MDMA szintézis piperonil-metilketonból (PMK/MDP2P) hangyasavval történő előállítása

[IM BATMAN]

találtam ezt a félelmetes BIG skála MDMA keresztül leuckart, ez magyarázza néhány további lépést, de vannak dolgok, amiket nem értek még.... a lépés 1 iT saYS: " Add the 20 L extra olaj a 160 L = 180 L." Nem értem, hogy a szám, mivel ők kezdik 150L ...I SUPPOSE a keverés eredménye, hogy ez a barát nevek csak OIL



Ezt a módszert a múltban Európában hatalmas méretekben használták MDMA előállítására:

[1] 150 L MDP2P + 400 L NMF + 75 L hangyasav :

190°C-ra hevítjük (140°C-on H2O + hangyasav jön át) kb. 6 órán keresztül, amíg a H2O + hangyasav át nem folyik.
ammóniagáz szagát érezzük a gyűjtőlombikban. Nincs vákuum! Hagyjuk kihűlni és
mossuk ki 350 L vízzel, hogy megszabaduljunk a felesleges NMF-től. Csapoljuk le a 160 l olajat, és vonjuk ki
a maradék vizet 2 x 30 L DCM-mel. Főzzük ki a DCM-et 60 °C-on és 200 mm Hg nyomáson.
Adjuk hozzá a 20 L extra olajat a 160 L = 180 L-hez.

[2] Főzzük HCl-lel : hidrolízis.

180 L olaj + 100 L metanol + (250 L HCl 36% + 550 L H2O): Keverjük össze és főzzük. 60-65°C-on
A MeOH átdesztillál, majd 95 C-ra megy, és ott marad 3 órán át. Most elkészül
a kloridsót, amely feloldódik a vízben. Hagyjuk lehűlni 40°C-ra és
extraháljuk 40 L DCM-mel. A DCM kivonatot dobjuk ki, ez tele van szennyeződésekkel.
A vizes részt tartsa meg!

[3] Basic készítése.

100 kg NaOH-t hígítsunk fel 100 l vízben (90 l 100% HCl-hez +/- 70 l NaOH szükséges). Használjuk ezt
NaOH oldatot a maradék vízrész bázikusítására. NE lépje túl a 40C-ot! Hozza fel
pH 10,3-ra, és akkor +/- 100 L MDMA bázisolaj jön. Extraktáljuk 2x30 L DCM-mel és
desztilláljuk le a DCM-et, hogy nyers bázist kapjunk.

[4] Desztillátum.

4 mm Hg (vagy bármely más jó vákuum) és 145 °C-on desztilláljuk a nyers bázist, hogy
a tiszta bázist kapjuk. (Először távolítsa el a DCM-et és a vizet).

[5] Kristályok.
Ha most már tudod a nevem, keresd meg a hozzászólásaimat, hogyan készítsem őket..... Aceton használata hidegen
és HCl gázzal...

 

[IM BATMAN]

a végén, a kristályosítási lépésben azt mondja: "használjon hideg acetont és HCL gázt." Ha jól értettem, ez azt jelenti, hogy a nyers MDMA bázist hideg acetonban feloldva, majd GASZ-ban kell kezelni? tudom, hogy a HCL só nem oldódik acetonban, de talán a bázis igen... vagy azt jelenti, hogy a metanolban feloldott, gázosított, majd hideg acetonban kristályosított bázist kell kezelni? ez logikusabban hangzik számomra?

 

[Mclssmxxl]

Azt hiszem, igaza van. nyers termék desztillálása -> tiszta terméket kapunk -> hideg acetonnal desztillálunk -> az acetonoldatot elgázosítjuk.
Nekem nincs első kézből származó tapasztalatom az md kidolgozásában, de ennek így van a legtöbb értelme.

 

[IM BATMAN]

Tnx barátom , én megpróbálom biztosan!

 

[G.Patton]

Helló, nem! Nem fogsz MDMA-t kapni. Valószínűleg MDA-t fogsz kapni, de nem vagyok benne biztos.

 

[RA!NER]

Hány dietiléter hány metanol hány aceton?

