Oké, megvan a kísérleteim eredménye, amelyek megpróbálják követni a videós módszert, de a hasonló reagenseket, amelyek kéznél vannak, és amelyeket általában használok.
Osztottam 70gr racém szabadbázis(nem gőzzel desztillált és nem sav-bázis mosás készült csak kivont és szárított a NaBH4 P2P redukcióból) 2 egyenlő részre, egyenként 35gr-ra. Az első 35gr-ral a videós eljárást csináltam, de néhány más reagenssel és a másik 35gr-ral az általam használt módszert csináltam, ami hasonló a videós eljáráshoz:
- Módszer 1(Videós módszer)
- 35gr tiszta freebase
- 42gr L-borkősav
- 205ml metanol
A mennyiségek olyanok, mint a videó arány, de a metanol úgy döntöttem, hogy 12% -kal kevesebbet használok, mivel az etanol a videóban 88% -os oldat.
A lombikba adtam a savat, majd a metanolt és végül a freebase-t.
Amint elkezdtem keverni azonnal megtörtént az, ami a többi általam erre a célra kipróbált eljárásnál általában megtörtént velem a szilárd sók gyorsan kicsapódtak masszát képezve.
Egy órán keresztül refluxoltam, a melegítéssel a massza sűrű folyadékká vált.
A refluxos óra után kb. 4-5 órát tartom RT-n, amíg nem látható újabb szilárd anyag keletkezése a keverékben.
Leszűrtem és különböző edényekben tartom a szilárd és a folyékony részt.
-Folyékony rész
A folyékony részt a fagyasztóban NaOH oldattal lehűtöm, hogy a lúgosítás lépésénél elkerüljem a felesleges hőt.
A NaOH oldatot lassan adagoltam az elegyhez ph13-ig, és 30 perc alatt egy elválasztó tölcsérbe adtam.
Kiveszem a vizes alsó réteget és megtartom , a híg olajos felső réteget egy edényben tartom.
DCM-mel extrahálom a vizes réteget és ezeket a DCM extrakciókat hozzáadom az olajréteghez.
Vízmentes nátrium-szulfáttal megszárítom és leszűröm.
Elpárologtattam a DCM-et, és 10 g D-metil szabad bázist kaptam (nem tűnik olyan tisztának, mint amilyennek lennie kellene)
- Szilárd rész .
Hozzáadtam nagyjából ugyanannyi ml meleg vizet, mint gr a szilárd anyag súlya, keveréssel feloldottam és hagytam kihűlni.
Lassan hozzáadtam a hideg NaOH oldatot ph13-ig és 30 perc alatt hozzáadtam egy elválasztó tölcsérbe.
A következő lépések pontosan ugyanazok, mint a folyékony rész folyamata.
A DCM elpárolgása után 15gr L-metil szabadbázist is elég "koszosan" kaptam
- 2. módszer(amit én szoktam csinálni és hasonló a videós módszerhez)
- 35gr tiszta freebase
- 41,2gr L-borkősav
- 412ml metanol
A metanolt és a borkősavat a teljes feloldódásig keverjük, keverés közben hozzáadjuk a freebase-t és 2-3percig erőteljesen keverjük tovább.
Hagyjuk 24 órán keresztül RT-n, amíg a teljes szilárd massza kialakul (ha néhány óra múlva nem képződik szilárd anyag, akkor újra meg kell keverni).
Ezt leszűrjük és most pontosan ugyanazok a lépések, mint a másik módszerrel.
- A folyékony részben, miután az összes DCM extrakciót megkaptam, úgy döntöttem, hogy sav-bázis mosást végzek, még a DCM színe is tisztábbnak tűnik, mint a másik, hogy elkerüljem, hogy "piszkos" legyen, mint az első módszer történt, és 10gr D-met teljesen tiszta és tiszta D-met-et kaptam (kép link az alján)
- A szilárd részben 13gr elég tiszta L-met szabadbázis sav-bázis mosás nélkül kapott.
- A tisztítási problémát a kristályosítási szakaszban is sokféleképpen lehetett volna megoldani.
Nyilvánvalóan nagyon nehéz ellenőrizni, hogy mennyi D vagy L van valójában az anyagban, csak a királis analízis nem könnyen hozzáférhető.
Azt is tudom, hogy nem a leghelyesebb összehasonlítani két módszert, amelyek különböző reagenseket használnak, de a valóságban gyakorlatilag ugyanazt a funkciót látják el a folyamatban.
Röviden, hasonló módszerek és hozamok a fő különbség az, hogy a másodikban elkerülhető a reflux (így könnyebb lehet) és a végső freebases tisztábbnak tűnik, mint a másik módszer.
Ha lesz szabadidőm újra, mint ezen a hétvégén (sajnos nem szokásos :-( csak akkor marad, hogy kis léptékben tesztelje a "mexikói" módszer a met izomer elválasztás egészen más, és én csak csináltam nagy léptékben, bár végül úgy döntöttem, hogy a magyarázott módszer nagy léptékben is használni.
Ez lenne a 3 módszer, amit csináltam és tudok beszélni róluk tapasztalattal.
Arról, hogy mikor és hogyan kell sav-bázis mosás helyett gőz desztilláció...stb stb stb egy teljes és hosszú posztot igényel ugyanez a kristályosítás.
Gondolkodom, hogy a BMK(5449) D-Meth HCL-hez vezető út során az összes lehetséges és jövedelmezőbb opciót posztoljam, de ez egy hosszú munka lenne és nem tudom, mikor lesz elég időm újra hahah legalábbis tervben van.
