Oké, két kérdésem van a fisher indol rxn a DMT vs 5-meo-DMT-vel kapcsolatban. Az egyik kérdés a dietil-acetál származékként védett maszkolt aldehidekre vonatkozik, a másik kérdés pedig a szabad bázis savas aq. oldatból történő kivonásához használt szerves oldószerre vonatkozik.
1. kérdés: a két indol rnx-ben használt védett aldehidek azonosak (DMT vs 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (ez az információ egy
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/) által létrehozott szálból származik).
Ebben az rxn-ben 4,4-dietoxi-N,N-dimetil-bután-1-amint (CAS-szám: 1116-77-4 ) és 4-metoxi-fenilhidrazin-hidrokloridot használnak.
2. DMT (ez az információ a
@halohydrin által létrehozott szálból származik (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/).
Ebben az rxn-ben (N,N-dimetilamino)butanal dietil-acetált (CAS-szám: 1116-77-4) használnak.
Most... úgy tűnik, mintha a két fisher-indol (DMT vs. 5-MEO-DMT) között az egyetlen különbség a felhasznált fenilhidrazinok típusa lenne. Tehát akkor feltételezem, hogy a CAS-szám: 1116-77-4 mindkettőhöz használható? Azt hiszem, most válaszoltam meg a saját kérdésemet, de csak megerősítésre van szükségem. Véletlenül megrendeltem a CAS-szám: 1116-77-4 közeli rokonát, a
4-(N,N-Dimetilamino)butanal-dimetil-acetált (CAS 19718-92-4).
kérdés: Triptamin extrakcióhoz használt oldószerek
Az
5-meo-dmt eljárásból ,
"13. A szuszpenziót
2-MeTHF-fel extraháltuk (3x1,45 L, 10,0 térfogat); minden extrakciót követően a rétegeket 15 percig hagytuk ülepedni, az alsó lúgos vizes réteget dobban leválasztottuk, a felső szerves réteget pedig összegyűjtöttük.
14. Az alsó vizes réteget elvetettük, és az egyesített
2-MeTHF szerves rétegeket egy 20 L-es lombikba vittük át.
15. Az oldatot vákuumban olajos, borostyánsárga maradékig koncentráltuk.
16. A maradék vizet azeotrop módon távolítottuk el úgy, hogy a maradékot friss
2-MeTHF-fel (1,45 L, 10 térfogat) újra feloldottuk, és megismételtük a koncentrálási lépést.
17. Ezt az olajos maradékot rotációs elpárologtatón vákuumban (10-20 mbar) 1 órán át 40-45 *C-on szárítottuk, így 117,68 g (64,9 % elméleti hozam) nyers 5-MeO-DMT szabadbázist kaptunk".
A DMT eljárásból:
"9. A szuszpenziót 3*1,45 L 2-Me-THF-fel extraháljuk,
amely helyettesíthető izopropil-acetáttal vagy DCM-mel.
10, A szerves rétegeket ar egyesítjük és az oldószert desztillációval lecsupaszítjuk. A visszamaradó olajos maradékot oldószerben újra feloldjuk és újra koncentráljuk (a vízazeotróp eltávolítása érdekében)."
Alkalmazható-e ugyanez a helyettesítés az 5-meo-dmt szabadbázis kivonására, és vannak-e olyan oldószerek, amelyek felhasználhatók (tudom, hogy bizonyos oldószerek ténylegesen nemkívánatos intermediereket képezhetnek).
-nem akarok 2-me-thf-et használni, mivel az drága (bár használtam az 5-meo-dmt freebase extrakciós eljáráshoz, de a végén egy sűrű olajat kaptam, ami amikor elpárolgott, biztosan 5-meo-dmt volt.
-Próbáltam izopropil-acetátot használni a DMT-mentes bázishoz, de az isten szerelmére, az ÉVEKIG tart elpárologni!!! Hagytam a vákuumkemencében 30-40 mbarr-on 24 órán keresztül, és 75%-a elpárolgott. Még a roto vapba is betettem 1MPa-nál 40C-on 3 órára...elpárolgott egy kicsit. Aztán azt mondtam, hogy bassza meg és felhúztam a vízfürdőt 86C-ra és még mindig nem párolgott el!!!
Néhány megoldás:
DCM az izopropil-acetát oldatból) DCM-mel. Össze kellene hasonlítanom a két oldószer megoszlási együtthatóit a DMT tekintetében.
Kezdjük elölről és használjunk DCM-et az extrakcióhoz.