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Ok, ho i risultati dei miei test cercando di seguire il metodo del video ma con reagenti simili che ho a portata di mano e che uso abitualmente.
Ho diviso 70gr di freebase racemica (non distillata a vapore e senza lavaggio acido-base fatto solo estratta ed essiccata dalla riduzione NaBH4 P2P) in 2 parti uguali da 35gr ciascuna. Con i primi 35 gr ho fatto il procedimento video ma con alcuni reagenti diversi e con gli altri 35 gr ho fatto il metodo che uso per fare che è simile al procedimento video:
- Metodo 1 (metodo video)
- 35gr di freebase pura
- 42gr L-tartarico
- 205ml Metanolo
Le quantità sono come quelle del video, ma il metanolo ho deciso di usarlo al 12% in meno perché l'etanolo nel video è una soluzione all'88%.
Ho aggiunto l'acido alla beuta, poi il metanolo e infine la base libera.
Una volta iniziato ad agitare è successo subito quello che di solito mi è successo nel resto dei processi che ho provato per questo scopo: i sali solidi sono precipitati rapidamente formando una massa.
La faccio rifluire per un'ora, con il riscaldamento la massa diventa un liquido denso.
Dopo l'ora di riflusso la tengo a temperatura ambiente per circa 4-5 ore fino a quando non si formano nuovi solidi nella miscela.
Ho filtrato e conservato in vasi diversi la parte solida e quella liquida.
-Parte liquida
Ho fatto raffreddare la parte liquida in freezer con una soluzione di NaOH per evitare un eccesso di calore nella fase di alcalinizzazione.
Aggiungo lentamente la soluzione di NaOH alla miscela fino a ph13 e la aggiungo a un imbuto di separazione per 30 minuti.
Estraggo lo strato inferiore acquoso e lo conservo, mentre il sottile strato superiore di olio viene conservato in una pentola.
Estraggo con DCM lo strato acquoso e aggiungo queste estrazioni di DCM allo strato di olio.
Ho asciugato con solfato di sodio anidro e ho filtrato.
Ho fatto evaporare il DCM e ho ottenuto 10gr di D-metilfosfato (non sembra così pulito come dovrebbe)
- Parte solida
Ho aggiunto più o meno gli stessi ml di acqua calda del peso dei solidi, li ho sciolti mescolando e ho lasciato raffreddare.
Ho aggiunto lentamente la soluzione fredda di NaOH fino a ph13 e l'ho aggiunta in un imbuto di separazione per 30 minuti.
I passaggi successivi sono esattamente gli stessi del processo della parte liquida.
Dopo l'evaporazione del DCM ho ottenuto 15gr di L-metilfosfato abbastanza "sporco"
- Metodo 2 (quello che faccio di solito e simile al metodo del video)
- 35gr di base libera pura
- 41,2gr di L-tartarico
- 412 ml di metanolo
Il metanolo e il tartarico vengono mescolati fino a completa dissoluzione, si aggiunge la freebase mentre si mescola e si continua a mescolare vigorosamente per 2-3 minuti.
Lasciare a temperatura ambiente per 24 ore fino alla formazione di una massa solida completa (se dopo un paio d'ore non si formano solidi, agitare di nuovo).
Si è filtrato e ora sono esattamente gli stessi passi dell'altro metodo.
- Nella parte liquida una volta fatte tutte le estrazioni di DCM ho deciso di fare un lavaggio acido-base, anche il colore del DCM sembra più pulito dell'altro, per evitare di essere "sporco" come era successo con il primo metodo e ho ottenuto 10gr di D-meth assolutamente pulito e puro (foto linkata in fondo)
- Nella parte solida ho ottenuto 13gr di L-meth freebase abbastanza pulito senza lavaggio acido-base.
- Il problema della pulizia potrebbe essere risolto anche durante la fase di cristallizzazione in molti modi.
Ovviamente è molto difficile verificare quanto D o L siano in realtà nel materiale solo con l'analisi chirale non facilmente accessibile.
So anche che non è il massimo confrontare due metodi che usano reagenti diversi ma in realtà svolgono praticamente la stessa funzione nel processo.
In breve, metodi e rese simili, le differenze principali sono che nel secondo si può evitare il riflusso (quindi potrebbe essere più facile) e le basi libere finali sembrano più pulite rispetto agli altri metodi.
Quando avrò di nuovo tempo libero come questo fine settimana (purtroppo non è il solito :-( mi rimarrà solo da testare in piccola scala il metodo "messicano" per la separazione degli isomeri di metanfetamina è abbastanza diverso e l'ho fatto solo in grande scala anche se alla fine ho deciso di usare il metodo spiegato anche per la grande scala.
Questi sono i 3 metodi che ho fatto e di cui posso parlare con esperienza.
Per quanto riguarda quando e come fare un lavaggio acido-base invece della distillazione a vapore...ecc ecc ci vuole un post completo e lungo lo stesso per la cristallizzazione.
Sto pensando di postare tutte le opzioni possibili e più redditizie durante il percorso da BMK(5449) a D-Meth HCL ma questo sarebbe un lavoro lungo e non so quando avrò di nuovo abbastanza tempo hahah almeno è previsto.
