Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

[Fenster]

J'exécute le même processus au même stade. N'attendez pas beaucoup d'aide de la part de l'équipe ici. Ils semblent avoir abandonné cet article. Je pense que beaucoup d'articles sont simplement copiés-collés.



Considérez que le MEK et le benzaldéhyde ont un poids moléculaire et une densité différents. Par conséquent, 100 ml de MEK ne correspondent pas à 100 g. Cela ne pose un problème que plus tard, lorsque l'on ajoute 100 g de h202 (50 %).

Il y a plusieurs mesures dans cet article où un côté de la réaction est indiqué en grammes et l'autre en MLS. Le H2O2 est indiqué en grammes d'un mélange 50/50. Vous devez donc tenir compte de l'eau et du peroxyde lorsque vous calculez la MLS à partir du poids. A moins que vous ne commenciez à peser les liquides.

Je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas. Il n'y a pas beaucoup d'informations dans ce document sur ce à quoi il faut s'attendre. Vous pouvez avoir l'impression d'extraire et de distiller.

Tenez-moi au courant de la façon dont vous extrayez le MPB demain. Est-ce que votre mélange Rx est devenu rouge vif ?

 

[Ortist]

Ce résumé contient quelques erreurs graves, c'est pourquoi. En particulier, la dernière étape est complètement erronée. En procédant de la manière décrite, vous obtiendrez du goudron et quelques % de p2p.

 

[Mo0odi]

Existe-t-il une alternative au peroxyde d'hydrogène ?

 

[Ortist]

La procédure originale de Twodogs utilise de l'acide perborique fabriqué in situ à partir d'acide acétique et de perborate de sodium. La voie perborique est un peu salissante et nécessite un filtrage.

 

[TheNut22]

J'ai utilisé une fois de l'acide performique, et cela a fonctionné, mais pas aussi bien que l'acide peracétique.

 

[billythekid]

per boric et GAA font peracetic

 

[mithyl2]

Quelle est la meilleure façon de produire 50 % de peroxyde d'hydrogène ?

Doit-il y avoir exactement 50 % de peroxyde d'hydrogène ?

 

[skanderbeg]

Les tutoriels YT sur ce sujet et faites vos calculs avec le % de peroxyde que vous avez. Sinon, achetez des produits d'Alfa Aesar. Oui, il est préférable d'utiliser du 50% car il contient beaucoup d'eau en tant qu'agent stabilisant/diluant et peut (je n'en suis pas sûr) interférer avec la réaction.

 

[mithyl2]

J'ai vu certains de ces documents et la méthode semble consister à faire bouillir l'eau pour que le pourcentage de peroxyde augmente, mais c'est très imprécis.

mais s'il existe une méthode précise, alors ce sera bien. pourriez-vous nous éclairer à ce sujet ?

Mieux encore, existe-t-il une alternative au peroxyde d'hydrogène ?

 

[skanderbeg]

Je n'ai jamais utilisé la méthode des deux chiens, je ne connais pas d'alternatives. Mais vous pouvez faire bouillir l'eau à l'air libre jusqu'à ce qu'elle atteigne une concentration d'environ 25 %. Ensuite, je me répète, faites vos calculs. Distillez l'eau par fraction sous vide (-30inHg est acceptable), elle devrait bouillir à 50-60 degrés Celsius. Faites vos calculs sur la quantité d'eau que vous devez faire bouillir pour atteindre une concentration de 50 % .

 

[mithyl2]

Merci. s'il n'y a pas de produit chimique de substitution, j'essaierai cette méthode.

Le peroxyde d'hydrogène doit-il être exactement à 50 % ?

 

[Ortist]

C'est recommandé. Sinon, vous obtiendrez un pourcentage d'acide peracétique très faible. Il existe des tableaux sur Internet concernant le %H2O2 par rapport au % d'acide peracétique obtenu. Un pourcentage élevé de H2O2 est essentiel.

 

[Ortist]

L'article original de twodogs n'utilise pas de peroxyde. Il utilise du perborate de sodium.
100 g de cétone, 143 g de perborate de sodium, 625 ml d'acide acétique, 50-60 degrés Celsius, 6 heures de mélange. Il s'agit d'une réaction exothermique, il faut donc vérifier la température et la refroidir si nécessaire.

 

[mithyl2]

Pensez-vous que si je distille plus de 50 % de l'eau du peroxyde d'hydrogène pour m'assurer que j'en ai au moins 50 %, cela fonctionnera mieux ? La réaction sera-t-elle compromise si j'utilise une concentration trop élevée de peroxyde d'hydrogène ?

 

[Ortist]

Oui, vous pouvez distiller l'eau pour la rendre plus concentrée. C'est un peu dangereux, regardez les vidéos sur Youtube sur la façon de concentrer le H2O2. N'essayez pas d'en faire plus de 50 % car il devient explosif.

 

[waltjr5858]

Oui, lorsque vous faites bouillir le liquide, vous devez le peser sur une petite balance précise et vérifier la densité jusqu'à ce que vous atteigniez 50 %.

