Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

MadHatter

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Merci beaucoup pour cette description simple et détaillée de la synthèse !
Le peroxyde d'hydrogène pourrait-il être remplacé ? C'est un produit chimique très contrôlé de nos jours, et difficile à synthétiser soi-même. Il sert principalement de catalyseur dans la réaction entre l'acide acétique glacial et la 3-méthyl-4-phényl-3-butène-2-one, n'est-ce pas ? Quel pourrait être un bon substitut ?
 
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MadHatter

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Je pense que ce que je me demande vraiment, c'est la stochiométrie de cette réaction. Dans d'autres descriptions de la réaction de Bayer-Williger, je n'arrive pas à trouver ces quantités énormes de GAA. Quelqu'un peut-il m'aider à comprendre le raisonnement ? Je suis vraiment sur le point d'essayer cette réaction, mais la quantité de GAA est problématique.
 

billythekid

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Cette quantité de GAA est importante et je pense que la préparation de l'acide peracétique in situ (pendant la réaction) et sans catalyseur est inefficace, de sorte que le chimiste surcompense pour y remédier, et que le GAA est utilisé ici comme solvant.
En préparant l'acide peracétique plusieurs jours à l'avance et en testant la teneur en oxygène disponible, vous obtiendrez probablement de meilleurs résultats. Ceci étant dit, j'ai vu des professionnels utiliser cette méthode et n'obtenir au mieux que 35 à 65% du produit fini. Un chimiste inexpérimenté risque donc d'obtenir des résultats encore pires et un débutant risque d'échouer ou pire de se blesser. Je recommande de lire et d'étudier et de commencer petit à petit
Ne pas dépasser -5c dans la condensation d'aldol, laisser le mek/benzaldéhyde s'agiter toute la nuit au réfrigérateur après le dégagement gazeux.
ne pas dépasser 60c dans le Bayer villager et rechercher d'autres oxydants car j'obtiens de meilleurs résultats avec un autre oxydant.
 
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TheNut22

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C'est une TRES BONNE question ! La saponification DOIT être faite, comme laisser tomber la solution de base TRÈS LENTEMENT dans l'acétoxy ! Maintenant, quand j'ai laissé tomber la solution de base en deux heures avec une seringue, j'ai obtenu le premier P2P !
D'autres fois, j'ai laissé tomber toute la solution de base dans l'acétoxy et j'ai commencé à secouer violemment... xD C'est ce qui a été mon échec.
 

OrgUnikum

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Vous avez raison. Sans H2SO4 comme catalyseur, il faut des quantités folles de GAA pour obtenir de l'acide peracétique, car l'acide acétique n'est tout simplement pas assez fort. C'est pourquoi l'acide formique est souvent préféré, car l'acide formique EST suffisamment fort pour catalyser lui-même la formation de peracide.
 

OrgUnikum

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Le P2P et les bases fortes ne font pas bon ménage, le P2P a tendance à s'auto-condenser et à se polymériser pour former le fameux goudron rouge. L'utilisation d'une quantité ÉNORME de base/alcool par volume est le seul moyen auquel je peux penser pour éviter que cela ne se produise de manière excessive. Si le P2P est moins concentré, il y a moins de possibilités d'autocondensation. Je dirais également qu'il faut éviter les endroits où la concentration est plus élevée en faisant couler l'eau lentement et en la remuant très bien. Il ne faut jamais sous-estimer les facteurs mécaniques simples tels que la concentration, l'agitation, etc. - c'est la moitié du loyer.
 

Fenster

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C'est donc un échec total. Le DCM se dissout directement dans le distillat jaune.

J'imagine que le chloroforme se comporte de la même manière. C'est vraiment ennuyeux.
 

waltjr5858

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Utilisez le toulène la prochaine fois. C'est beaucoup moins cher et plus facile que le chloroforme. Mais oui, ces solvants devraient se mélanger directement à la couche jaune Si vous voulez dire la couche organique Parce qu'ils se mélangent absolument. Maintenant, si vous extrayez à partir d'un mélange d'eau, ajoutez un peu de toulène sur le dessus et l'huile migre absolument dessus, puis distillez simplement le toulène et réutilisez-le. La seule façon d'extraire un solvant de la couche organique est de le distiller.
 

Fenster

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Condensation aldolique.

Le mode d'emploi se trouve dans Réactions organiques



Cet article semble mieux correspondre à ce que je vois. Quelqu'un a-t-il réellement essayé d'extraire un solvant de la couche organique ? L'utilisation du chloroforme ne fonctionnera pas, car il est miscible avec la couche organique. A moins que quelque chose ne m'échappe, l'article doit être testé et modifié.

