Izomerek és borkősav

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Itt, én csináltam ezt egy ideje, az első sor leírja "az én" eljárás, én nem megy a részleteket a D-borkősav útvonal, mert nincs első kézből származó tapasztalat, de az L-borkősav feleslegben, ahogyan azt leírták, termel, azt hiszem, legalábbis, elég optikailag tiszta termék, nem tudom még bizonyítani, de az elmélet ellenőrzi, valamint a farmakológia észrevehetően jobb, alacsonyabb pulzusszám, nincs görcs, csökkent bruxizmus.Szintén az a tény, hogy az L-borkősav(ők teszik a különbséget) rendszeresen szitálnak, ha követed a szakirodalmat. ez egy olyan eset, hogy "bízz bennem tesó", de ahogy mondtam, az elmélet szilárd.

Fogok tenni néhány munkát az elkövetkező napokban, dolgozik "a lemez" az én eredmények és arányok, és lehet, hogy nyitni egy szál, hogy mutassa meg az eredményeimet, vagy post itt idk

Bocsánat a grafikáért is, nem vagyok a legjobb grafikus.


Ij0D3XaBvK
 
View previous replies…

Ihml

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Mar 3, 2024
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Használható-e egy normál papírszűrő a kitöltéshez, vagy helyette boroszilikát üvegszűrőt kell használni? Mivel az amfetamin gyenge bázis, amelynek pH-ja körülbelül 11.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,576
Solutions
4
Reaction score
1,095
Points
113
Deals
1
Tudom, hogy ti nem dobjátok ki az L-met, ha megfordíthatjátok, és D-met csinálhattok belőle. Többféleképpen is láttam már ilyet.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Szia, igen, ez a tiolokon keresztül elvégezhető. Ezek a vegyületek rendkívül rossz szagúak.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Végezte már valamelyikük ezt a feladatot?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Nem, én már olvastam erről az útról.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Oké, megvan a kísérleteim eredménye, amelyek megpróbálják követni a videós módszert, de a hasonló reagenseket, amelyek kéznél vannak, és amelyeket általában használok.
Osztottam 70gr racém szabadbázis(nem gőzzel desztillált és nem sav-bázis mosás készült csak kivont és szárított a NaBH4 P2P redukcióból) 2 egyenlő részre, egyenként 35gr-ra. Az első 35gr-ral a videós eljárást csináltam, de néhány más reagenssel és a másik 35gr-ral az általam használt módszert csináltam, ami hasonló a videós eljáráshoz:

- Módszer 1(Videós módszer)


- 35gr tiszta freebase
- 42gr L-borkősav
- 205ml metanol
A mennyiségek olyanok, mint a videó arány, de a metanol úgy döntöttem, hogy 12% -kal kevesebbet használok, mivel az etanol a videóban 88% -os oldat.
A lombikba adtam a savat, majd a metanolt és végül a freebase-t.
Amint elkezdtem keverni azonnal megtörtént az, ami a többi általam erre a célra kipróbált eljárásnál általában megtörtént velem a szilárd sók gyorsan kicsapódtak masszát képezve.
Egy órán keresztül refluxoltam, a melegítéssel a massza sűrű folyadékká vált.
A refluxos óra után kb. 4-5 órát tartom RT-n, amíg nem látható újabb szilárd anyag keletkezése a keverékben.
Leszűrtem és különböző edényekben tartom a szilárd és a folyékony részt.
-Folyékony rész
A folyékony részt a fagyasztóban NaOH oldattal lehűtöm, hogy a lúgosítás lépésénél elkerüljem a felesleges hőt.
A NaOH oldatot lassan adagoltam az elegyhez ph13-ig, és 30 perc alatt egy elválasztó tölcsérbe adtam.
Kiveszem a vizes alsó réteget és megtartom , a híg olajos felső réteget egy edényben tartom.
DCM-mel extrahálom a vizes réteget és ezeket a DCM extrakciókat hozzáadom az olajréteghez.
Vízmentes nátrium-szulfáttal megszárítom és leszűröm.
Elpárologtattam a DCM-et, és 10 g D-metil szabad bázist kaptam (nem tűnik olyan tisztának, mint amilyennek lennie kellene)
- Szilárd rész
.
Hozzáadtam nagyjából ugyanannyi ml meleg vizet, mint gr a szilárd anyag súlya, keveréssel feloldottam és hagytam kihűlni.
Lassan hozzáadtam a hideg NaOH oldatot ph13-ig és 30 perc alatt hozzáadtam egy elválasztó tölcsérbe.
A következő lépések pontosan ugyanazok, mint a folyékony rész folyamata.
A DCM elpárolgása után 15gr L-metil szabadbázist is elég "koszosan" kaptam

