La seguente osservazione: quale sia la via di sintesi dell'anfetamina non ha importanza.
Dopo che l'A-freebase viene rilasciata con l'aggiunta di NaOH e si raccoglie oleosamente sulla superficie, eseguo un'estrazione con etere di petrolio.
Per prima cosa trasferisco la soluzione in un cilindro e attendo che si formino gli strati. Con una siringa raccolgo lo strato superiore in una beuta. Poi la soluzione arriva nell'imbuto separatore e viene agitata con il 10% del volume della soluzione per 3 volte con etere di petrolio e anch'essa raccolta nella beuta.
Si nota che la base di anfetamina non si mescola completamente con l'etere di petrolio e anche qui si formano due strati.
La beuta viene asciugata con 1-2 cucchiaini di MgSO₄ e ora accade qualcosa di strano.
La soluzione diventa sempre più densa e anche agitare non aiuta, diventa una poltiglia. Due ore nel congelatore e poi filtro sottovuoto e ora ho molto più sale di quello che ho aggiunto.
Cosa succede qui?
L'A-freebase reagisce con la SO₄ del MgSO₄ e forma anfetamina solfato?
Quando sciolgo parzialmente il sale in un becker con acqua, si forma nuovamente uno strato oleoso. Dopo aver aggiunto NaOH, lo strato superiore può essere estratto e posto insieme all'etere di petrolio su un piatto per far evaporare l'etere.
Chi può dirmi cosa succede con il MgSO₄ durante l'essiccazione, è possibile scegliere un altro essiccante?
Usare qualcos'altro come l'etere di petrolio?
Sono grato per qualsiasi aiuto. grazie
Dopo che l'A-freebase viene rilasciata con l'aggiunta di NaOH e si raccoglie oleosamente sulla superficie, eseguo un'estrazione con etere di petrolio.
Per prima cosa trasferisco la soluzione in un cilindro e attendo che si formino gli strati. Con una siringa raccolgo lo strato superiore in una beuta. Poi la soluzione arriva nell'imbuto separatore e viene agitata con il 10% del volume della soluzione per 3 volte con etere di petrolio e anch'essa raccolta nella beuta.
Si nota che la base di anfetamina non si mescola completamente con l'etere di petrolio e anche qui si formano due strati.
La beuta viene asciugata con 1-2 cucchiaini di MgSO₄ e ora accade qualcosa di strano.
La soluzione diventa sempre più densa e anche agitare non aiuta, diventa una poltiglia. Due ore nel congelatore e poi filtro sottovuoto e ora ho molto più sale di quello che ho aggiunto.
Cosa succede qui?
L'A-freebase reagisce con la SO₄ del MgSO₄ e forma anfetamina solfato?
Quando sciolgo parzialmente il sale in un becker con acqua, si forma nuovamente uno strato oleoso. Dopo aver aggiunto NaOH, lo strato superiore può essere estratto e posto insieme all'etere di petrolio su un piatto per far evaporare l'etere.
Chi può dirmi cosa succede con il MgSO₄ durante l'essiccazione, è possibile scegliere un altro essiccante?
Usare qualcos'altro come l'etere di petrolio?
Sono grato per qualsiasi aiuto. grazie
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- By diogenes
ACAB, ho riletto il tuo post e credo che la chiave del problema sia in questa frase:
Qui si nota che la base di anfetamina non si mescola completamente con l'etere di petrolio e anche qui si formano due strati.` Questo significa che lo strato che lei estrae come "base oleosa" non è pura base oleosa. Perché non usate un po` di etere di petrolio (o un altro solvente non polare) anche qui? Intendo dire che dal momento in cui le soluzioni raggiungono pH12 e si forma uno strato, va bene separare lo strato oleoso, ma mettetelo nell'imbuto separatore e aggiungete una quantità uguale di etere di petrolio, quindi conservate lo strato di etere di petrolio nell'Ehrlenmeyer se si formano due strati. Lo strato non di etere di petrolio (se si forma) può essere aggiunto all'acqua originale e quindi estratto con il resto dell'acqua. Usare solo il 10% del volume dell'acqua per 3 volte è probabilmente troppo poco, usare il 30%, poi il 20%, poi il 20%.
So che è un bel po' di etere, si può usare l'acqua come indicatore: l'acqua diventa quasi limpida quando la maggior parte dell'olio è stata estratta.
Unire le frazioni di etere di petrolio e aggiungerle all'imbuto separatore e lavare almeno 2-3 volte con acqua distillata, poi 1 volta con salamoia (soluzione satura di NaCl). Quindi iniziare a essiccare, ma aggiungere solo "abbastanza" MgSO4, non "di più è meglio". Quando il MgSO4 mostra l'effetto palla di neve dopo 15-20 minuti, allora siete a posto. Se avete un setaccio per mol, potete usare anche quello al posto di MgSO4/Na2SO4. Filtrare a GRAVITA' il MgSO4. Non mi piace molto perché ha una dimensione molecolare piuttosto piccola e potrebbe passare attraverso alcuni filtri e dover essere filtrato più di una volta.