Quelqu'un a déjà essayé ce synthé.
 

TheNut22

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D'ACCORD. Il suffit de chauffer le benz-hyde et le MEK avec de l'acide chlorhydrique pendant 3 à 5 heures. Température : 90-110 C.
Remerciez-moi. :)
 
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waltjr5858

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C'est pratiquement parfait pour un usage personnel
 

TheNut22

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28 g d'arôme d'amande amère (1 bouteille) + 22 g de MEK + 30 g d'acide chlorhydrique ~18%. 100°C degrés.
Temps : 4 heures (ma photo ci-dessus est le résultat)
 

TheNut22

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Je vais recevoir une nouvelle verrerie la semaine prochaine, afin de pouvoir passer à la vitesse supérieure en matière d'expérimentation.
 

Sneaky.Base

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Cette méthode a l'air géniale, otc cheap chemicals.
Pourquoi le dcm cher alors que le chloroforme existe. Si vous voulez un coock de longue durée, vous comprendrez que la fabrication de chloroforme est le travail que vous devez faire.
La méthode de rédaction partagée ici est parfaite, elle montre qu'elle a été écrite par un professionnel. Je me demande s'il existe une vidéo sur cette méthode. Merci d'avoir partagé cet article avec nous.
 
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waltjr5858

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Les rendements en chloroforme sont horribles à partir de l'eau de Javel et il faudrait une éternité pour en obtenir une quantité décente. Utiliser le toulène
 

mithyl2

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Quelle est la meilleure façon de produire 50 % de peroxyde d'hydrogène ?

Doit-il y avoir exactement 50 % de peroxyde d'hydrogène ?
 

skanderbeg

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Les tutoriels YT sur ce sujet et faites vos calculs avec le % de peroxyde que vous avez. Sinon, achetez des produits d'Alfa Aesar. Oui, il est préférable d'utiliser du 50% car il contient beaucoup d'eau en tant qu'agent stabilisant/diluant et peut (je n'en suis pas sûr) interférer avec la réaction.
 
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waltjr5858

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Oui, lorsque vous faites bouillir le liquide, vous devez le peser sur une petite balance précise et vérifier la densité jusqu'à ce que vous atteigniez 50 %.
 

Ortist

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La saponification dans une solution aqueuse de NaOH à 50 degrés ? ! C'est vraiment une mauvaise idée
 

waltjr5858

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Oui, si vous écrivez que c'est une mauvaise idée, vous devriez probablement expliquer pourquoi et la manière correcte avec une référence si possible pour aider ceux qui essaient de l'accomplir....
 

lalalander

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Tout le monde dit que cette méthode a des défauts. Quelqu'un a-t-il déjà obtenu des rendements significatifs avec cette méthode ?
 

Ortist

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Vous pouvez également distiller le P2P avec de l'eau, mais c'est très lent. Cependant, vous DEVEZ distiller le méthyl-phényl-nuténone sous vide parce qu'il y a une quantité importante de saletés et que le MPB ne distillera pas avec de l'eau.
 
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waltjr5858

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Oui, cela devrait absolument fonctionner mais... cette quantité sera probablement légèrement différente... peut-être utiliser les moles s'il y a une différence sinon utiliser la quantité listée avec le sodium. La quantité de sodium est très facile à préparer...
 

