@G.Patton Hey Ezt a reakciót pontosan úgy futtattam le, ahogyan az eljárás leírja, és minden úgy történt, ahogyan kellett volna, egészen addig a pontig, ahol a reakció utáni feldolgozás elkezdődött, és ez az a pont, ahol további tisztázást szeretnék, ha lehetséges.
A 100g borohidrid hozzáadását követő 36 óra RT-n történő keverés után 8L H20 8ml 37%-os HCL savval a reakcióelegyhez adtam, hogy a maradék borohidridet keverés mellett eloltsam.
10 perc keverés és 20 perc ülepedés után (a pH 10 volt) egy sötétbarna szabadbázis képezte az alsó réteget, és elvált a felül lévő vizes rétegtől. A lombikban maradt vizes réteget kétszer 200 ml DCM-mel extraháltuk, majd az egyesített szerves kivonatokat összevontuk.
A vizes réteget ezután 30%-os NaOH-oldattal tovább bázisosítottuk pH 14-re, majd hagytuk ülepedni. A vizes réteg tetején egy vékony, szabadbázisúnak tűnő olajréteg kezdett kialakulni, sajnos miután megpróbáltuk a maradék szabadbázist újabb 200ml DCM-mel extrahálni, ez egy emulziót képezett, amelyet nem lehetett felbontani, és kénytelenek voltunk kidobni.
Így maradt nagyjából 700ml freebase + DCM (sötétbarnás-vöröses pH biztosan bázikus). Innentől kezdve a DCM-et rotovapoltuk le és a metanolt. (Gondolom itt történt a baszás, először mgso4 felett kellett volna szárítani az oldószerek elpárologtatása előtt).
A koncentrátumot összegyűjtöttük, és 100g-ot elválasztottunk a fő tétel bázisától, és nagyjából 4x térfogatában feloldottuk hűtött IPA-ban (pH 9 volt), majd hcl-el gázosítottuk, amíg az oldat pH7 nem lett, de az oldatban nem képződtek kristályok. A gázosított IPA/szabadbázist a fagyasztóba tettük a fő tétel bázissal együtt, amely gázosítatlan maradt.
Hol rontottam el, és mit tehetek, hogy a feldolgozásomat javítsam, és esetleg a freebase olajom színe egy kicsit világosabb legyen (bármilyen javaslat a mosásokra a feldolgozás bizonyos pontjain, ha igen, milyen fajta és milyen sorrendben kell elvégezni őket). Van valami ötlet, hogy miért nem képződtek kristályok, amikor HCl gázzal gázosítottam a kis 100 g freebase mennyiséget, amellyel ezt a munkát kipróbáltam? Bármilyen segítséget nagyra értékelnék.
