A következő megfigyelés, hogy az amfetamin szintézisének melyik útvonala nem számít.
Miután a NaOH hozzáadásával felszabadul az A-szabadbázis, és olajosan összegyűlik a felületen, petroléterrel extrakciót végzek.
Először egy hengerbe viszem át az oldatot, és várom, hogy a rétegek kialakuljanak. Fecskendővel a felső réteget egy Erlenmeyer-lombikba gyűjtöm. Ezután az oldat az elválasztó tölcsérbe kerül, és az oldat térfogatának 10%-ával 3 alkalommal petróleuméterrel felrázom, és szintén az Erlenmeyerben gyűjtöm.
Itt észrevehető, hogy az amfetamin bázis nem keveredik teljesen a petróleuméterrel, és itt is két réteg képződik.
Az Erlenmeyert 1-2 teáskanál MgSO₄-val szárítjuk, és most valami furcsa dolog történik.
Az oldat egyre sűrűbbé válik, még a rázogatás sem segít, pépes lesz. Két óra a fagyasztóban, majd vákuumszűrés és már sokkal több só van benne, mint amennyit hozzáadtam.
Mi történik itt?
Az A-freebase reagál a MgSO₄-ból származó SO₄-val és amfetamin-szulfátot képez?
Amikor a sót egy főzőpohárban vízzel részben feloldom, ismét olajos réteg képződik. NaOH hozzáadása után a felső réteg kivonható, és a petróleuméterrel együtt egy tálra helyezve elpárologtathatjuk az étert.
Ki tudja megmondani, hogy mi történik ott a MgSO₄-val szárítás közben, lehet-e más szárítószert választani?
Használjunk valami mást, mint a petróleuméter?
Am hálás vagyok minden segítségért. köszönöm
Miután a NaOH hozzáadásával felszabadul az A-szabadbázis, és olajosan összegyűlik a felületen, petroléterrel extrakciót végzek.
Először egy hengerbe viszem át az oldatot, és várom, hogy a rétegek kialakuljanak. Fecskendővel a felső réteget egy Erlenmeyer-lombikba gyűjtöm. Ezután az oldat az elválasztó tölcsérbe kerül, és az oldat térfogatának 10%-ával 3 alkalommal petróleuméterrel felrázom, és szintén az Erlenmeyerben gyűjtöm.
Itt észrevehető, hogy az amfetamin bázis nem keveredik teljesen a petróleuméterrel, és itt is két réteg képződik.
Az Erlenmeyert 1-2 teáskanál MgSO₄-val szárítjuk, és most valami furcsa dolog történik.
Az oldat egyre sűrűbbé válik, még a rázogatás sem segít, pépes lesz. Két óra a fagyasztóban, majd vákuumszűrés és már sokkal több só van benne, mint amennyit hozzáadtam.
Mi történik itt?
Az A-freebase reagál a MgSO₄-ból származó SO₄-val és amfetamin-szulfátot képez?
Amikor a sót egy főzőpohárban vízzel részben feloldom, ismét olajos réteg képződik. NaOH hozzáadása után a felső réteg kivonható, és a petróleuméterrel együtt egy tálra helyezve elpárologtathatjuk az étert.
Ki tudja megmondani, hogy mi történik ott a MgSO₄-val szárítás közben, lehet-e más szárítószert választani?
Használjunk valami mást, mint a petróleuméter?
Am hálás vagyok minden segítségért. köszönöm
↑View previous replies…
- By diogenes
ACAB, újra elolvastam a hozzászólását, és azt hiszem, a probléma kulcsa ebben a mondatban van:
Ez azt jelenti, hogy az a réteg, amit Ön "olajos bázisként" kivonatol, nem tiszta olajos bázis. Miért nem használsz itt is petróleumétert (vagy más nem poláros oldószert)? Mármint attól a ponttól kezdve, hogy az oldatod eléri a pH12-t és egy réteg képződik, nem baj, ha leválasztod az olajos réteget, de ezt tedd az elválasztó tölcsérbe és adj hozzá ugyanannyi petróleumétert, majd ha két réteg képződik, akkor a petróleuméteres réteget mentsd el az Ehrlenmeyerben. A nem petróleuméteres réteget (ha képződik) hozzáadhatjuk az eredeti vízhez, majd a maradék vízzel együtt extraháljuk. Ha csak a víz térfogatának 10%-át használjuk 3 alkalommal, az valószínűleg túl kevés, használjunk 30%-ot, majd 20%-ot, majd 20%-ot.
Tudom, hogy ez elég sok éter, a vizet használhatod indikátornak: a víz majdnem tiszta lesz, ha az olaj nagy része kivonásra került.
A benzin-éter frakciókat egyesítsük, adjuk az elválasztó tölcsérbe, és mossuk legalább 2-3x desztillált vízzel, majd 1x sós lével (telített NaCl oldat). Ezután kezdjük el a szárítást, de csak `elég` MgSO4-ot adjunk hozzá, nem `több a jobb`. Amikor a MgSO4 15-20 perc után hógolyóhatást mutat, akkor jó. Ha van mol szitája, akkor azt is használhatja MgSO4/Na2SO4 helyett. GRAVITY szűrje az MgSO4-et. Én nem igazán szeretem, mivel elég kis molekulaméretű, és lehet, hogy átjön néhány szűrőn, és többször kell szűrni.
