Sziasztok srácok, csak megosztom egy nemrégiben tett megállapításomat. Visszatértem a `jó öreg Al / Hg amalgám reakcióhoz, egyszerűen azért, mert nem volt elég NaBH4, és nem akartam pénzt költeni rá. Régebben használtam Al/Hg-t, de sosem voltam sikeres az öblítés vízzel dologgal, ami - ahogy látom - sok újoncot zavar itt. A lényeg, ami szerintem segíteni fog, az néhány apró és létfontosságú részlet hangsúlyozása:
- minél vastagabb fólia használata elengedhetetlen, felejtsd el a szupermarketek fóliáit, bár néha ott is lehet vastagabb fóliát találni. Én Al fóliát rendeltem online, ismert vastagsággal, szerintem 25 mikron körül van. Ettől sokkal lassabb lesz az amalgámozás, így több időd van a megfelelő pillanat kiválasztására, és akár a többi hozzávaló előkészítésére is, ha még nem tetted meg.
- A fóliára nem feltétlenül kell kávéőrlemény, bár nem végeztem összehasonlítást, az én hozamom közel 80%-os volt.
- Az öblítéssel legyél gyors, és ne használj túl sok vizet. Én csak egy öblítést próbáltam ki.
- Gyorsaság: gyorsan adj hozzá vizet, csinálj pár rázást és gyorsan szűrd le.
- Ha megvan az amalgámfólia, add hozzá a reagenseket/prekurzorokat, és figyeld, mi történik. Ebben a szakaszban ne használjon jeges vízfürdőt a hűtéshez. A reakció kevésbé hevesen és néhány másodperc múlva kezdődik, így több ideje van a kondenzátor csatlakoztatására anélkül, hogy túl sok gázt lélegezne be.
- Várjon, amíg a reakció határozottan beindul és már majdnem kezd elszabadulni (de ne várjon túl sokáig sem, amíg elkezd forrni, különben megöli a reakciót. Alapvetően várjon, amíg ott i buborékos és a lombik nagyon forró lesz, majd kezdje el hűteni .
- Én 45g fóliát vágtam fel, és nem volt túl sok, a mérete körülbelül fél kis gyufásdoboz méretű volt. A feldarabolt fóliát azonnal adjuk hozzá a lombikhoz.
- Ezzel a módszerrel kb 80%-ot értem el, a pontos hozamot nem számoltam ki, de elég jó mennyiség volt.
= HgNO3 helyett HgCl2-t használtam, de szerintem ez nem lényeges.
- Két kondenzátorral 35g P2NP-t redukáltam egy 2 L-es lombikban, megpróbálom majd feljebb méretezni, ha lesz egy nagyobb lombikom. Pl. 70g egy 5l-es lombikban, a reagens/lombik méret valószínűleg nem lineáris.
- Csak egy gyorsmosást próbáltam ki, és ez fan1tastic woked. Ezt ajánlom másoknak is, majd próbáld meg növelni az öblítések számát.
Összefoglalva: fontos a fólia vastagsága, főleg kezdőként és nem szabad rögtön lehűteni; fontos a türelem is és megvárni, amíg az összes fólia a felszínre kerül, ne legyünk túl gyorsak, mert ez tovább tart, de nagyobb az esélyed is.
