"MY" MDMA freebase kristályosítása

[crocodile]

Nagyszerű poszt, gyors kérdés.
milyen színű lesz az mdma, ha 10:1 arányú acetont használsz? Gondolom, hogy fehér mdma lesz. Milyen arányú acetont ajánlanál pezsgőszínű mdma-hoz?

 

[Sig]

Csinálunk 2,5 liter acetont 1 liter bázisra, majd a ph-t 5,5-re tesszük hcl 37% -kal, majd 4 napig fagyasztjuk.

 

[btcboss2022]

Természetesen keverheti a freebase oldószerrel, mielőtt hozzáadná a HCL-t, de később több időre lesz szüksége, hogy a keveréket 130C-ra tegye, mivel ez az oldószer elpárolog, a HCL a fagyasztóból, a freebase hideg is, és a magas hőmérséklet elkerülése az adalékolás során nem lesz probléma ;-)

 

[Hank Schrader]

Tudta, hogy az MDMA-t nem lehet savakkal magas hőmérsékletre hevíteni? A termék lebomlik, és már nem tiszta MDMA.

 

[btcboss2022]

Elfogadom, hogy nem tiszta, hanem ultratisztává válik!

Laboratóriumi jelentés

 

[Mr Good Cat]

Szép. Ki biztosít ilyen pontos laborvizsgálatot? Tudomásom szerint általában 5%-os a hiba.

 

[btcboss2022]

Ebben az esetben egy német cég, de sokan vannak Energiavezérlés...

 

[Mr Good Cat]

Ahogy olvastam, az MDMA freebase forráspontja normál AP alatt körülbelül 300C. Miért gondolja, hogy melegítés esetén megromolhat?

 

[Davidrobinson]

Rendben kell lennie, mert az acetonban összetört ot ki. A több sav csak több szennyeződést eredményez.
Nagy kristályokat kaptál, amikor a forró savasított freebase-t hideg acetonba öntötted?

 

[btcboss2022]

Amikor a múltban 120C-on csináltam, igen, nagy kristályokat kaptam, most 130C-on fényes port kapok.

Köszönöm.

 

[viking1111]

Kibaszottul igaz...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Én a hideg acetont csináltam. Fagyasztóban maradt. kicsapódott és leülepedett az alján. Szétválasztottam a szilárd anyagokat. Kint hagyva száradás, de még mindig nagyon pépes. Ez így jól néz ki ? Köszönöm.

 

[kharpa177]

felmelegítetted a ph 3 savasított freebase-t és jéghideg acetonba cseppentetted...? rendben volt miután megszáradt?

 

[Unreacted Freebase]

Szárítsa meg és mossa ki. Egyetértek btcbossal. Jobb, ha alacsonyabb PH-t választunk, és megbizonyosodunk arról, hogy az összes freebase semlegesítve van. akkor a termékben nem reagált freebase van. nagyjából 430ml 37%-os HCL-t használjunk literenként desztillált freebase-re.

 

[Mr Good Cat]

Bocsánat, pajtás! Ma metamfetaminról beszéltem, ezért rossz molekulatömeget használtam. Teljesen igazad van!

1L FB = 900 gr (nagyjából)
900 gr = 4,66 mól

 

[kharpa177]

hány ml 37%-os hcl-t használnánk 1 liter mdma freebase savanyításához

 

[Mr Good Cat]

A @Unreacted Freebase azt javasolja, hogy 1:1,1 arányban (FB:HCl) adjunk hozzá HCl-t.
Én személy szerint kicsit kevesebbet tennék: 1:1,05

Tanulmányozzuk, hogyan kell számolni. Ez nagyon egyszerű:

Először is ki kell számolni, hogy hány mól van 1 literben.
Az MDMA FB moláris tömege 193,25 gr.
Az FB sűrűsége 0,9gr/ml, ami azt jelenti, hogy 1L FB 900gr.
1L FB 900/193,25=4,66 mólt tartalmaz.

Ezután kiszámítjuk a szükséges HCL-molokat
4,66*1,05=4,89 mol HCl.

Ezután az interneten találhatsz egy táblázatot, ami a molaritást (moláris térfogatkoncentrációt) mutatja különböző százalékokra, és ezek között 37%-ot.
A te esetedben ez 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405ml

@Reagálatlan freebase kicsit többet javasol - 430ml

 

[Mr Good Cat]

Baszd meg... szar...
Nem 0,405 ml, hanem 405 ml, természetesen!

 

[Mr Good Cat]

2. Keverés közben fokozatosan melegítsük a keveréket 130C-ig
3. Készen áll egy vödör, a kezdeti szabadbázis térfogatának 10-szeresével, fagyasztott acetonból, amely legalább 48 órát töltött a fagyasztóban
4. Amikor a keverék 130C-on van, állítsuk le a fűtést, és erőteljes keverés mellett gyorsan öntsük az acetonos vödörbe.