Köszönöm.
Osztottam 70gr racém szabadbázis(nem gőzzel desztillált és nem sav-bázis mosás készült csak kivont és szárított a NaBH4 P2P redukcióból) 2 egyenlő részre, egyenként 35gr-ra. Az első 35gr-ral a videós eljárást csináltam, de néhány más reagenssel és a másik 35gr-ral az általam használt módszert csináltam, ami hasonló a videós eljáráshoz:
- Módszer 1(Videós módszer)
- 35gr tiszta freebase
- 42gr L-borkősav
- 205ml metanol
A mennyiségek olyanok, mint a videó arány, de a metanol úgy döntöttem, hogy 12% -kal kevesebbet használok, mivel az etanol a videóban 88% -os oldat.
A lombikba adtam a savat, majd a metanolt és végül a freebase-t.
Amint elkezdtem keverni azonnal megtörtént az, ami a többi általam erre a célra kipróbált eljárásnál általában megtörtént velem a szilárd sók gyorsan kicsapódtak masszát képezve.
Egy órán keresztül refluxoltam, a melegítéssel a massza sűrű folyadékká vált.
A refluxos óra után kb. 4-5 órát tartom RT-n, amíg nem látható újabb szilárd anyag keletkezése a keverékben.
Leszűrtem és különböző edényekben tartom a szilárd és a folyékony részt.
-Folyékony rész
A folyékony részt a fagyasztóban NaOH oldattal lehűtöm, hogy a lúgosítás lépésénél elkerüljem a felesleges hőt.
A NaOH oldatot lassan adagoltam az elegyhez ph13-ig, és 30 perc alatt egy elválasztó tölcsérbe adtam.
Kiveszem a vizes alsó réteget és megtartom , a híg olajos felső réteget egy edényben tartom.
DCM-mel extrahálom a vizes réteget és ezeket a DCM extrakciókat hozzáadom az olajréteghez.
Vízmentes nátrium-szulfáttal megszárítom és leszűröm.
Elpárologtattam a DCM-et, és 10 g D-metil szabad bázist kaptam (nem tűnik olyan tisztának, mint amilyennek lennie kellene)
- Szilárd rész .
Hozzáadtam nagyjából ugyanannyi ml meleg vizet, mint gr a szilárd anyag súlya, keveréssel feloldottam és hagytam kihűlni.
Lassan hozzáadtam a hideg NaOH oldatot ph13-ig és 30 perc alatt hozzáadtam egy elválasztó tölcsérbe.
A következő lépések pontosan ugyanazok, mint a folyékony rész folyamata.
A DCM elpárolgása után 15gr L-metil szabadbázist is elég "koszosan" kaptam
- 2. módszer(amit én szoktam csinálni és hasonló a videós módszerhez)
- 35gr tiszta freebase
- 41,2gr L-borkősav
- 412ml metanol
A metanolt és a borkősavat a teljes feloldódásig keverjük, keverés közben hozzáadjuk a freebase-t és 2-3percig erőteljesen keverjük tovább.
Hagyjuk 24 órán keresztül RT-n, amíg a teljes szilárd massza kialakul (ha néhány óra múlva nem képződik szilárd anyag, akkor újra meg kell keverni).
Ezt leszűrjük és most pontosan ugyanazok a lépések, mint a másik módszerrel.
- A folyékony részben, miután az összes DCM extrakciót megkaptam, úgy döntöttem, hogy sav-bázis mosást végzek, még a DCM színe is tisztábbnak tűnik, mint a másik, hogy elkerüljem, hogy "piszkos" legyen, mint az első módszer történt, és 10gr D-met teljesen tiszta és tiszta D-met-et kaptam (kép link az alján)
- A szilárd részben 13gr elég tiszta L-met szabadbázis sav-bázis mosás nélkül kapott.
- A tisztítási problémát a kristályosítási szakaszban is sokféleképpen lehetett volna megoldani.
Nyilvánvalóan nagyon nehéz ellenőrizni, hogy mennyi D vagy L van valójában az anyagban, csak a királis analízis nem könnyen hozzáférhető.
Azt is tudom, hogy nem a leghelyesebb összehasonlítani két módszert, amelyek különböző reagenseket használnak, de a valóságban gyakorlatilag ugyanazt a funkciót látják el a folyamatban.
Röviden, hasonló módszerek és hozamok a fő különbség az, hogy a másodikban elkerülhető a reflux (így könnyebb lehet) és a végső freebases tisztábbnak tűnik, mint a másik módszer.
Ha lesz szabadidőm újra, mint ezen a hétvégén (sajnos nem szokásos :-( csak akkor marad, hogy kis léptékben tesztelje a "mexikói" módszer a met izomer elválasztás egészen más, és én csak csináltam nagy léptékben, bár végül úgy döntöttem, hogy a magyarázott módszer nagy léptékben is használni.
Ez lenne a 3 módszer, amit csináltam és tudok beszélni róluk tapasztalattal.
Arról, hogy mikor és hogyan kell sav-bázis mosás helyett gőz desztilláció...stb stb stb egy teljes és hosszú posztot igényel ugyanez a kristályosítás.
Gondolkodom, hogy a BMK(5449) D-Meth HCL-hez vezető út során az összes lehetséges és jövedelmezőbb opciót posztoljam, de ez egy hosszú munka lenne és nem tudom, mikor lesz elég időm újra hahah legalábbis tervben van.
Köszönöm.