Ha megvan a tiszta és száraz benzinétered, akkor desztilláld le, így ha előtte többet használsz, nem számít, visszakapod. Ezt amúgy is meg kell tenned a legtöbb oldószerrel.
Továbbá, általános szabályként, amikor lehűtöd vagy csak kint hagyod a száraz oldatokat, soha ne felejtsd el konyhai kling fóliával és gumiszalaggal letakarni, hogy légmentesen zárva legyen.
Szóljon nekünk, ha a probléma továbbra is fennáll, ha ezt az utat követi.
Ez azt jelenti, hogy az a réteg, amit Ön "olajos bázisként" kivonatol, nem tiszta olajos bázis. Miért nem használsz itt is petróleumétert (vagy más nem poláros oldószert)? Mármint attól a ponttól kezdve, hogy az oldatod eléri a pH12-t és egy réteg képződik, nem baj, ha leválasztod az olajos réteget, de ezt tedd az elválasztó tölcsérbe és adj hozzá ugyanannyi petróleumétert, majd ha két réteg képződik, akkor a petróleuméteres réteget mentsd el az Ehrlenmeyerben. A nem petróleuméteres réteget (ha képződik) hozzáadhatjuk az eredeti vízhez, majd a maradék vízzel együtt extraháljuk. Ha csak a víz térfogatának 10%-át használjuk 3 alkalommal, az valószínűleg túl kevés, használjunk 30%-ot, majd 20%-ot, majd 20%-ot.
Tudom, hogy ez elég sok éter, a vizet használhatod indikátornak: a víz majdnem tiszta lesz, ha az olaj nagy része kivonásra került.
A benzin-éter frakciókat egyesítsük, adjuk az elválasztó tölcsérbe, és mossuk legalább 2-3x desztillált vízzel, majd 1x sós lével (telített NaCl oldat). Ezután kezdjük el a szárítást, de csak `elég` MgSO4-ot adjunk hozzá, nem `több a jobb`. Amikor a MgSO4 15-20 perc után hógolyóhatást mutat, akkor jó. Ha van mol szitája, akkor azt is használhatja MgSO4/Na2SO4 helyett. GRAVITY szűrje az MgSO4-et. Én nem igazán szeretem, mivel elég kis molekulaméretű, és lehet, hogy átjön néhány szűrőn, és többször kell szűrni.
Ha megvan a tiszta és száraz benzinétered, akkor desztilláld le, így ha előtte többet használsz, nem számít, visszakapod. Ezt amúgy is meg kell tenned a legtöbb oldószerrel.
Továbbá, általános szabályként, amikor lehűtöd vagy csak kint hagyod a száraz oldatokat, soha ne felejtsd el konyhai kling fóliával és gumiszalaggal letakarni, hogy légmentesen zárva legyen.
Szóljon nekünk, ha a probléma továbbra is fennáll, ha ezt az utat követi.
- By ACAB
Feltételezem, hogy a képződött réteg leválasztható (nálam ez az A-olaj, mert más nem lehet benne, csak szennyeződések, miután a szabadbázist felszabadítottam), és csak a maradék oldatot kell petroléterrel kivonnom. Nem helyes ez a feltételezés?
Mert ha a két réteget petróleuméterrel próbálom kivonni, akkor mindig 3 réteg marad, és nem kapok ki mindent, vagy sok kivonást kellene végeznem, amíg a középső réteg teljesen feloldódik. Ha ez egyáltalán lehetséges.
Mert ha a két réteget petróleuméterrel próbálom kivonni, akkor mindig 3 réteg marad, és nem kapok ki mindent, vagy sok kivonást kellene végeznem, amíg a középső réteg teljesen feloldódik. Ha ez egyáltalán lehetséges.
- By G.Patton
Szia, az amfóbázis hosszú expozíció után reagál az Mg2+ ionokkal. Szerintem ez az oka a cefreképződésének. Ez nem a legjobb szárítószer az aminok számára. A Na2SO4 jobb erre az eljárásra.
↑View previous replies…
- By ACAB
Oké, de mit értesz a hosszú kifejtés alatt? A reakció azonnal megkezdődik, miután a sót az oldatba helyeztük.
És az MgSO4-ot itt a cikkben is ajánlják szárítószerként, mást nem ismertem eddig, de mit vonunk még ki az aminokon kívül?
Ezt fogom először kipróbálni, mert ez is egybevág azzal a megfigyelésemmel, hogy az A-bázisnak reagálnia kellett a sóval, mert a leszűrt só a vízben való feloldás után újra kiadta a bázist.
És az MgSO4-ot itt a cikkben is ajánlják szárítószerként, mást nem ismertem eddig, de mit vonunk még ki az aminokon kívül?
Ezt fogom először kipróbálni, mert ez is egybevág azzal a megfigyelésemmel, hogy az A-bázisnak reagálnia kellett a sóval, mert a leszűrt só a vízben való feloldás után újra kiadta a bázist.