A "gyorsan kiönteni" és az "erőteljes keverés" relatív. Pontosítaná, kérem, hogy jól értettem-e? Úgy gondolom, hogy közepes tételekhez használom, ami 5-10L acetonnak felel meg.

Az acetonos kannát PEHD vödörnek tekintem. Aztán beleteszek egy acél spirált, amit fehérje rázókhoz használok.

Aztán ahogy kész a klorid, beleöntöm. A klorid sűrűségét és a kupak átmérőjét figyelembe véve ez kb. 10-20 másodpercig tart. Ezután lezárom a kupakot és egy ideig erőteljesen rázni kezdem.

Működni fog, vagy túl lassú és nem elég erőteljes?

 

[Mr Good Cat]

Nagyon szeretem ezt az újrakristályosítási módszert az egyszerűsége miatt, de nem vagyok 100%-ban elégedett a színnel.



Ez a legjobb eredmény, amit ezzel a módszerrel 107C ponton tudtam elérni. Nem rossz, de még mindig nem tökéletesen fehéren átlátszó.

Ezúttal ellenőriztem a lecsapolt víz súlyát... Ez 2 gr volt 50 gr sóra vetítve. A többi víz természetesen elpárolgott.

Ezekre az adatokra Raoult-t alkalmaztam, és az alábbi eredményt kaptam. A légköri nyomást is figyelembe veszem. A tengerszint feletti víz forráspontja 100C, de 700m magasságban 98C.
Tehát a tengerszinten 7C, 700m-en 9C, míg 107C-ig melegítve 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (tengerszinten) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Mi van, ha megpróbálok valamilyen oldószert mellékelni, aminek a forráspontja magasabb, mint a vízé, és kisebb, mint a víz oldhatósága? A cél az, hogy a kristályosítást nagyobb mennyiségű szovlenben futtassuk, hogy lassítsuk a kristályosodást és csökkentsük a magképződést. Remélhetőleg több folyadék több szennyeződést tud csapdába ejteni, nagyobb méretű és tisztaságú kristályokkal az eredmény?

A glicerin például feleannyira oldja a sót, mint a víz, és a forráspontja 290C-on van.

Ha ugyanolyan térfogatú vízzel állítom le a kristályosodást, akkor só nélkül 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% glicerin vizes oldat lesz 117C forráspontú.

Aztán, ha sót adunk hozzá, Raoult is növeli a forráspontot további 8-10C-kal - tudnom kell az ilyen keverék ebullioszkópiai állandóját, hogy pontosan kiszámíthassam, de valószínűleg több mint 0,52 és kevesebb mint 1,5 lesz.

Tehát valószínűleg 125-127C-ra kell melegítenem a kloridoldatot, az így kapott 50 g sóval 16 ml vízben + 5 ml glicerinoldatban a jobb eredmény érdekében?

 

[btcboss2022]

A kristályok mosása fagyasztótiszta acetonnal átlátszóak lesznek egy másik lehetőség az, hogy 4-5 órán keresztül tiszta acetonban hagyjuk őket a fagyasztóban 4-5 órán keresztül, időről időre mozgatva.

 

[Mr Good Cat]

Most fejeztem be a maradékok visszanyerését, és szeretném megosztani a tapasztalataimat.

A fő tétel 71 gr tiszta fehér mdma-hidroklorid porban volt a bázis extrakció után. A végső yeld 56 gr volt, ami azt jelenti, hogy 15 gr, a kezdeti súly 21% -a a vízben maradt maradék.



Van néhány módja a visszanyerésnek, de nem célom az összes visszanyerése, hanem a többé-kevésbé TISZTA visszanyerése. Tehát a visszanyerést két lépésben végzem.

1. A kristályosítót a vízmaradékkal együtt átviszem egy átlagos hűtőszekrénybe 4c hőmérséklet alatt és egy ideig tartom. Hamarosan kis kristályok jelennek meg, kb. 4x2x1mm méretűek. Kiveszem őket és ellenőrzöm a súlyukat - 7,0 gr.

2. A maradékot egy ideig a száraz tömeg eléréséig RT-n hagytuk. A súlyt ellenőriztük, és pontosan 6,95 gr. Ez többé-kevésbé elfogadhatónak tűnik, figyelembe véve, hogy a termék egy része elpárolgott vagy megsérült a melegítés során.



Ezt a port víz-aceton oldatban oldottuk fel, amelyet 1:10 térfogatarányban készítettünk. Ebből az oldatból 10 gr sóhoz 20 gr-ot adtam.
Az oldáshoz forró lemezt használok: teszek rá egy keverőpálcát, és a lemez hőmérsékletét 50c-re állítom.



