Amfetamin tisztítása sav-bázis extrakcióval

[ACAB]

Az arány szabadon választható, legyen az 1:1 1:4 vagy 1:10, minél hígabb a kénsav, annál több oldat szükséges a semlegesítéshez. Egyesek 2 különböző oldatot is használnak, az elején 1:1, és a pH6-hoz közeledve hígabb oldatot vesznek, mert így könnyebben beállítható a pH6 túlsavasodás nélkül. Ne feledje, hogy minél sűrűbb a H2SO4 oldat, annál nagyobb az átmeneti savasodás veszélye, ennek elkerülése érdekében nagyon lassan kell hozzáadni az oldatot.

 

[deeperdive36]

Folyton túlsavasítom... Azt hittem, hogy a kicsapódás azonnali lesz, ezért folyamatosan adagoltam a savat, és amikor ellenőriztem, 1, piros volt. Próbáltam visszasétáltatni több aceton hozzáadásával, de akkor elkezdett kristályosodni. Ezen a ponton nsonr tudom mit csináljak kezdjem elölről vagy szűrjem le. Milyen következményei vannak a túlsavasításnak és mit lehet tenni a javítás érdekében.

 

[Mr Good Cat]

ha savfelesleg van, valószínűleg csak egy módon lehet megoldani ezt a problémát: újra elvégezni az ABE-t. az egyszerű acetonban való mosás nem segít.

 

[HerrHaber]

arra is ügyeljen, hogy a savak és az alkoholok egyensúlyi reakciókinetikában észtereket képeznek, ezért különösen erős savak oldatait ne tárolja alkoholokban (az elsődleges alkoholok, különösen a metanol nem jöhet szóba; az IPA jobb, de az aceton a legjobb).

 

[DavidNichols]

Egy helyesbítés: bármilyen erős sav elindítja az aceton katalitikus önkondenzációját, amelynek eredményeként színes kátrányok és különböző telítetlen ketonok keletkeznek.

 

[HerrHaber]

mélyvörös lehet, ha elfelejtjük róla, de azt tanácsolom, hogy dobja el, amint a munkát elvégezte, én leginkább arra figyelek, hogy a vitriol a hagyomány szerint erős oxidálószer, és volt egy oldat, amelyet egy olyan vegyületben készítettem, amelyből triacetoneper adhat... kaboom, ha véletlenül az oxidálószer 50%+ a.q. peroxid volt

 

[ACAB]

A következő megfigyelés, hogy az amfetamin szintézisének melyik útvonala nem számít.
Miután a NaOH hozzáadásával felszabadul az A-szabadbázis, és olajosan összegyűlik a felületen, petroléterrel extrakciót végzek.
Először egy hengerbe viszem át az oldatot, és várom, hogy a rétegek kialakuljanak. Fecskendővel a felső réteget egy Erlenmeyer-lombikba gyűjtöm. Ezután az oldat az elválasztó tölcsérbe kerül, és az oldat térfogatának 10%-ával 3 alkalommal petróleuméterrel felrázom, és szintén az Erlenmeyerben gyűjtöm.

Itt észrevehető, hogy az amfetamin bázis nem keveredik teljesen a petróleuméterrel, és itt is két réteg képződik.
Az Erlenmeyert 1-2 teáskanál MgSO₄-val szárítjuk, és most valami furcsa dolog történik.
Az oldat egyre sűrűbbé válik, még a rázogatás sem segít, pépes lesz. Két óra a fagyasztóban, majd vákuumszűrés és már sokkal több só van benne, mint amennyit hozzáadtam.

Mi történik itt?
Az A-freebase reagál a MgSO₄-ból származó SO₄-val és amfetamin-szulfátot képez?

Amikor a sót egy főzőpohárban vízzel részben feloldom, ismét olajos réteg képződik. NaOH hozzáadása után a felső réteg kivonható, és a petróleuméterrel együtt egy tálra helyezve elpárologtathatjuk az étert.

Ki tudja megmondani, hogy mi történik ott a MgSO₄-val szárítás közben, lehet-e más szárítószert választani?
Használjunk valami mást, mint a petróleuméter?
Am hálás vagyok minden segítségért. köszönöm

 

[diogenes]

ACAB, újra elolvastam a hozzászólását, és azt hiszem, a probléma kulcsa ebben a mondatban van:
Ez azt jelenti, hogy az a réteg, amit Ön "olajos bázisként" kivonatol, nem tiszta olajos bázis. Miért nem használsz itt is petróleumétert (vagy más nem poláros oldószert)? Mármint attól a ponttól kezdve, hogy az oldatod eléri a pH12-t és egy réteg képződik, nem baj, ha leválasztod az olajos réteget, de ezt tedd az elválasztó tölcsérbe és adj hozzá ugyanannyi petróleumétert, majd ha két réteg képződik, akkor a petróleuméteres réteget mentsd el az Ehrlenmeyerben. A nem petróleuméteres réteget (ha képződik) hozzáadhatjuk az eredeti vízhez, majd a maradék vízzel együtt extraháljuk. Ha csak a víz térfogatának 10%-át használjuk 3 alkalommal, az valószínűleg túl kevés, használjunk 30%-ot, majd 20%-ot, majd 20%-ot.