- 2. módszer(amit én szoktam csinálni és hasonló a videós módszerhez)



- 35gr tiszta freebase
- 41,2gr L-borkősav
- 412ml metanol
A metanolt és a borkősavat a teljes feloldódásig keverjük, keverés közben hozzáadjuk a freebase-t és 2-3percig erőteljesen keverjük tovább.
Hagyjuk 24 órán keresztül RT-n, amíg a teljes szilárd massza kialakul (ha néhány óra múlva nem képződik szilárd anyag, akkor újra meg kell keverni).
Ezt leszűrjük és most pontosan ugyanazok a lépések, mint a másik módszerrel.

- A folyékony részben, miután az összes DCM extrakciót megkaptam, úgy döntöttem, hogy sav-bázis mosást végzek, még a DCM színe is tisztábbnak tűnik, mint a másik, hogy elkerüljem, hogy "piszkos" legyen, mint az első módszer történt, és 10gr D-met teljesen tiszta és tiszta D-met-et kaptam (kép link az alján)
- A szilárd részben 13gr elég tiszta L-met szabadbázis sav-bázis mosás nélkül kapott.
- A tisztítási problémát a kristályosítási szakaszban is sokféleképpen lehetett volna megoldani.

Nyilvánvalóan nagyon nehéz ellenőrizni, hogy mennyi D vagy L van valójában az anyagban, csak a királis analízis nem könnyen hozzáférhető.
Azt is tudom, hogy nem a leghelyesebb összehasonlítani két módszert, amelyek különböző reagenseket használnak, de a valóságban gyakorlatilag ugyanazt a funkciót látják el a folyamatban.

Röviden, hasonló módszerek és hozamok a fő különbség az, hogy a másodikban elkerülhető a reflux (így könnyebb lehet) és a végső freebases tisztábbnak tűnik, mint a másik módszer.

Ha lesz szabadidőm újra, mint ezen a hétvégén (sajnos nem szokásos :-( csak akkor marad, hogy kis léptékben tesztelje a "mexikói" módszer a met izomer elválasztás egészen más, és én csak csináltam nagy léptékben, bár végül úgy döntöttem, hogy a magyarázott módszer nagy léptékben is használni.
Ez lenne a 3 módszer, amit csináltam és tudok beszélni róluk tapasztalattal.

Arról, hogy mikor és hogyan kell sav-bázis mosás helyett gőz desztilláció...stb stb stb egy teljes és hosszú posztot igényel ugyanez a kristályosítás.

Gondolkodom, hogy a BMK(5449) D-Meth HCL-hez vezető út során az összes lehetséges és jövedelmezőbb opciót posztoljam, de ez egy hosszú munka lenne és nem tudom, mikor lesz elég időm újra hahah legalábbis tervben van.

Köszönöm.
 
View previous replies…

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Mi a 3. módszer? Feltételezem, hogy sokkal inkább alkalmas a nagyüzemi gyártásra?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
1 mol borkősav 200 ml H2O-ban feloldjuk és 1 mol szabadbázist adunk hozzá kevergetve.
Hagyjuk 24H RT.
Filter....
 

xxxx-8888

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 6, 2023
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
A 2. módszert követtem, miért nem jelenik meg a szilárd anyag?
 