Quando avete il vostro etere di benzina chiaro e asciutto, distillatelo, in modo che l'utilizzo di una quantità maggiore prima non abbia importanza, ma lo recuperate. Dovreste farlo comunque con la maggior parte dei vostri solventi.
Inoltre, come regola generale, quando si raffredda o si lascia all'aperto qualsiasi soluzione secca, non dimenticate mai di coprirla con pellicola da cucina e un elastico in modo che sia ermetica.
Fateci sapere se il problema persiste se seguite questa strada.
Qui si nota che la base di anfetamina non si mescola completamente con l'etere di petrolio e anche qui si formano due strati.` Questo significa che lo strato che lei estrae come "base oleosa" non è pura base oleosa. Perché non usate un po` di etere di petrolio (o un altro solvente non polare) anche qui? Intendo dire che dal momento in cui le soluzioni raggiungono pH12 e si forma uno strato, va bene separare lo strato oleoso, ma mettetelo nell'imbuto separatore e aggiungete una quantità uguale di etere di petrolio, quindi conservate lo strato di etere di petrolio nell'Ehrlenmeyer se si formano due strati. Lo strato non di etere di petrolio (se si forma) può essere aggiunto all'acqua originale e quindi estratto con il resto dell'acqua. Usare solo il 10% del volume dell'acqua per 3 volte è probabilmente troppo poco, usare il 30%, poi il 20%, poi il 20%.
So che è un bel po' di etere, si può usare l'acqua come indicatore: l'acqua diventa quasi limpida quando la maggior parte dell'olio è stata estratta.
Unire le frazioni di etere di petrolio e aggiungerle all'imbuto separatore e lavare almeno 2-3 volte con acqua distillata, poi 1 volta con salamoia (soluzione satura di NaCl). Quindi iniziare a essiccare, ma aggiungere solo "abbastanza" MgSO4, non "di più è meglio". Quando il MgSO4 mostra l'effetto palla di neve dopo 15-20 minuti, allora siete a posto. Se avete un setaccio per mol, potete usare anche quello al posto di MgSO4/Na2SO4. Filtrare a GRAVITA' il MgSO4. Non mi piace molto perché ha una dimensione molecolare piuttosto piccola e potrebbe passare attraverso alcuni filtri e dover essere filtrato più di una volta.
Quando avete il vostro etere di benzina chiaro e asciutto, distillatelo, in modo che l'utilizzo di una quantità maggiore prima non abbia importanza, ma lo recuperate. Dovreste farlo comunque con la maggior parte dei vostri solventi.
Inoltre, come regola generale, quando si raffredda o si lascia all'aperto qualsiasi soluzione secca, non dimenticate mai di coprirla con pellicola da cucina e un elastico in modo che sia ermetica.
Fateci sapere se il problema persiste se seguite questa strada.
- By ACAB
Presumo che lo strato che si è formato possa essere separato (per me si tratta di olio A, perché non può esserci altro, se non impurità, dopo aver liberato la base libera) e che debba solo estrarre il resto della soluzione con etere di petrolio. Questa ipotesi non è corretta?
Perché se provo a estrarre i due strati con l'etere di petrolio, ho sempre 3 strati e non riesco a estrarre tutto, oppure dovrei fare molte estrazioni finché lo strato centrale non è completamente sciolto. Sempre che sia possibile.
Perché se provo a estrarre i due strati con l'etere di petrolio, ho sempre 3 strati e non riesco a estrarre tutto, oppure dovrei fare molte estrazioni finché lo strato centrale non è completamente sciolto. Sempre che sia possibile.
- By G.Patton
Salve, la base anf reagisce con gli ioni Mg2+ dopo una lunga esposizione. Penso che sia una ragione della formazione del mash. Non è il miglior essiccante per le ammine. Na2SO4 è migliore per questa procedura.
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- By ACAB
Ok, ma cosa intendi per lunga esposizione? La reazione inizia immediatamente dopo aver messo il sale nella soluzione.
Anche il MgSO4 è consigliato nell'articolo come essiccante, non conoscevo altro prima, ma cos'altro possiamo estrarre oltre alle ammine?
Proverò prima a farlo, perché questo corrisponde anche alla mia osservazione che la base A deve aver reagito con il sale, perché il sale filtrato ha rilasciato nuovamente la base dopo la dissoluzione in acqua.
Anche il MgSO4 è consigliato nell'articolo come essiccante, non conoscevo altro prima, ma cos'altro possiamo estrarre oltre alle ammine?
Proverò prima a farlo, perché questo corrisponde anche alla mia osservazione che la base A deve aver reagito con il sale, perché il sale filtrato ha rilasciato nuovamente la base dopo la dissoluzione in acqua.