Minden só könnyen és gyorsan feloldódik. Ezután a hűtőszekrénybe költöztetem. Egy idő után kiveszem, és vákuummal szűröm... Az Yeld 3,5 gr.



A végleges yeld a visszanyerés 10,5 gr 15,0-ból, azaz 70%, amit én személy szerint nagyon jó eredménynek tartok, és elég tiszta, megfelel a saját igényeimnek - legalábbis nem fogja elrontani a következő adagot a jelenlétével.

A víz-aceton maradék még mindig 3,5 gr körül marad, és a jövőben is folytatható, de nyilvánvalóan piszkosabb lesz, mint a fent említett.



Én nem dolgoznék vele alapkivonat nélkül, de a lengyelországi utcai árusok talán bőven megelégednének vele. Yeaaahhhh!!!

 

[Mr Good Cat]

Ebben a részben a kész termék átkristályosítására vonatkozó módszerét alkalmaztam.
Vagyis a kész kristályokat feloldottam, majd 130C-ra melegítettem, majd a fagyasztott acetonhoz dobtam. Nagyon jól működik.

 

[$!$]

U csak acetont vagy acetont vízzel használ?

 

[Mr Good Cat]

Ha forró mdma hcl (130c) kristályosítom fagyasztott acetonban, csak acetont használok, 500-1000 ml per 100 gr mdma hcl (a termék tisztaságától függ).

Az mdma hcl-t 10%-os víz + 90%-os aceton oldatban is átkristályosítom. De ez más folyamat más célra

 

[davethedead]

Van valakinek tippje egy olyan helyzetre, amikor túl sok víz volt a szabadbázisban/adaléksavban , és most sok termék aketonban ragadt?
Volt valakinek ilyen helyzete, több akton vagy IPA hozzáadása az oldathoz megszabadulna a felesleges víztől és felszabadítaná a sót?

 

[WillD]

Adhat hozzá alkoholt vagy acetont (hogy a vízzel készült oldat ne fagyjon meg), és tegye a fagyasztóba, ha nem akarja elpárologtatni. Bizonyos esetekben ez segít.

 

[jamesdavies]

Tudja valaki, hogy ez a módszer akkor is hatékonyan működik-e, ha az acetont IPA-ra,etanolra vagy metanolra cseréli ?

 

[Mr Good Cat]

Attól függ, hogy mit szeretne.
Valószínűleg ez a vízben történő kristályosítás a legjobb, hogy nagy kristályokat kapjon. Nagyon szeretem, sok köszönet a szerzőnek. De nem fogod kapni a kristályokat, hogy nagyon tiszta, mivel nincs sok oldószer. Ez nem a tisztításhoz, hanem a végtermék megszerzéséhez szükséges.

Néhányan beszámolnak arról, hogy nagy kristályokat kaptak IPA-ban, de én nem. Az IPA-t néhányszor kipróbáltam. Még nagyon lassú kristályosítással is próbálkoztam IPA-ban, vízfürdőn, 56C-ról RT-re csökkenő hőmérsékleten, 20 óra alatt, de csak egy halom apró, 1,5 mm körüli kristályt kaptam. De ami még fontosabb, az IPA nagyon jól eltávolítja a fekete vegyületet, szerintem a legjobb oldószer. Nagyon jó a tisztításhoz.

Metanol és etanol - nem tudom. Lehet, hogy @btcboss2022 több információt adhat, ő tapasztaltabb.

 

[jamesdavies]

Nem a nagy kristályokhoz, hanem a tisztításhoz szükséges részhez . Arra a pontra gondolok, amikor a savasított freebase szuper telített oldatát felmelegítem és acetonba öntöm. Az acetont lecserélhetem alkoholra.
Az aceton nagyon figyelik az országomban 10nap óta/

 

[Mr Good Cat]

Ah, bocsánat, megvan a probléma. Egy kis elmélet, ha így van, tesó.

Az acetonnak van egy egyedi tulajdonsága: 50C-on sok mdma hcl oldódik (1 gr mdma hcl per 2,5 gr aceton gondolom) és szinte nulla, ha az aceton fagyasztva van. Ez a tulajdonság összefügg a "vákuum permittivitással". Az aceton vákuumpermittivitása 50C-on = 17,7 és 0C-on = 1,0.

Tehát olyan oldószert kell találnod, amelynek hasonló a vákuummegfelelési tényezője, de nem több mint 2,0. Ez a benzol, a petróleuméter, a hexán.

Az IPA szerintem nem jó erre a célra, mert még a fagyasztóban is sokat old az mdma hcl, 30% körül. És még ha el is párologtatod, a maradék még koszosabb lesz, mint az elején volt.