Attachments

  • WQx6YGqaoz.jpeg
    WQx6YGqaoz.jpeg
    5.7 MB · Views: 394

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
153
Reaction score
84
Points
28
A metanol/freebase keveréket ph 13-ra állítottam, és megpróbáltam toluolnal extrahálni, de minden összekeveredett. Emiatt nem tudtam szétválasztani. Hogyan kell ezt csinálni, vagy hol van a hibám? Rendszeresen h2o-val csináltam, eléggé hasonlóan ehhez a módszerhez. Csak az a bosszantó, hogy 2x kell szétválasztanom, hogy magas d-izomer legyen, és így nagy veszteségeket kapok.
 
View previous replies…

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Testvér, használj hexánt!

A hexán rétegek metanol és víz.
A toluol vízzel rétegződik, de metanollal NEM .

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
153
Reaction score
84
Points
28
Köszönjük
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Leírná valaki a borkősav néhány alapelvét az újoncoknak, kérem? Vagy esetleg van róla valami népszerű cikk?

Olvastam valami "szórólapot" a borkősavról, és az volt a benyomásom, hogy csak az egyik izomerrel (LorD) reagál külön, a másikat érintetlenül hagyva. Ez tévedés?

Persze, a "kézikönyvben" leírt lépéseket megismételhetem úgy is, hogy nem értem, de a lelkiállapotom mindig megköveteli, hogy teljesen megértsem a témát.
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Nagyon egyszerű.

A választott racém keveréket tartalmazó oldathoz addig adunk L-borkősavat, amíg nem képződik több csapadék. A csapadék a levo izomer.

Ha ezt akartad, akkor leszűröd, a szűrőpogácsa a terméked (a tartarát só).

Ha a dextro izomerre vágyik, az a szűrőpogácsa helyett a szűrletben marad oldva. Ezután átalakítja a kívánt sóvá, például hidrokloriddá, HCl-gáz átpumpálásával az oldaton. Általában vannak sörénystabil sók, amelyeket utána ki lehet csapolni a szűrletből. Attól függ, hogy melyiket szeretnéd.

Megjegyzendő azonban, hogy D-borkősavat is lehet vásárolni, de az drágább és általában nem éri meg.

Az általános elképzelés az, hogy mivel a sav vagy (L-) vagy (D-), mindig csak a két enantiomer közül az adott izomerrel fog reagálni.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Nem értem, miért lenne más, de oké, érdekes lenne empirikusan megtudni egy EK-teszttel.
Egyáltalán nem exotermikus, különösen petróleuméteres közegben. petróleuméterben nem nagyon oldódik, a legjobb oldhatósága a vízen vagy valami nem praktikuson kívül az alkoholok.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Nem megint nem kérem! hahahahahahahahAz "ERŐS" ISOMER(R-D) A METH L-TARTÁRISZOLÚCIÓBAN A FOLYADÉKOS RÉSZBEN NEM A SZILÁRDOS RÉSZBEN VAN! ÉS AZ MDMA-HOZ A SZILÁRD RÉSZ KELL A FOLYÉKONY HELYETT(S-L).
;-)
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Ha ez a helyzet, akkor hexánnal vagy toluolnal extrahálhatja. De nem lehet
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Megpróbálta egyáltalán maga is elvégezni ezt a feladatot? Ugye tudod, hogy kizárt, hogy a D-metamfetamin-tartarát kicsapódjon, ha L-borkősavat adsz hozzá? A sav, amely az L-izomer, csak egy ellentétes bázis azonos izomerjével reagál. Vagyis pontosan úgy van, ahogy mondtam. A kívánt D-metamfetamin (a jobb izomer a kettő közül, amelyet meg akarsz tartani) oldva marad a szabad bázisban, amely a folyékony szűrlet, amelyet aztán közvetlenül száraz HCl-gázzal pumpálhatsz, hogy megkapd az édes D-metamfetamin-hidroklorid sót. Bízz bennem, ember. Így megy ez... Később köszönd meg, ha kipróbáltad az eredményt.