 

[Ortist]

Toute cette procédure de synthèse me fait penser que le gars qui l'a postée n'a jamais vraiment essayé.

1. Il est préférable d'utiliser le rapport molaire 1:2 entre PhCHO et MEK.
2. Pour chaque 100g de PhCHO, il faut environ 20g de HCL, et pas seulement "buller pendant 1,5 heure"
Il est possible d'utiliser du HCL aqueux à 35%...37%.
3. Le mélange réactionnel doit être refroidi pendant au moins 6 heures après l'ajout de tout le HCL.
4. Le mélange réactionnel DOIT rester à température ambiante pendant AU MOINS 24 heures.
5. La RM doit être lavée une fois avec de l'eau et une fois avec du bicarbonate de sodium.
6. Distiller l'excès de MEK à la pression atmosphérique.
7. Distiller votre produit sous vide.
8. A partir de 1000g de PhCHO, vous obtiendrez au mieux 900g de votre cétone.

Bayer-Villager :
1. Votre quantité d'acide acétique est insensée
2. L'acide peracétique doit être fabriqué à l'avance, et non pas simplement "assemblé".

Étape de saponification :
Rendement absolument irréaliste. Au mieux, vous pouvez obtenir 35% w/w, mais c'est généralement moins.

 

[handle]

Environ 45,4 ml de solution de HCl à 37 % pour obtenir 20 grammes de HCl.
Environ 53,9 ml de solution de HCl à 32 % pour obtenir 20 grammes de HCl.

 

[Ortist]

La saponification dans une solution aqueuse de NaOH à 50 degrés ? ! C'est vraiment une mauvaise idée

 

[gmo]

Quelle est la température requise ?

 

[mckennai]

Vous avez déjà essayé ou vous ne faites que demander ? Je suis presque en train d'essayer cette recette, Williams me guidant et m'orientant. Je pense que j'ai obtenu le premier intermédiaire, j'avais le 3butane2one, maintenant je suis sur l'acétoxy synthétisant l'étape 2. Si vous essayez déjà de synthétiser, je serai heureux de discuter et de rester en contact avec vous.

 

[gmo]

J'ai essayé une fois sans succès, et je veux maintenant recommencer avec la méthode combinée mentionnée, les avis d'amis et quelques initiatives simples. Je serai heureux de coopérer avec vous

 

[waltjr5858]

Oui, si vous écrivez que c'est une mauvaise idée, vous devriez probablement expliquer pourquoi et la manière correcte avec une référence si possible pour aider ceux qui essaient de l'accomplir....

 

[the money]

J'aurais vraiment aimé avoir une vidéo sur la synthèse P2P du benzaldéhyde et de la méthyléthylcétone (MEK) Comme vous le savez, tout le monde peut se procurer de la méthyléthylcétone (MEK) en magasin, il existe également une vidéo sur la synthèse du benzaldéhyde en magasin.

 

[Katty Korner]

Peut-on utiliser de l'oxone pour remplacer le peroxyde d'hydrogène ? Il n'y a pas d'eau, il y a généralement un tampon pour qu'il ne soit pas trop acide, mais on peut s'en passer, je crois.

 

[Ortist]

Oui, on peut l'utiliser, mais pas seulement à la place du H2O2. Il y a plusieurs brevets sur internet concernant l'utilisation de l'oxone dans le bayer-villiger sur les cétones insaturées.

 

[Katty Korner]

Je suppose qu'il pourrait remplacer, au moins partiellement, une partie de l'acide acétique.

Je vais rechercher ces brevets, merci.

 

[Ortist]

à l'étape 3 de cette méthode, il faut déshydrater le p2p sous vide. cette étape de saponification génère de nombreux produits secondaires et du goudron. le rendement réel est d'environ 300 g de p2p.

 

[Katty Korner]

Je suppose qu'il pourrait remplacer, au moins partiellement, une partie de l'acide acétique.

Je vais rechercher ces brevets, merci.

 

[lalalander]

Tout le monde dit que cette méthode a des défauts. Quelqu'un a-t-il déjà obtenu des rendements significatifs avec cette méthode ?

 

[Ortist]

J'ai utilisé cette méthode à plusieurs reprises. Je l'ai un peu modifiée. Les meilleurs résultats que j'ai obtenus sont 30 ml de P2P à partir de 100 ml de benzaldéhyde. Je connais également quelques personnes qui ont beaucoup étudié cette réaction ; leurs meilleurs résultats étaient d'environ 35 ml de P2P.

Méthode de travail :

1. Méthyl-phényl-buténone préparé comme suit : 500 ml de benzaldéhyde sont mélangés à 1000 ml de MEK. Le mélange est refroidi dans une cuvette remplie de glace jusqu'à environ +5 degrés.
2. On y ajoute du HCL aqueux, 35-37%, (il faut ajouter 100g de HCL pur, ce qui correspond à environ 286ml de HCL à 37%).
3. Mélanger et conserver le tout dans un seau avec de la glace pendant une nuit, pour laisser fondre la glace.
4. Attendre encore 24 heures
5. Mettre dans une ampoule à décanter, jeter la couche inférieure.
6. Laver le mélange brun foncé-rouge avec 500 ml d'eau, jeter l'eau.
7. Distiller tout ce qui bout en dessous de 150 degrés à la pression atmosphérique et le jeter.
8. Distiller le reste sous vide pour obtenir une huile jaune

Cette huile s'assombrit au bout d'une semaine si on la laisse reposer.


