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Ok, étape 3 - J'ai ajouté une solution de NaOH chauffée à 50c et mise dans le mag Stir après 6 heures un mélange crémeux épais et presque solide se trouvait dans mon rbf. J'ai ajouté du DCM et deux couches sont apparues. Au début, j'étais très heureux ! La couche épaisse et crémeuse se trouvait au fond et je pensais que la couche plus claire était le DCM extrait. Non non non..... La couche épaisse et laiteuse était le DCM. Je sais pertinemment que lorsque j'enlèverai le DCM, je n'aurai pas d'huile jaune et claire aka p2p.
@HEISENBERG
Votre équipe a-t-elle examiné ce processus avant de le publier ? Il semble que les experts soient restés silencieux sur cette procédure. Ce serait bien d'avoir du soutien sur une méthode que votre équipe a publiée.
Ok, je vais essayer la distillation sur le mélange crémeux et voir ce qu'il en ressort.
@HEISENBERG
Votre équipe a-t-elle examiné ce processus avant de le publier ? Il semble que les experts soient restés silencieux sur cette procédure. Ce serait bien d'avoir du soutien sur une méthode que votre équipe a publiée.
Ok, je vais essayer la distillation sur le mélange crémeux et voir ce qu'il en ressort.
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Il suffit d'utiliser ma propre méthode, c'est-à-dire Chauffer le MEK et le benz, avec de l'acide chlorhydrique : 90-110 C, 3-5 heures.
Introduire ensuite une solution de KOH à 10 %, et des cristaux apparaissent immédiatement. Éliminer l'eau. Les mettre au congélateur. Éliminer l'huile. Cristaux blancs et purs. ...vous êtes les bienvenus !
Introduire ensuite une solution de KOH à 10 %, et des cristaux apparaissent immédiatement. Éliminer l'eau. Les mettre au congélateur. Éliminer l'huile. Cristaux blancs et purs. ...vous êtes les bienvenus !
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J'ai déjà la solution MPB et j'aimerais obtenir les cristaux sans distillation. La condensation de l'adol a été réalisée par gazage acide. Pensez-vous que si l'acide est introduit dans la solution Benz + MEK par gazage et chauffé à 90-110°C pendant 3-5 heures et lavé avec du hcl avant d'ajouter 10% de KoH, il y a une possibilité de précipitation immédiate des cristaux ? Est-il important de congeler la solution pour obtenir des cristaux et quelles sont les mesures de vos réactifs ?