La resa è stata di circa il 70% senza estrazione con DCM, dopo la distillazione.Visualizza allegato 13461
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Congratulazioni!
Sembra che ci sia una certa quantità di base nello strato d'acqua; se non volete estrarla, potete aggiungere circa la stessa quantità di salamoia (soluzione di sale saturo - NaCl - facilmente preparabile in precedenza), che spingerà la base fuori dallo strato d'acqua e aspirerà anche un po' d'acqua dalla base. L'ideale sarebbe che l'intero strato d'acqua fosse saturo di sale, ma suppongo che abbiate fretta e che l'aggiunta di salamoia sia sufficiente. Il risultato si vede dopo 5-10 minuti, quando lo strato d'acqua diventa più chiaro, ma dategli mezz'ora per fare il suo lavoro completamente.
Sembra che ci sia una certa quantità di base nello strato d'acqua; se non volete estrarla, potete aggiungere circa la stessa quantità di salamoia (soluzione di sale saturo - NaCl - facilmente preparabile in precedenza), che spingerà la base fuori dallo strato d'acqua e aspirerà anche un po' d'acqua dalla base. L'ideale sarebbe che l'intero strato d'acqua fosse saturo di sale, ma suppongo che abbiate fretta e che l'aggiunta di salamoia sia sufficiente. Il risultato si vede dopo 5-10 minuti, quando lo strato d'acqua diventa più chiaro, ma dategli mezz'ora per fare il suo lavoro completamente.
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- By OrgUnikum
Anche in questo caso si tratta di distillazione a vapore, ma si vuole dire che non si è utilizzata una fonte di vapore esterna, un generatore, ma si è bollito dal recipiente di reazione.
Il punto di ebollizione della base di anfetamina è di circa 200 °C.
In questo caso si raccomanda di riempire l'acqua in modo da averne sempre a disposizione in abbondanza. La base di anfetamina arriverà quindi con l'acqua a 94-98 °C misurati alla testa dell'alambicco/Claisen/ingresso del condensatore.
Contrariamente a quanto si crede, la distillazione a vapore è più veloce se il vapore ha un percorso ampio e indisturbato, piuttosto che se viene riscaldato all'impazzata.
Il punto di ebollizione della base di anfetamina è di circa 200 °C.
In questo caso si raccomanda di riempire l'acqua in modo da averne sempre a disposizione in abbondanza. La base di anfetamina arriverà quindi con l'acqua a 94-98 °C misurati alla testa dell'alambicco/Claisen/ingresso del condensatore.
Contrariamente a quanto si crede, la distillazione a vapore è più veloce se il vapore ha un percorso ampio e indisturbato, piuttosto che se viene riscaldato all'impazzata.
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L'anfetamina freebase non può essere distillata tramite la normale distillazione in assenza di acqua.
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Nel caso dell'olio A è necessaria una fonte di vapore esterna oltre all'acqua nella miscela per ottenere la massima resa, questo è stato verificato molte volte e si può sempre testare da soli. Aggiungendo solo acqua e distillando non si ottiene la massima resa.
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Il vapore esterno surriscaldato sicuramente accelera notevolmente il processo e non dubito che alla fine ci sarà più olio nel pallone di raccolta. Temo però che non si tratti più di base di anfetamina, ma di altre sostanze che si formano nella reazione. Sia l'amfetamina che la metamfetamina distillano volentieri con il vapore anche da un pallone appena bollente e questo non è solo frutto della mia immaginazione ma è ben documentato in letteratura.
Questo è più un punto quando qualcuno usa il tuo metodo di base-idrolisi come quando si usa il tuo acido-idrolisi come nell'idrolisi acida si ha una fase di lavaggio con DCM prima della basificazione incluso che rimuove tutte le cose non basiche indesiderate come i resti di P2P, non c'è una tale fase nella procedura con la base.
Voglio esprimere la mia gratitudine per aver pubblicato questo metodo su larga scala, lo apprezzo molto e voglio assicurarti che ciò che scrivo è costruttivo e non è un tentativo di criticarti personalmente o di ridicolizzare le tue capacità e i tuoi risultati.
Non so se trattate l'olio ottenuto da questa reazione in altri modi, a livello di lavorazione, per ottenere una qualità superiore e per rimuovere le impurità, o se lo trasformate direttamente in "pasta" e comunque lo facciate, non sono qui per giudicare, se i vostri clienti sono contenti sono contenti.
Per il consumo personale preferisco distillare a vapore molto delicatamente e poi aggiungere qualche altro passaggio, ma sono molto vecchio e sono diventato molto sensibile alle impurità in generale.....
Questo è più un punto quando qualcuno usa il tuo metodo di base-idrolisi come quando si usa il tuo acido-idrolisi come nell'idrolisi acida si ha una fase di lavaggio con DCM prima della basificazione incluso che rimuove tutte le cose non basiche indesiderate come i resti di P2P, non c'è una tale fase nella procedura con la base.
Voglio esprimere la mia gratitudine per aver pubblicato questo metodo su larga scala, lo apprezzo molto e voglio assicurarti che ciò che scrivo è costruttivo e non è un tentativo di criticarti personalmente o di ridicolizzare le tue capacità e i tuoi risultati.
Non so se trattate l'olio ottenuto da questa reazione in altri modi, a livello di lavorazione, per ottenere una qualità superiore e per rimuovere le impurità, o se lo trasformate direttamente in "pasta" e comunque lo facciate, non sono qui per giudicare, se i vostri clienti sono contenti sono contenti.
Per il consumo personale preferisco distillare a vapore molto delicatamente e poi aggiungere qualche altro passaggio, ma sono molto vecchio e sono diventato molto sensibile alle impurità in generale.....
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Non abbiate paura di questo punto, vi assicuro che c'è più base di anfetamina che viene misurata dopo l'estrazione con solvente.
In chimica a volte (non molte) la letteratura differisce un po' dalla realtà sintetica e questo è forse uno di quei casi, comunque insisto sul fatto che puoi verificarlo tu stesso senza problemi e poi commentarlo qui.
Per quanto riguarda il lavaggio con solvente, è una procedura facoltativa dato che sarà comunque distillato a vapore e dopo la distillazione non ci saranno impurità, ma anche se hai paura delle impurità puoi sempre fare un lavaggio acido-base quando estrai la base libera finale con il solvente dopo la distillazione ;-)
In chimica a volte (non molte) la letteratura differisce un po' dalla realtà sintetica e questo è forse uno di quei casi, comunque insisto sul fatto che puoi verificarlo tu stesso senza problemi e poi commentarlo qui.
Per quanto riguarda il lavaggio con solvente, è una procedura facoltativa dato che sarà comunque distillato a vapore e dopo la distillazione non ci saranno impurità, ma anche se hai paura delle impurità puoi sempre fare un lavaggio acido-base quando estrai la base libera finale con il solvente dopo la distillazione ;-)