waltjr5858

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Tout à fait d'accord LOL mais j'ai trouvé un moyen de contourner la méthode du sulfate de sodium et d'éthyle qui fonctionne assez bien de cette manière et si vous êtes à l'aise avec le sulfate de diéthyle et que cela ne vous dérange pas de fabriquer une boîte à attacher à une scie à mouvement alternatif comme dispositif d'agitation, cela fonctionne aussi très bien. Mais lorsque vous fabriquez votre sulfate d'éthyle de sodium, suivez toutes les méthodes normales sauf l'utilisation de l'hydroxyde de sodium. Je peux vous donner un lien vers une longue procédure de recherche sur la fabrication du sulfate d'éthyle de sodium et, à la fin, ils vous disent de laisser votre bécher pendant des jours pour attendre que la boue se dépose, ce qui, dans une certaine mesure, vous permettra d'atteindre votre objectif. Mais si vous avez une très bonne pompe à vide et que vous pouvez faire un vide poussé, une fois que vous aurez décanté l'éthanol qui se trouve au-dessus et qui sera à peu près clair, vous pourrez distiller très doucement parce que le sulfate d'éthyle de sodium se décomposera rapidement à n'importe quelle température, bien plus qu'à la température ambiante. Faites le vide et débarrassez-vous de l'éthanol en laissant le sulfate de sodium et d'éthyle. Ce n'est pas la méthode la plus économique car l'alcool doit être anhydre dès le départ, à 200 degrés, sans aucune dénaturation. Cela m'a coûté une centaine de dollars pour un gallon d'essai. Mais je peux faire un vide si profond que l'éthanol s'est à peu près distillé avant même que je n'applique la chaleur. Une fois que je l'ai vu arriver au point de saturation, je l'ai laissé sécher à partir de là. En utilisant cette méthode, vous n'obtiendrez qu'une demi-mole de SES pour 1 mole d'acide sulfurique concentré et 1,375 mole d'éthanol. L'acide et l'éthanol doivent être combinés à une température inférieure à 20 Celsius en permanence pour éviter toute action secondaire. Une fois qu'ils sont réunis, mettez-les au réfrigérateur pendant au moins 12 heures pour que la réaction soit complète. Ne faites aucune de ces conneries que vous voyez en ligne sur le fait de chauffer à 140 ou autre. J'ai un lien vers la procédure complète qui l'expose et elle a été minutieusement réalisée juste pour le sulfate de sodium et d'éthyle. Si vous pouviez fabriquer une centrifugeuse à grande échelle, je veux dire même une bouteille de coca suspendue à une ficelle et balancer ce fichu truc au-dessus de votre tête pendant un moment, vous pourriez obtenir un rendement encore plus élevé. Mais dans le document, il est indiqué exactement la quantité de solution alcoolique d'hydroxyde de sodium à utiliser pour neutraliser l'acide et créer le sulfate d'éthyle et de sodium. Il faut juste un peu de patience et si vous pouvez consacrer une heure ou deux par jour à jouer avec, vous pourriez avoir assez de nitroéthane pour au moins un jeu personnel. Je suis absolument certain que quelqu'un pourrait en faire une grande échelle, mais je ne m'y intéresse que pour mon usage personnel. Je l'ai expliqué un peu, mais si quelqu'un veut le lien, il le demandera et je le trouverai.
 

waltjr5858

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Je n'avais pas réalisé la longueur de ce paragraphe LOL mais c'était de la voix vers le texte. S'il y a des erreurs, c'est la faute à Google.
 

TheNut22

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OK, et je n'ai rien distillé. Ni le MPB, ni l'acétoxy, ni mon P2P, mais mon inconvénient est que je n'ai pas fait la saponification de l'acétoxy, c'est vrai. Non, quand je l'ai fait correctement, j'ai obtenu 13 g de P2P orange foncé, que j'ai lavé à la manière de l'oncle Fétide. J'ai obtenu un P2P tellement propre que je vois à travers. Et ça a marché dans mon Leuckart avec du formamide plus le catalyseur formate d'ammonium, et le catalyseur ZnCl2 (il peut être utilisé). J'ai le meilleur catalyseur AlCl3 pour Leuckart, mais je me disais que j'avais fait une erreur. Donc, avec une purification correcte (j'ai purifié mon acétoxy aussi, et j'ai obtenu une huile jaune propre et très odorante. Et, j'ai lu que le PDF quand ils n'ont pas distillé le P2P et ont testé les impuretés, dans le P2P, il y avait des impuretés, mais en TRES faible quantité.

Je n'ai même plus d'appareil de distillation, car les appareils bon marché que j'ai achetés se cassent très facilement. Par exemple, mon agitateur magnétique s'est cassé, dans mon manteau chauffant, la première semaine, si je me souviens bien. Je dois donc racheter une installation complète. Maintenant, je n'ai qu'un erlenmeyer, un bâton de verre cassé, une colonne de reflux et un manteau chauffant. J'ai aussi cassé ma fiole jaugée de 100 ml. DAMN !

Est-ce que quelqu'un peut me conseiller sur le type d'appareil que je dois acheter pour faire le vide pour la distillation. J'ai des trous de vide dans ces verres. Et ils sont à $24/40. Je ne sais pas vraiment ce que ça veut dire, je pense que ça veut dire la quantité de vide, ou quoi ! :)
 

Xiao hua

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Pourquoi ne pas ajouter du liquide Hcl ? Pourquoi ? Quelqu'un peut m'expliquer. Merci de votre compréhension.
 

