Sintesi della destroamfetamina (Nabenhauer, 1942)

[G.Patton]

Abbiamo preso 6 g di racemato = 3 g di D-amph+3 g di L-amph
Abbiamo ottenuto
2,63 g di resa = x%
3,0 g di teoria = 100%

2.63*100/3=87.7%

 

[Pororo]

Grazie per lo studio interessante. Ma sono sorpreso dalle proporzioni dell'acido tartarico.
6 g di solfato di anf sono 3,49 g di base anf racemica. Allora perché usi 2,45 g di d-tartarico? Dovrebbe essere in proporzione molare 1:4, cioè 0,97 g di d-tartarico sono sufficienti?

 

[Pororo]

Scusate, ho anche commesso un errore nei calcoli.
6 g di solfato di anf sono 4,41 g di base anf racemica. Il D-tartarico in proporzione molare 1:4 è 1,23 g perché è uguale al suplato: 1 mole di acido per 2 moli di anf. 2 volte meno di quanto si conta.

 

[G.Patton]

Ciao, 6 g di solfato di anf (368,5 g/mol) contengono 0,03256 moli di base libera (guarda l'equazione di reazione, dove 2molecole di anf producono 1molecola di sale e viceversa). In breve, una mole di sale solfato contiene due moli di base libera, quindi le moli di solfato di anf moltiplicano x2 (0,01628x2).

La domanda è perché è scritto di prendere 2,45 g di acido d-tartarico.
Risposta: 2,45 g di acido d-tartarico sono 0,01632 moli (2,45g/150,09g/mol). Quindi, queste 0,01632 moli (2,45g) sono la metà di 0,03256 moli di base libera racemica amph.
Hai bisogno di 1/2 perché questa base libera racemica amph contiene 1/2 di d-amph e l-amph in teoria.

Hai capito?

 

[G.Patton]

Vi ho inviato qui sopra la citazione del metodo Nabenhauer. Vi prego di leggere attentamente l'articolo completo. Lo dico anch'io.

In accordo con questo articolo, se si prende la proporzione come ha detto lei (1mole di ammina con 0,25 moli di acido d-tartarico), si otterranno 0,2-0,25 moli di d-ammina d-bitartrato nel precipitato da 1 mole di base libera di ammina.

L'equazione di questa reazione (da citazione):
1 mole di d,l-ammina + 1,2 moli di acido d,l-tartarico = 0,5 moli di d-ammina d-bitartrato (2 parti di base amminica per 1 parte di acido).
il sale viene precipitato

si prende
1 mole di d,l-ammina + 0,25 moli di acido d-tartarico = 0,25 moli di d-ammina d-bitartrato come suggerito. Probabilmente si potrebbe ottenere un sale di d-amina d-tartrato (1:1 base:acido), anch'esso insolubile in questo solvente. È difficile da prevedere. Non ho visto i dettagli del tuo esperimento. Solo le tue parole.


Se vuoi dimostrare la tua tesi, esegui l'esperimento con le immagini nella sezione commenti o in un nuovo post.

 

[Pororo]

Ho capito la tua idea. Non so perché credi che otterrai il bitartrato. Forse a causa dell'etanolo.

Se ho capito bene i termini, tartrato significa 1:2, ma bitartrato significa proporzioni molari 1:1!!!

Ma io non uso l'etanolo. Uso altri solventi.

Quello che so è che la cristallizzazione si ferma non appena si consumano 0,25 moli di acido con una resa del 95%. Poi, se si aggiungono 0,25 moli di acido opposto, la precipitazione ricomincia con una resa del 95%.
Ora, quando sono stati applicati 0,25 di L e 0,25 di D, se provo ad aggiungere altri acidi D o L o DL all'acqua madre, non succede nulla. Sembra che non ci sia una base, il ph è anche acido.
Per la prova, può essere, può essere, a volte. Non so quando farò di nuovo la separazione delle anfetamine, forse a fine settembre.

 

[JoshL1221]

Salve, mi scusi, quando dice "Facciamo precipitare la d-anfetamina con una quantità aggiuntiva di acido d-tartarico", quanto acido d-tartarico viene usato? Grazie.

 

[G.Patton]

Come nell'aggiunta precedente, con un piccolo eccesso.

 

[Ihml]

È possibile utilizzare l'acido d-aspartico al posto dell'acido d-tartarico?

 

[G.Patton]

Non sono sicuro.

 

[Ihml]

La mancanza di solubilità dell'acido d-aspartico nell'alcol isopropilico potrebbe essere un problema?

 

[handle]

È possibile utilizzare l'acido D,L tartarico?

 

[FENTAMAS]

no

 

[handle]

Certo che no, sarebbe troppo facile... (L) L'acido tartarico è estremamente costoso qui... (D) Non esiste qui.
Potremmo usare invece l'acido canforosolfonico?

 

[Ihml]

L'acido L-tartarico costa circa 10 euro per 1 kg dove vivo io. Lei di dove è?

 

[handle]

Oltre a un costo di trasporto ridicolo.

 

[G.Patton]

Ordinatelo dalla Cina, sarà molto più economico.

 

[handle]

L'acido canforosolfonico può andare bene?
Altrimenti comprerò l'acido tartarico dalla Cina.

 

[G.Patton]

Non lo so con certezza. È probabile. Ci sono dubbi sulla sua solubilità e sulla solubilità dell'addotto di anfetamina con questo acido.

 

[handle]

Quando si effettua la salatura iniziale della base libera, non si forma alcuna precipitazione? La base libera è ora leggermente acida senza alcun prodotto. Posso salvarla da qui? O è ormai un rifiuto?

 

[G.Patton]

Salve, può essere più preciso nella sua domanda?

 

[FENTAMAS]

@handle, team internazionale di esperti chimici telepatici già al lavoro sul vostro problema.
Aspettate una chiamata su Skype quando la soluzione sarà pronta.

Ma alcune informazioni sono già accessibili dall'universo, immaginiamo che il motivo sia l'ACQUA.

 

[handle]

Occhio capitano, ci riprovo, questa volta su una barca? Acqua, acqua dappertutto ma non una goccia da bere.

 

[dummy dummietis]

Quali solventi, in quali proporzioni, devono essere utilizzati per estrarre il d-amph dalla racemia?
Ovviamente posso separare gli isomeri in acetone, ma ciò richiede una grande quantità di acetone, circa 15+ml per 1g di base racemica. Sto cercando una via più veloce. Meglio se il sale e la base non reagita rimarranno in fasi diverse dopo l'acidificazione parziale.