Purificazione dell'anfetamina mediante estrazione acido-base

[ACAB]

Il rapporto è liberamente selezionabile: 1:1 1:4 o 1:10; più l'acido solforico è sottile, più soluzione è necessaria per neutralizzarlo. Alcuni usano anche due soluzioni diverse, all'inizio 1:1 e quando ci si avvicina al pH6 si prende una soluzione più sottile, perché è più facile regolare il pH6 senza sovraacidificare. Tenete presente che quanto più densa è la soluzione di H2SO4, tanto maggiore è il rischio di un'acidificazione temporanea; per evitare ciò, dovete aggiungere la soluzione molto lentamente.

 

[deeperdive36]

Continuo ad acidificare troppo... Pensavo che la precipitazione sarebbe stata immediata, così ho continuato ad aggiungere acido e quando ho controllato era 1, rosso. Ho provato a tornare indietro aggiungendo altro acetone ma poi ha iniziato a fare cristalli. A questo punto non so cosa fare, se ricominciare o filtrare. Quali sono le conseguenze di un'eccessiva acidificazione e cosa si può fare per risolvere il problema.

 

[Mr Good Cat]

se c'è un eccesso di acido probabilmente c'è un solo modo per risolvere il problema: rifare l'ABE. il semplice lavaggio in acetone non aiuterà.

 

[HerrHaber]

Tenere presente che gli acidi e gli alcoli formano esteri in una reazione cinetica di equilibrio, quindi non conservare soluzioni di acidi particolarmente forti in alcoli (gli alcoli primari, in particolare il metanolo, sono da escludere; l'IPA è meglio, ma l'acetone è l'ideale).

 

[DavidNichols]

Una correzione: qualsiasi acido forte avvia l'autocondensazione catalitica dell'acetone con risultati di catrami colorati e vari chetoni insaturi.

 

[HerrHaber]

può diventare rosso intenso se lo si dimentica, ma consiglio di buttarlo via appena finito il lavoro, sono più attento al fatto che il vetriolo è un forte ossidante per tradizione e ne ho fatto fare una soluzione in un composto che può dare triacetoneper...kaboom se per caso l'ossidante era 50%+ a.q. perossido

 

[ACAB]

La seguente osservazione: quale sia la via di sintesi dell'anfetamina non ha importanza.
Dopo che l'A-freebase viene rilasciata con l'aggiunta di NaOH e si raccoglie oleosamente sulla superficie, eseguo un'estrazione con etere di petrolio.
Per prima cosa trasferisco la soluzione in un cilindro e attendo che si formino gli strati. Con una siringa raccolgo lo strato superiore in una beuta. Poi la soluzione arriva nell'imbuto separatore e viene agitata con il 10% del volume della soluzione per 3 volte con etere di petrolio e anch'essa raccolta nella beuta.

Si nota che la base di anfetamina non si mescola completamente con l'etere di petrolio e anche qui si formano due strati.
La beuta viene asciugata con 1-2 cucchiaini di MgSO₄ e ora accade qualcosa di strano.
La soluzione diventa sempre più densa e anche agitare non aiuta, diventa una poltiglia. Due ore nel congelatore e poi filtro sottovuoto e ora ho molto più sale di quello che ho aggiunto.

Cosa succede qui?
L'A-freebase reagisce con la SO₄ del MgSO₄ e forma anfetamina solfato?

Quando sciolgo parzialmente il sale in un becker con acqua, si forma nuovamente uno strato oleoso. Dopo aver aggiunto NaOH, lo strato superiore può essere estratto e posto insieme all'etere di petrolio su un piatto per far evaporare l'etere.

Chi può dirmi cosa succede con il MgSO₄ durante l'essiccazione, è possibile scegliere un altro essiccante?
Usare qualcos'altro come l'etere di petrolio?
Sono grato per qualsiasi aiuto. grazie

 

[diogenes]

ACAB, ho riletto il tuo post e credo che la chiave del problema sia in questa frase:
Qui si nota che la base di anfetamina non si mescola completamente con l'etere di petrolio e anche qui si formano due strati.` Questo significa che lo strato che lei estrae come "base oleosa" non è pura base oleosa. Perché non usate un po` di etere di petrolio (o un altro solvente non polare) anche qui? Intendo dire che dal momento in cui le soluzioni raggiungono pH12 e si forma uno strato, va bene separare lo strato oleoso, ma mettetelo nell'imbuto separatore e aggiungete una quantità uguale di etere di petrolio, quindi conservate lo strato di etere di petrolio nell'Ehrlenmeyer se si formano due strati. Lo strato non di etere di petrolio (se si forma) può essere aggiunto all'acqua originale e quindi estratto con il resto dell'acqua. Usare solo il 10% del volume dell'acqua per 3 volte è probabilmente troppo poco, usare il 30%, poi il 20%, poi il 20%.