Ortist

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Vous pouvez utiliser du HCl aqueux. Il suffit d'utiliser 1 litre de benzaldéhyde pour 2 litres de MEK et une quantité calculée d'acide chlorhydrique à 35...37%. Il faut 20 g de HCl pur pour chaque 100 g de benzaldéhyde. Ainsi, 1 litre de benzaldéhyde nécessitera 200 g de HCl pur. Calculez maintenant la quantité d'acide aqueux dont vous avez besoin.

Avec le HCl gazeux, vous obtiendrez un meilleur rendement et un peu moins de produits secondaires. Mais à mon avis, cela n'en vaut pas la peine, surtout à grande échelle. De plus, avec le HCL aqueux, vous devez utiliser plus de MEK, sinon votre HCl se séparera au fond trop tôt.

"Gazer pendant 1,5 heure" est FAUX. Vous devez gazer jusqu'à ce que vous obteniez 20g de gaz dans chaque 100g de benzaldéhyde. Personne ne sait combien de temps cela peut prendre.
 
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mckennai

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Pouvons-nous corriger quelque chose ? Vous dites sulfate de magnésium anhydre et vous donnez Na2SO4 et dans une des étapes vous dites mgso4.... Pouvez-vous être clair sur l'article exact et les valeurs exactes ? Pour l'utilisation et l'achat. Nous avons besoin de connaître la quantité que nous devons obtenir et utiliser... Vous n'avez pas donné de valeur pour la quantité de mgso4 ou de na2so4 dont nous avons besoin... Merci de votre compréhension.
 
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waltjr5858

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Pour le sulfate de magnésium, étant donné qu'il est simplement utilisé pour le séchage, vous pouvez mettre la quantité que vous voulez. Il n'y a pas vraiment de quantité spécifique à mettre, mais en fonction de l'échelle de ce que vous faites.... comme si j'allais essayer quelque chose qui était disons 200 mils d'huile ou quoi que ce soit, je mettrais probablement 15 ou 20 G de sulfate de magnésium là-dedans et peut-être le diriger un peu et une heure plus tard revenir et le filtrer sous vide directement hors de là. Si la procédure que vous suivez doit être strictement anhydre, vous pouvez refaire la même chose, peut-être même trois fois, si vous voulez être sûr d'éliminer toute l'eau. Dans ce cas, une seule fois suffit
 

Grubby

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Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Appelez-moi (Prof.G) J'ai utilisé 100:100g de matériel et j'ai obtenu 50g de P2P ! Afin d'aider tous les êtres sensibles, j'ai décidé de révéler une clé ! Si vous obtenez de la matière rouge à la dernière étape, apportez-la à la distillation ! C'est du P2P
 

APPLE

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Grubby

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Il est essentiel que la traduction reflète fidèlement la terminologie technique et les nuances associées aux sciences chimiques.
 

Grubby

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Ou donnez-moi votre identifiant de messagerie et je vous ajouterai !
 

handle

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Très bien, essayons celle-ci.
Étape 1, en cours.
45g de benzaldéhyde + 200ml de M.E.K bulle le gaz HCL de 25ml de H2SO4 sur 25ml d'acide chlorhydrique. Le mélange est devenu rouge vif en 30 minutes environ, il est en train d'être remué.
R83Rkq0cXl
 
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TheNut22

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Maintenant que j'ai plus de 100 grammes d'eau et de MPB purifié acide/base, mais humide (collecté à partir de quelques réactions),
Je vais sécher la solution cristalline en cristaux qui ne fondent pas à température ambiante. Je peux poster une photo de cela, et je peux aussi poster une photo de l'acétoxyphénylpropène, avec les rendements.
 
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TheNut22

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Je ne sais pas pourquoi cette photo a été prise de travers, mais on peut y voir ces bulles, et
la couleur froide que j'obtiens toujours dans le processus d'oxydation peracétique. La durée d'oxydation a été de 24,5 heures.
 

Labchef

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TheNuts22, avez-vous fait réagir l'huile de MPB avec de l'acide peracétique sans la distiller ou obtenir le sel cristallin de MPB ?
 

handle

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L'étape 1 est terminée.
YZ7bxW2vgY
 
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handle

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Tentative ratée, probablement ratée à l'étape 2 ! J'ai utilisé de l'acide acétique à 49 % et non de l'acide glacial.
MzJWpG1FgN
Pas de précipitation.
 

handle

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C'est la seule façon pour un cow-boy de vérifier s'il a fabriqué de la phénylacétone. Pas de méthamphétamine = pas de phénylacétone.
 
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