l'acétoxyphénylpropène, avec les rendements.

 

[TheNut22]

J'ai mesuré la quantité que j'ai maintenant, et elle est de : 120 grammes d'acide/base/eau salée lavée

huile cristalline MPB.
Je vais le dire tel quel, car j'ai remarqué que j'obtiens à peu près la même quantité d'acétoxy avec mon acide peracétique lorsque je le verse lentement, que je commence à chauffer un peu, puis que je le laisse 12 à 14 heures à température ambiante.

 

[TheNut22]

Voici cette huile (100 grammes) avec mon acide peracétique à 21 heures. Bulles à température ambiante.

 

[TheNut22]

Je ne sais pas pourquoi cette photo a été prise de travers, mais on peut y voir ces bulles, et
la couleur froide que j'obtiens toujours dans le processus d'oxydation peracétique. La durée d'oxydation a été de 24,5 heures.