Bayer-Villiger :
1. Ajouter 100 ml de l'huile préparée ci-dessus à un mélange de 300 ml d'acide acétique glacial et de 100 ml de peroxyde d'hydrogène à 50 %.
2. Chauffer et remuer à 55 degrés.
3. Lorsque la réaction commence, la température monte au-dessus de 55-60 (environ 1-2 heures) : c'est l'indication qu'il faut arrêter le chauffage. Si la température monte jusqu'à 70 degrés, refroidir un peu la fiole sous l'eau courante.
4. Remuer jusqu'à ce que la température redescende à 50...55 degrés, puis rallumer le chauffage.
5. Remuer et chauffer pendant 6 heures
7. Verser le mélange dans 1L d'eau, extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM
8. Distiller le DCM


Saponification :
1. Mettre le produit Bayer-Villiger de l'étape précédente dans un ballon en agitant. Ajouter lentement
une solution de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml d'eau, 250 ml d'éthanol). Lentement signifie goutte à goutte, environ 3 à 5 gouttes par seconde. Le mélange devient rouge-orange

2. À la fin de l'ajout, le pH doit être supérieur à 12.
3. Ajouter au mélange de l'acide acétique (tout pourcentage) jusqu'à obtention d'un pH neutre. Le mélange devient jaune
4. Verser ce mélange dans 1 litre d'eau et extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM.
5. Distiller le DCM et les traces d'éthanol à la pression atmosphérique.
6. Distiller votre P2P sous vide.
7. Il restera beaucoup de goudron dans un flacon.

 

[TheNut22]

Je suis tout à fait d'accord. Je suis désolée, ma frustration est parfois très rapide. Ortist, vous savez ce que vous faites. Je vous remercie.

 

[ZMI_AA0B]

Professeur, j'ai échoué avec votre méthode ! Dois-je utiliser le reflux pour chauffer et agiter 100 ml d'huile, 100 ml de peroxyde d'hydrogène et 300 ml d'acide acétique glacial ? Je n'ai pas utilisé le reflux et j'ai extrait avec du barrage, seul le liquide de la couche inférieure, de couleur plus foncée, est resté.

 

[Ortist]

Vous pouvez également distiller le P2P avec de l'eau, mais c'est très lent. Cependant, vous DEVEZ distiller le méthyl-phényl-nuténone sous vide parce qu'il y a une quantité importante de saletés et que le MPB ne distillera pas avec de l'eau.

 

[TheNut22]

OK, et je n'ai rien distillé. Ni le MPB, ni l'acétoxy, ni mon P2P, mais mon inconvénient est que je n'ai pas fait la saponification de l'acétoxy, c'est vrai. Non, quand je l'ai fait correctement, j'ai obtenu 13 g de P2P orange foncé, que j'ai lavé à la manière de l'oncle Fétide. J'ai obtenu un P2P tellement propre que je vois à travers. Et ça a marché dans mon Leuckart avec du formamide plus le catalyseur formate d'ammonium, et le catalyseur ZnCl2 (il peut être utilisé). J'ai le meilleur catalyseur AlCl3 pour Leuckart, mais je me disais que j'avais fait une erreur. Donc, avec une purification correcte (j'ai purifié mon acétoxy aussi, et j'ai obtenu une huile jaune propre et très odorante. Et, j'ai lu que le PDF quand ils n'ont pas distillé le P2P et ont testé les impuretés, dans le P2P, il y avait des impuretés, mais en TRES faible quantité.

Je n'ai même plus d'appareil de distillation, car les appareils bon marché que j'ai achetés se cassent très facilement. Par exemple, mon agitateur magnétique s'est cassé, dans mon manteau chauffant, la première semaine, si je me souviens bien. Je dois donc racheter une installation complète. Maintenant, je n'ai qu'un erlenmeyer, un bâton de verre cassé, une colonne de reflux et un manteau chauffant. J'ai aussi cassé ma fiole jaugée de 100 ml. DAMN !

Est-ce que quelqu'un peut me conseiller sur le type d'appareil que je dois acheter pour faire le vide pour la distillation. J'ai des trous de vide dans ces verres. Et ils sont à $24/40. Je ne sais pas vraiment ce que ça veut dire, je pense que ça veut dire la quantité de vide, ou quoi !

 

[TheNut22]

Ce n'était que mes conneries de P2P polymérisées ! Et je ne pouvais pas distiller mon P2P. C'est pourquoi mon Leuckart n'a fonctionné aucune des fois où j'ai essayé, et oh boy j'ai essayé...