Tudom, hogy ez elég sok éter, a vizet használhatod indikátornak: a víz majdnem tiszta lesz, ha az olaj nagy része kivonásra került.

A benzin-éter frakciókat egyesítsük, adjuk az elválasztó tölcsérbe, és mossuk legalább 2-3x desztillált vízzel, majd 1x sós lével (telített NaCl oldat). Ezután kezdjük el a szárítást, de csak `elég` MgSO4-ot adjunk hozzá, nem `több a jobb`. Amikor a MgSO4 15-20 perc után hógolyóhatást mutat, akkor jó. Ha van mol szitája, akkor azt is használhatja MgSO4/Na2SO4 helyett. GRAVITY szűrje az MgSO4-et. Én nem igazán szeretem, mivel elég kis molekulaméretű, és lehet, hogy átjön néhány szűrőn, és többször kell szűrni.

Ha megvan a tiszta és száraz benzinétered, akkor desztilláld le, így ha előtte többet használsz, nem számít, visszakapod. Ezt amúgy is meg kell tenned a legtöbb oldószerrel.

Továbbá, általános szabályként, amikor lehűtöd vagy csak kint hagyod a száraz oldatokat, soha ne felejtsd el konyhai kling fóliával és gumiszalaggal letakarni, hogy légmentesen zárva legyen.

Szóljon nekünk, ha a probléma továbbra is fennáll, ha ezt az utat követi.

 

[ACAB]

Feltételezem, hogy a képződött réteg leválasztható (nálam ez az A-olaj, mert más nem lehet benne, csak szennyeződések, miután a szabadbázist felszabadítottam), és csak a maradék oldatot kell petroléterrel kivonnom. Nem helyes ez a feltételezés?
Mert ha a két réteget petróleuméterrel próbálom kivonni, akkor mindig 3 réteg marad, és nem kapok ki mindent, vagy sok kivonást kellene végeznem, amíg a középső réteg teljesen feloldódik. Ha ez egyáltalán lehetséges.

 

[Mr Good Cat]

Köszönjük az érdekes módszert. Megpróbálom tisztítani az elég piszkos MDMA HCL-t. Maga a termék egyáltalán nem tisztított. A PH értéke az elején 7 volt.


Tehát a kristályok az első kristályosítás után szinte fekete színűek. Megpróbáltam egy kis mennyiséget 18 gr + 20 ml víz körül befejezni.

Megcsináltam a 2. lépést és elértem a PH=12-t. Körülbelül 6 ml 50%-os NaOH oldat kellett hozzá. De ahelyett, hogy a tetején képződne, a szabadbázis alul képződik. Van egy harmadik réteg is, nagyon vékony alig láthatóan, a tetején. Egészen biztos vagyok benne, hogy a freebase az alján van, mivel ennek a résznek sajátos cicaszaga van.

Ez normális és elkezdhetem a 3. lépést, vagy valamit rosszul csináltam?

 

[Mr Good Cat]

Az elválasztótölcsérben töltött éjszaka után a rétegek megváltoztatták helyzetüket.
Itt három réteg van - víz, szabadbázis, éter.
Úgy tűnik, ez a fekete réteg a szabadbázis. Szétválasztani és ellenőrizni a súlyt - ez illik.

 

[Mr Good Cat]

Minden erőfeszítés után kb. 10 ml tiszta freebase-t kaptam. Most nem tudom, vagy én követtem el a hibát, vagy a szennyező anyagok mennyisége hatalmas volt. Azt hiszem, mindkettő. Mindenesetre első alkalommal nem rossz. Legalább a sorrend most már világos számomra.
Tettem 3szor mosni éterrel, amíg az összes emulzió feloldódott. MgSO4-mal szárítottam, bepároltam a motorháztető alatt és hideg acetonban 36%-os HCl-lel savanyítottam. Az eredmény elég tisztának tűnik.
Ha jól értem az emulziót a nagy mennyiségű szennyezőanyag képezte, és a cél az volt, hogy kimossuk a freebase-t ebből a sok fekete szarból.

 

[Mr Good Cat]

Összesen 9 gr tiszta termék - pontosan úgy, ahogy az egyik előző üzenetben gondoltam.
Kicsit felháborít a PH=7,5 - ez a katasztrófa a szájon át történő bevitelhez?

 

[G.Patton]

Úgy gondolom, hogy igen. A keveréke túlságosan piszkosnak tűnt.

 

[G.Patton]

A pH a nyálkahártyádban 7, ez a jó pH.