So che è un bel po' di etere, si può usare l'acqua come indicatore: l'acqua diventa quasi limpida quando la maggior parte dell'olio è stata estratta.

Unire le frazioni di etere di petrolio e aggiungerle all'imbuto separatore e lavare almeno 2-3 volte con acqua distillata, poi 1 volta con salamoia (soluzione satura di NaCl). Quindi iniziare a essiccare, ma aggiungere solo "abbastanza" MgSO4, non "di più è meglio". Quando il MgSO4 mostra l'effetto palla di neve dopo 15-20 minuti, allora siete a posto. Se avete un setaccio per mol, potete usare anche quello al posto di MgSO4/Na2SO4. Filtrare a GRAVITA' il MgSO4. Non mi piace molto perché ha una dimensione molecolare piuttosto piccola e potrebbe passare attraverso alcuni filtri e dover essere filtrato più di una volta.

Quando avete il vostro etere di benzina chiaro e asciutto, distillatelo, in modo che l'utilizzo di una quantità maggiore prima non abbia importanza, ma lo recuperate. Dovreste farlo comunque con la maggior parte dei vostri solventi.

Inoltre, come regola generale, quando si raffredda o si lascia all'aperto qualsiasi soluzione secca, non dimenticate mai di coprirla con pellicola da cucina e un elastico in modo che sia ermetica.

Fateci sapere se il problema persiste se seguite questa strada.

 

[ACAB]

Presumo che lo strato che si è formato possa essere separato (per me si tratta di olio A, perché non può esserci altro, se non impurità, dopo aver liberato la base libera) e che debba solo estrarre il resto della soluzione con etere di petrolio. Questa ipotesi non è corretta?
Perché se provo a estrarre i due strati con l'etere di petrolio, ho sempre 3 strati e non riesco a estrarre tutto, oppure dovrei fare molte estrazioni finché lo strato centrale non è completamente sciolto. Sempre che sia possibile.

 

[Mr Good Cat]

Grazie per l'interessante metodo. Sto cercando di purificare dell'MDMA HCL piuttosto sporco. Il prodotto stesso non è stato affatto purificato. Il PH all'inizio era 7.


Quindi i cristalli dopo la prima cristallizzazione sono quasi neri. Ho provato a finire una piccola quantità di circa 18 gr + 20 ml di acqua.

Ho fatto il passo 2 e ho raggiunto PH=12. Sono stati necessari circa 6 ml di soluzione di NaOH al 50%. Ma invece di formarsi in alto, la base libera si forma in basso. C'è anche un terzo strato, molto sottile e appena visibile, sulla parte superiore. Sono abbastanza sicuro che la freebase sia sul fondo, poiché questa parte ha un odore specifico di figa.

È normale e posso iniziare la fase 3 o ho sbagliato qualcosa?

 

[Mr Good Cat]

Dopo la notte nell'imbuto separatore gli strati hanno cambiato posizione.
Qui ci sono tre strati: acqua, base libera, etere.
Sembra che questo strato nero sia la base libera. Separandolo e controllando il peso, il risultato è stato perfetto.

 

[Mr Good Cat]

Dopo tutti gli sforzi ho ottenuto circa 10 ml di freebase pura. Non so, o ho commesso un errore o il volume di inquinanti era enorme. Penso entrambe le cose. In ogni caso, non male per la prima volta. Almeno ora la sequenza è chiara per me.
Ho lavato 3 volte con etere fino a quando tutta l'emulsione è stata sciolta. Ho asciugato con MgSO4, fatto evaporare sotto cappa e acidificato in acetone freddo con HCl al 36%. Il risultato sembra abbastanza puro.
Da quanto ho capito l'emulsione si è formata a causa dell'alto livello di inquinanti e l'obiettivo era quello di lavare la base libera da tutta questa merda nera.

 

[Mr Good Cat]

9 gr in totale di prodotto puro - esattamente come pensavo in uno dei messaggi precedenti.
Sono un po' turbato dal PH=7.5 - è un disastro per l'assunzione orale?

 

[G.Patton]

Penso di sì. La vostra miscela sembra troppo sporca.

 

[G.Patton]

Il pH delle mucose è 7, è un buon pH.