 

[G.Patton]

2 x50 ml
a lehető legkisebb, hogy feloldódjon
körülbelül 1,5 térfogat metanol

 

[RA!NER]

Köszönjük

 

[ossi]

kérjük, kérem, kérem videó

 

[RA!NER]

Srácok, szakértői tanácsra lenne szükségem tőletek. A legelső munkámat vettem fel előzetes tapasztalat nélkül. Sikeresen tudtam PMK olajat készíteni, és a fent leírtak szerint kezdtem el a tényleges szintézist, csak az összeget 10-nel szoroztam meg. Hét órán át refluxáltam hangyasavval és N-MF és PMK-val. Utána kicsit lehűlt, hogy már ne buborékosodjon (de nem szobahőmérsékleten) és hozzáadtam a sósavat. Újabb három órát refluxáltam. Ezután annyi NAOH-t adtam hozzá, hogy a PH értéke 12 legyen. Eddig minden rendben. Hozzáadtam dietil-étert és a reakciótömeget szétválasztottam, hogy az éter is elváljon. Aztán bajba kerültem, mert nem írtam le, hogy az éternek a szabad bázissal együtt kell maradnia. A másik probléma az volt, hogy mennyi magnézium-szulfátot használjak. A szárított szulfátot összetörtem és túl sokat adtam a freebázishoz. Másnap láttam egy nagy fehér mennyiséget és valami barna folyadékot lebegni a tetején, ott már nem tudtam, hogy mi a célanyagom, illetve nem tudtam, hogy mit kell tovább feldolgoznom. Először is csináltam egy meleg vízfürdőt és beletettem az edényt, hogy elpárologtassam a szulfátot. Úgy gondoltam, hogy ami megmarad, az lesz a szabadbázisom. De ez nem így történt. Így 100 fokra melegítettem a mennyiséget, remélve, hogy elpárolog a szulfát. Nem történt semmi, csak gőz, aminek erősen ánizs szaga volt, majdnem mint a marcipán, de szulfát nem. Maradt egy fehér massza, aminek szintén ánizs szaga volt. Ezután egy új edénybe sósavat tettem, kénsavat csepegtettem bele, hogy a reakció HCL gázzá alakuljon. Ez sem történt meg, ezért a savakat felhevítettem és a gőzt a fehér masszába irányítottam. Buborékok mindenhol, de a szín nem változott barnára. Fehér maradt. Buchner vákuumszűrővel leszűrtem és a mennyiséget egy tálba kentem. Követtem a receptet és a metanolt 50 fokra melegítettem. Ezután a metanolt rátettem a nyálkára és megkevertem, hogy feloldódjon. Hagytam 25 fokra lehűlni és a hűtőből hideg acetont tettem rá. Állapot: Fehér paszta alatt folyadékok felett. Egy idő után kiöntöttem a folyadékokat és a tálat a tartályba tettem vákuumozni. Lassan, buborékosodás után nem sok minden történt. Ezért újra akartam kristályosítani a mennyiséget. Átöntöttem egy főzőpohárba és 150 fokra melegítettem. Többé semmi sem történt. Hagytam kihűlni és légmentesen félretettem.

 

[Curiousonion]

"Aztán bajba kerültem, mert nem írtam le, hogy az éternek a szabadbázis mellett kell maradnia."

Mit értesz ez alatt, mit tettél, miután összegyűjtötted az étert a freebase-zal? Hozzáadtad a magnéziumot az éterhez?

 

[RA!NER]

elválasztottam az étert a szabadbázistól, majd a szabadbázist a magnéziummal megszárítottam.

 

[Curiousonion]

Nos, ez a probléma. Meg kellene szárítani az oldószert tartalmazó freebase-t.
Tehát vagy a freebase-t tartalmazó étert vagy az acetont kell megszárítani, amelyben a freebase-t kevered a gázosítás előtt.

 

[RA!NER]

Tehát mit tehetek most minden lépést, hogy biztonságos néhány tömeg ?

 

[Curiousonion]

Hát nem tudom, mennyire babráltál a freebase-zal, de ha csak száraz magnézium van benne, akkor én vízmentes acetonba keverném, majd elgázosítanám.

 

[RA!NER]

Nos, köszönöm, megpróbálom

 

[RA!NER]

Ön nekem
an fűtés vagy desztilláció vagy hcl gáz?

 

[Curiousonion]

Nem biztos, hogy értem a kérdését.
De technikailag egy gumiszerű masszának kellene lennie a magnéziumsókkal kevert freebase-nek.
Vegyük ezt, és keverjük össze vízmentes acetonnal.
Ezután távolítsa el a magnéziumot, ami elválik és leesik az aljára.


Aztán használj rá egy gázbuborékosító készüléket.

 

[G.Patton]

Egyetértek. Nem értem, hogy @RA!NER miért döntött úgy, hogy felmelegíti ezt a keveréket. Nincs benne oldószer. Az MgSO4 nem fog megolvadni. Csak ugyanannyi étert kell hozzáadni, mint az extrakcióhoz, és az MgSO4-ot szűrővel eltávolítani. Ezután néhányszor mossuk át az MgSO4-ot oldószerrel, hogy az összes szabad bázist összegyűjtsük.

Valószínűleg a reakcióhozam egy részét elveszíti.

 

[RA!NER]

Rendben, ezt fogom csinálni - bármilyen más lehetőség, hogy kivonja ok im ki a diethylether ?