Ez tényleg úgy tűnik, hogy összezavarja a szart is az embereket.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Köszönet a javításért. Az R-S-szel nem vagyok zavarban, de a szilárd és folyékony szóval még mindig: így sok vita van róla)) haha
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Az MDMA izomerjeinek első alkalommal történő szétválasztása. Teljes jelentés.

1. lépés.
A kapott 40 gr FB-t p.éterrel mossuk.
A szín kissé sárgás, de jó.
RzVPSsLY26

2. lépés.
20,65 gr L-borkősav CAS 87-69-4 40 ml vízben elkészítve. Moláris arány FB:borkősav 1:08.
FB és borkősav 0 C-ig a mélyhűtőben összegyűjtve.

lépés.
A borkősav hozzáadása 10 perc alatt PH=2-ig, némi keverés (100 fordulat/perc) mellett, majd egy éjszakán át hagyjuk állni.
Fontos! A reakció eléggé exotermikus!!!
A szín felhőbarna lett.
A felhasznált borkősav tömege = 22 gr, ami lehetővé teszi, hogy a reagált FB tömegét 28,34 gr-ban számoljuk ki, és rámutasson az S-iso elég magas százalékára az eredeti racémban.

4. lépés.
Mivel a felső FB réteg emulgálódott az alsó réteggel, p. éterrel 3 lépésben 15+10+10 ml-t használtunk a szétválasztásukhoz. A felső rétegben lévő FB (R-izomer) teljes térfogata a bepárlás után 9 gr.

lépés.
Az alsó vizes rétegből (S-izo) származó FB-t NaOH-val extraháltuk. A zavaros barna színű FB elég könnyen elvált. A tömeg a magnéziummal történő szárítás után 40 gr.
Az FB ezen részére nem alkalmaztunk éteres mosást.
5E2TBOrCRm

6. lépés.
36%-os HCl-t adtunk 14 ml térfogatban PH=2-ig, ami lehetővé teszi, hogy a reagált FB tömegét 27-29 grammra becsüljük.

lépés.
Az MDMA HCl-t 130 C-ra hevítettük, és 200 ml fagyasztott acetonban mostuk.
7YAtRw2EQS

A munka elvégezve!

Érdekes tény, hogy az 5. lépésben leválasztott FB súlya 40 g. Ez megegyezik az FB súlyával az elején (1. lépés). Ugyanakkor a 6. lépésben használt HCl térfogata 27-29 gr-ban megegyezik a reagált FB tömegével.
Nyilvánvalóan a borkősav maradékai és melléktermékei keveredtek az FB-hez az alapkivonás során.
 
View previous replies…

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Kis javítás a 2. lépésben: Elkészített L-borkősav - 24,85 gr.
A felhasznált 22 gr.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Az S-iso-t 24 óra fagyasztóban töltött idő után vettük.
A végső yeld 29 gr rózsaszínű por.
PH = 5
LD3fTkbcj2 5X3MS1tasg

Vízben 1 gr : 1 ml arányban feloldottuk, és az átkristályosításhoz 108 C-ra melegítettük.
Második fénykép a 106C ponton.
TuWsjwd0G8 LeP5fUAxFS

A szín furcsa. Valószínűleg 2-4% körüli szennyeződés. Legközelebb éterrel fogom mosni a jobb eredmény érdekében.

Szintén megjegyzés a PH-szabályozásról két rétegben. A mintát az alsó rétegből vettem Pasteurrel. Aztán ahogy kivettem, acetonnal kimostam és lakmuszpapírra cseppentettem. Semmi nehéz.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43

Kérjük, ne vegye figyelembe ezt a hozzászólásomat.

Az eredmény nem helyes. Újra kell gondolni az új tapasztalatoknak megfelelően!!!

Néhány napon belül új MDMA izomer elválasztási módszerrel térek vissza.
 
Top