Alumínium-amalgám (Al/Hg) összefoglaló
A kivonat után megszáríthatja a kivonatot. Ha benzolt veszünk, akkor azeotróp desztilláció után a maradék vizet a benzollal együtt elpárologtatjuk.
Melyik szintézisről beszél most pontosan?
Az extrakcióhoz petróleumétert használok, ezt MgSO4-gyel szárítom és elpárologtatom. Ezután a szárított oldószeremet használom a kisózáshoz.
Melyik desztillációról beszélsz? Én egyszer használtam egy olyan eljárást, ahol lúgosítás előtt csináltam egy desztillációt, és az összes oldószert és majdnem az összes vizet kiszedtem. Ennek az volt az oka, hogy a vízben oldódó szennyeződéseket kiszedjem, hogy azok később a gőzdesztilláció során ne legyenek a termékben.
Az extrakcióhoz petróleumétert használok, ezt MgSO4-gyel szárítom és elpárologtatom. Ezután a szárított oldószeremet használom a kisózáshoz.
Melyik desztillációról beszélsz? Én egyszer használtam egy olyan eljárást, ahol lúgosítás előtt csináltam egy desztillációt, és az összes oldószert és majdnem az összes vizet kiszedtem. Ennek az volt az oka, hogy a vízben oldódó szennyeződéseket kiszedjem, hogy azok később a gőzdesztilláció során ne legyenek a termékben.
Próbálja ki a benzollal vagy homológjaival. És a végtermék jobban kristályosodik acetonban, mint bármelyik másikban (ha az aceton érvényesül).
Csak egy gyors kérdés srácok.
Amikor megcsináltam az amalgámot ( hgcl2 + AL)
Összekevertem a termékeimet, és minden rendben volt, láttam a szürke színt és a kis buborékokat.
miután többet vártam a h2 termelés sok volt !
amikor a reakció lefelé nézett, azt terveztem, hogy kimosom az amalgámat a higany sótól.
Miután már mosott egy párszor azt, én volt a prekurzorom ( nitro csoport/-- (P2NP oldott izo alkoholban) GAAK. és semmi !!!
Ha valaki tud segíteni nekem.
mert arra gondoltam, hogy talán az AL.HG reagált. és a h2 roham után az amalgám lement.
nekem, esetleg le kéne mosnom, az elején, amikor a kis buborék és a szürke szín elkezdődik ?
Köszönöm szépen a segítséget.
mert ez a lépés nem nagyon világos számomra
Köszönöm.
Amikor megcsináltam az amalgámot ( hgcl2 + AL)
Összekevertem a termékeimet, és minden rendben volt, láttam a szürke színt és a kis buborékokat.
miután többet vártam a h2 termelés sok volt !
amikor a reakció lefelé nézett, azt terveztem, hogy kimosom az amalgámat a higany sótól.
Miután már mosott egy párszor azt, én volt a prekurzorom ( nitro csoport/-- (P2NP oldott izo alkoholban) GAAK. és semmi !!!
Ha valaki tud segíteni nekem.
mert arra gondoltam, hogy talán az AL.HG reagált. és a h2 roham után az amalgám lement.
nekem, esetleg le kéne mosnom, az elején, amikor a kis buborék és a szürke szín elkezdődik ?
Köszönöm szépen a segítséget.
mert ez a lépés nem nagyon világos számomra
Köszönöm.
Milyen koncentrációjú P2NP-t használt az IPA-ban? Megpróbálta felmelegíteni a reakcióelegyet?
Last edited by a moderator:
Nem igazán emlékszem a keverék arányára. bocsánat....
de szép arány volt. ( a telítettség határán)
Szerintem azért jött, mert talán túl sokáig vártam az amalgám reakciója után, hogy ezt megtehessem.
probléma, ha nem mosom ki a hg.al-t a higany-sóból, mielőtt hidrogénezném az aminná.
Tudom, hogy vannak, akik csak összekeverik az egészet...
de ez nem igazán az én szempontom.... én szeretem, ha tiszta és tökéletes !
Lehetséges, hogy az én amalgámom azért romlott el, mert talán túl sokat wacháltam ? vagy túl sokáig hagytam az oldószerekkel együtt ( hogy reagáljon és h2-t hozzon létre).
köszönöm srácok az üzeneteket... már kevésbé érzem magam egyedül ezekkel a kérdésekkel.
de szép arány volt. ( a telítettség határán)
Szerintem azért jött, mert talán túl sokáig vártam az amalgám reakciója után, hogy ezt megtehessem.
probléma, ha nem mosom ki a hg.al-t a higany-sóból, mielőtt hidrogénezném az aminná.
Tudom, hogy vannak, akik csak összekeverik az egészet...
de ez nem igazán az én szempontom.... én szeretem, ha tiszta és tökéletes !