 

[diogenes]

Valójában a magasabb pH növeli az amfetaminok felszívódási sebességét és mennyiségét. Egyszer lenyaltam egy kis frissen készült bázist az ujjbegyemről, égett, de aztán szinte pszichedelikus rohamot kaptam egy pici mennyiségtől.

 

[Mr Good Cat]

Megpróbált a DCM-mel dolgozni. Véleményem szerint az éterrel sokkal könnyebb dolgozni.

Megfigyelték azt is, hogy a párolgás végén a főzőpohár alján alig észrevehető mennyiségben sókristályok jelentek meg. Ez azt jelenti, hogy a DCM víz jelenlétében könnyen lebomlik HCl + CH2O-ra. Valószínűleg a szárítás MgSO4-mal nem volt tökéletes(((( vagy a levegőből került víz.

 

[Mr Good Cat]

Egy másik hülye kérdés az étermosással kapcsolatban.
Érdemes-e párologtatás helyett valamilyen desztillációs rendszert használni a tiszta FB elválasztására az éterből, ha petróleuméter 40/60-at használunk?
Fő cél, hogy gyorsabban menjen, mint a sima bepárolás a főzőpohárban, és valószínűleg némi étert megspóroljak a befogadó lombikban.

 

[ACAB]

alacsony hő vízfürdőben vagy csak vákuum desztilláció, hallottam legjobb használni egy rotovap alacsony forráspontoknál...de én soha nem használtam egyet sem

 

[Mr Good Cat]

A Rotavap a legjobb, az biztos. Vevor eladás 1140 EUR-ért, lehet, hogy még meg is venném, de egyszerűen nincs helyem tárolni)))))))))

 

[deeperdive36]

Az volt a benyomásom, hogy a dietil-éter a nem poláros, amit használni kell. Azt hittem, hogy a pet-éter teljesen más... A pet-étert sokkal könnyebb beszerezni, így ha ez működik, annál jobb... Mi a különbség a két éter között? Az egyik jobb, mint a másik.

 

[UWe9o12jkied91d]

Itt nem számít

 

[deeperdive36]

Láttam egy heroin tisztítást, és más oldószereket említ, azt hiszem, metanol vagy dietil-éter.... Lehetne itt is használni helyette a petroétert. Továbbá miért nem számít... Azt hittem, hogy ezek nagyban különböznek egymástól.

 

[deeperdive36]

Ezért küzdök a 8. lépéssel. Úgy tűnik, hogy itt sok a veszteség és a veszteség számomra. Átvittem a kivonatot a szeptikus tölcsérből, hozzáadtam a magnéziumot, amit a fagyasztóba tettem. Most itt csináltam a szűrést vákuummal. Szerintem Buchner sokkal jobb, mint a beállítás, amit kaptam, mivel szivárgott és a térfogat túl nagy. Szóval 1. amikor a beállításba öntjük, akkor az egészet bele kell önteni... Nem értem, hogy az éteres extrakciót hogyan kell megfelelően leönteni anélkül, hogy magnéziumot kapjak vele, hacsak nem öntöm le az egész extraktumot, akkor ilyenkor sok extraktum marad a magnéziummal együtt, mit csinálok azzal a maradék részével, hogy szétválasszam. Továbbá csatoltam képeket a szivárgásról. Mit tegyek ezzel. Ez mind hulladék . Ha van magnézium ami átjutott a szűrőn mit tegyek? Alapvetően elakadt és várakozik ebben a lépésben

 

[ACAB]

Milyen típusú szűrő ez?
Az oldatot kivenném a fagyasztóból, jól megkeverem, majd elég egyenletesen a szűrőbe önteném, a vége felé a szűrőt oldószerrel öblíteném, hogy a veszteségeket csökkentsem.

 

[deeperdive36]

Ez a joanlab vákuumszűrő... Olcsó volt, de a design teljesen rossz, hogy lehetővé teszi, hogy a cucc szivárog a külső... Ya megpróbálom önti másképp olvastam a ragasztó Patton írta hasznos tisztázni a dolgokat egy kicsit

 

[ACAB]

@deeperdive36 Úgy néz ki, mintha egy gömbcsukló lenne, amelyet egy bilincs tart össze.
Próbálta már a gömbcsuklót előzetesen megzsírozni csiszolózsírral, és addig forgatni a gömböt, amíg a csiszolás tisztává nem válik?
Ez megoldhatná a problémádat.

 

[deeperdive36]

Ahhh emlékszem, hogy valahol olvastam a zsírozásról. Megpróbálom ma remélhetőleg megoldja a problémát. Köszönöm.

 

[Mr Good Cat]

Gyerünk, ember: meg tudod csinálni! Ha én a seggemből kinövő karjaimmal meg tudom csinálni, akkor te is meg tudod.
És igen! Semmi sem tetszik jobban a szememnek, mint az MDMA az éteres mosás után.