 

[diogenes]

In realtà, un pH più alto aumenta il tasso di assorbimento e la quantità di anfetamine. Una volta ho leccato un po' di base appena fatta dal mio polpastrello, ha bruciato, ma poi ho avuto una scarica quasi psichedelica da una piccola quantità.

 

[Mr Good Cat]

Ho provato a lavorare con il DCM. A mio parere, è molto più facile lavorare con l'etere.

Si è anche notato che alla fine dell'evaporazione, sul fondo del becher, sono comparsi cristalli di sale in quantità appena percettibile. Ciò significa che il DCM si degrada facilmente in HCl + CH2O in presenza di acqua. Probabilmente l'essiccazione con MgSO4 non è stata perfetta(((( oppure è stata catturata dell'acqua dall'aria.

 

[Mr Good Cat]

Un'altra domanda stupida sul lavaggio dell'etere.
Vale la pena di utilizzare qualche sistema di distillazione per separare il FB puro dall'etere invece dell'evaporazione nel caso in cui si utilizzi etere di petrolio 40/60?
L'obiettivo principale è quello di farlo più velocemente rispetto alla normale vaporizzazione in un becker, e probabilmente di risparmiare un po' di etere nella beuta di raccolta.

 

[ACAB]

a basso calore in bagno d'acqua o solo distillazione sottovuoto, ho sentito dire che la cosa migliore da usare è un rotovap a bassi punti di ebollizione... ma non ne ho mai usato uno

 

[Mr Good Cat]

Rotavap è il migliore, questo è certo. Vevor è in vendita a 1140 euro, forse lo comprerei anche, ma semplicemente non ho posto per conservarlo)))))))))

 

[deeperdive36]

Avevo l'impressione che l'etere dietilico fosse il non polare da utilizzare. Pensavo che il pet etere fosse totalmente diverso... Il pet etere è molto più facile da ottenere, quindi se funziona tanto meglio... Qual è la differenza tra i due eteri? Uno è migliore dell'altro da usare

 

[UWe9o12jkied91d]

Non importa qui

 

[deeperdive36]

Ho visto una purificazione dell'eroina e si parla di altri solventi, credo metanolo o etere dietilico.... Anche in questo caso si può usare il Petro etere. Inoltre, perché non ha importanza... Pensavo fossero molto diversi.

 

[deeperdive36]

Quindi ho difficoltà con il punto 8. Mi sembra che ci siano molti sprechi e perdite. Ho trasferito l'estratto dall'imbuto sep, aggiunto il magnesio e messo in freezer. Ora ho fatto il filtro con il vuoto. Penso che il Buchner sia molto meglio del sistema che ho preso, dato che perdeva e il volume era troppo grande. Quindi, per prima cosa, quando si versa nel setup, si dovrebbe scaricare il tutto... Non capisco come versare correttamente l'estrazione dell'etere senza che il magnesio ne faccia parte, a meno che non versi tutto l'estratto e a quel punto mi rimanga un sacco di estratto con il magnesio, cosa faccio con la parte rimanente da separare. Ho anche allegato le foto della perdita. Cosa devo fare con questo. Sono tutti rifiuti? Se c'è del magnesio che è passato attraverso il filtro cosa devo fare? In pratica sono bloccato e in attesa di questo passo

 

[ACAB]

Che tipo di filtro è questo?
Tirerei fuori la soluzione dal congelatore, la mescolerei bene e poi la verserei in modo abbastanza uniforme nel filtro, verso la fine sciacquerei il filtro con il solvente per ridurre le perdite.

 

[deeperdive36]

È il filtro sottovuoto Joanlab... Costava poco, ma il design è tutto sbagliato e permette alla roba di fuoriuscire all'esterno... Sì, proverò a versare in modo diverso, ho letto l'adesivo scritto da Patton che è stato utile per chiarire un po' le cose.

 

[ACAB]

@deeperdive36 Sembra che si tratti di un giunto sferico tenuto insieme da un morsetto.
Hai provato a ingrassare il giunto sferico con del grasso per smerigliare e a ruotare la sfera finché la smerigliatura non diventa evidente?
Questo dovrebbe risolvere il problema.

 

[deeperdive36]

Ricordo di aver letto da qualche parte di ungerlo. Lo proverò oggi, sperando che risolva il problema. Grazie.

 

[Mr Good Cat]

Forza, amico: puoi farcela. Se posso farlo io con le braccia che mi crescono dal sedere, puoi farlo anche tu.
E sì! Niente è più piacevole per i miei occhi dell'MDMA dopo il lavaggio con l'etere.