Lehetséges, hogy az én amalgámom azért romlott el, mert talán túl sokat wacháltam ? vagy túl sokáig hagytam az oldószerekkel együtt ( hogy reagáljon és h2-t hozzon létre).
köszönöm srácok az üzeneteket... már kevésbé érzem magam egyedül ezekkel a kérdésekkel.
Tapasztalataim szerint a legjobb, ha a reakciót akkor indítjuk el, amikor az összeolvadás megkezdődik. Várja meg az amalgám (Al + HgCl2 + víz) `zizegő` hangját és azt, hogy az összes Al feljöjjön a tetejére és apró buborékok jelenjenek meg. Ha mindhárom jel együtt van 1.sistergő hang 2. Al feljön a felszínre lebegve 3. kis buborékok, akkor azonnal engedje le a vizet, és adja hozzá a reakcióelegyet (10g P2NP + 100ml IPA + 50ml jégecetsav). Azonnal nagyon viharos reakciót fogsz látni. Hűtsd le valamennyire, de nem túlságosan, hagyd futni, amíg 40 fok fölött van C. Minél jobban meg tudod kapni a kezdetet, amikor mind a 3 jel együtt van, annál jobb. Egyszer próbáltam megmosni és akkor is működött, de szerintem először jobb mosás nélkül kipróbálni, mivel később úgyis megszabadulsz a higanytól. Remélem ez segít.
Az amalgámhoz két nyakam van a léggömbömön...
Rendeltem üvegdugókat, de a szállítás végtelen...
Noob kérdés...
Használhatok parafa dugót?
"A francia érintés"
Rendeltem üvegdugókat, de a szállítás végtelen...
Noob kérdés...
Használhatok parafa dugót?
"A francia érintés"
Mivel azt mondják, hogy tegyünk egy allhin kondenzátort... nem találtam logikusnak, hogy a másik nyakát nyitva hagyjuk...
Látom, a következő lépés, én egy adaptert használok egy hőmérőhöz, ebben a lépésben fontos, hogy figyeljük a hőmérsékletet, különben "a francia érintéssel" zárjuk le 
Egyébként még mindig lehet egy kis 6-os vagy 7-es fúróval lyukat csinálni a parafába, és azon keresztül tolni a hőmérőt. Ennek is működnie kell.
Egyébként még mindig lehet egy kis 6-os vagy 7-es fúróval lyukat csinálni a parafába, és azon keresztül tolni a hőmérőt. Ennek is működnie kell.
Köszönjük a válaszát.
ez az, amiért talán gondoltam erre a lehetőségre. és miért féltem, hogy mossam az amalgámot, mert... talán az al.hg reakcióba lép a H2O-val... és elveszítem a reakciót...
Szóval, ez a legegyszerűbb megoldás mosás nélkül, hogy ne sérüljön az amalgám...., de egy kicsit aggódom, hogy a termékemben maradjon ez a higany só....
-Valakinek van valami ötlete?
Például arra gondoltam, hogy megpróbálom kivenni a higanyfémet az alján, amikor NAOH-val lúgosítom a keveréket.
De lehetséges-e, hogy az általam használt oldószerekben (víz, szerves oldószer, DCM,...) feloldódik némi higany?
mert nagyon próbálom és szeretném, hogy a legbiztonságosabb termék legyen a végén.
Valaki, aki újra felhasználja ezt a higanyt egy másik amalgámhoz?
Mert őszintén szólva... elég nehéz beszerezni!
Köszönöm srácok
ez az, amiért talán gondoltam erre a lehetőségre. és miért féltem, hogy mossam az amalgámot, mert... talán az al.hg reakcióba lép a H2O-val... és elveszítem a reakciót...
Szóval, ez a legegyszerűbb megoldás mosás nélkül, hogy ne sérüljön az amalgám...., de egy kicsit aggódom, hogy a termékemben maradjon ez a higany só....
-Valakinek van valami ötlete?
Például arra gondoltam, hogy megpróbálom kivenni a higanyfémet az alján, amikor NAOH-val lúgosítom a keveréket.
De lehetséges-e, hogy az általam használt oldószerekben (víz, szerves oldószer, DCM,...) feloldódik némi higany?
mert nagyon próbálom és szeretném, hogy a legbiztonságosabb termék legyen a végén.
Valaki, aki újra felhasználja ezt a higanyt egy másik amalgámhoz?
Mert őszintén szólva... elég nehéz beszerezni!
Köszönöm srácok
A higany könnyen beszerezhető. Csak vásároljon higanykapcsolókat az ebayről. Kínából 10 euróért körülbelül 200 darabot kaphatsz.
Higany-nitrátot nehéz beszerezni, de könnyű előállítani higanyból és salétromsavból.
Higany-nitrátot nehéz beszerezni, de könnyű előállítani higanyból és salétromsavból.