Grazie.
Ho diviso 70gr di freebase racemica (non distillata a vapore e senza lavaggio acido-base fatto solo estratta ed essiccata dalla riduzione NaBH4 P2P) in 2 parti uguali da 35gr ciascuna. Con i primi 35 gr ho fatto il procedimento video ma con alcuni reagenti diversi e con gli altri 35 gr ho fatto il metodo che uso per fare che è simile al procedimento video:
- Metodo 1 (metodo video)
- 35gr di freebase pura
- 42gr L-tartarico
- 205ml Metanolo
Le quantità sono come quelle del video, ma il metanolo ho deciso di usarlo al 12% in meno perché l'etanolo nel video è una soluzione all'88%.
Ho aggiunto l'acido alla beuta, poi il metanolo e infine la base libera.
Una volta iniziato ad agitare è successo subito quello che di solito mi è successo nel resto dei processi che ho provato per questo scopo: i sali solidi sono precipitati rapidamente formando una massa.
La faccio rifluire per un'ora, con il riscaldamento la massa diventa un liquido denso.
Dopo l'ora di riflusso la tengo a temperatura ambiente per circa 4-5 ore fino a quando non si formano nuovi solidi nella miscela.
Ho filtrato e conservato in vasi diversi la parte solida e quella liquida.
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Ho fatto raffreddare la parte liquida in freezer con una soluzione di NaOH per evitare un eccesso di calore nella fase di alcalinizzazione.
Aggiungo lentamente la soluzione di NaOH alla miscela fino a ph13 e la aggiungo a un imbuto di separazione per 30 minuti.
Estraggo lo strato inferiore acquoso e lo conservo, mentre il sottile strato superiore di olio viene conservato in una pentola.
Estraggo con DCM lo strato acquoso e aggiungo queste estrazioni di DCM allo strato di olio.
Ho asciugato con solfato di sodio anidro e ho filtrato.
Ho fatto evaporare il DCM e ho ottenuto 10gr di D-metilfosfato (non sembra così pulito come dovrebbe)
- Parte solida
Ho aggiunto più o meno gli stessi ml di acqua calda del peso dei solidi, li ho sciolti mescolando e ho lasciato raffreddare.
Ho aggiunto lentamente la soluzione fredda di NaOH fino a ph13 e l'ho aggiunta in un imbuto di separazione per 30 minuti.
I passaggi successivi sono esattamente gli stessi del processo della parte liquida.
Dopo l'evaporazione del DCM ho ottenuto 15gr di L-metilfosfato abbastanza "sporco"
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- 41,2gr di L-tartarico
- 412 ml di metanolo
Il metanolo e il tartarico vengono mescolati fino a completa dissoluzione, si aggiunge la freebase mentre si mescola e si continua a mescolare vigorosamente per 2-3 minuti.
Lasciare a temperatura ambiente per 24 ore fino alla formazione di una massa solida completa (se dopo un paio d'ore non si formano solidi, agitare di nuovo).
Si è filtrato e ora sono esattamente gli stessi passi dell'altro metodo.
- Nella parte liquida una volta fatte tutte le estrazioni di DCM ho deciso di fare un lavaggio acido-base, anche il colore del DCM sembra più pulito dell'altro, per evitare di essere "sporco" come era successo con il primo metodo e ho ottenuto 10gr di D-meth assolutamente pulito e puro (foto linkata in fondo)
- Nella parte solida ho ottenuto 13gr di L-meth freebase abbastanza pulito senza lavaggio acido-base.
- Il problema della pulizia potrebbe essere risolto anche durante la fase di cristallizzazione in molti modi.
Ovviamente è molto difficile verificare quanto D o L siano in realtà nel materiale solo con l'analisi chirale non facilmente accessibile.
So anche che non è il massimo confrontare due metodi che usano reagenti diversi ma in realtà svolgono praticamente la stessa funzione nel processo.
In breve, metodi e rese simili, le differenze principali sono che nel secondo si può evitare il riflusso (quindi potrebbe essere più facile) e le basi libere finali sembrano più pulite rispetto agli altri metodi.
Quando avrò di nuovo tempo libero come questo fine settimana (purtroppo non è il solito :-( mi rimarrà solo da testare in piccola scala il metodo "messicano" per la separazione degli isomeri di metanfetamina è abbastanza diverso e l'ho fatto solo in grande scala anche se alla fine ho deciso di usare il metodo spiegato anche per la grande scala.
Questi sono i 3 metodi che ho fatto e di cui posso parlare con esperienza.
Per quanto riguarda quando e come fare un lavaggio acido-base invece della distillazione a vapore...ecc ecc ci vuole un post completo e lungo lo stesso per la cristallizzazione.
Sto pensando di postare tutte le opzioni possibili e più redditizie durante il percorso da BMK(5449) a D-Meth HCL ma questo sarebbe un lavoro lungo e non so quando avrò di nuovo abbastanza tempo hahah almeno è previsto.
Grazie.
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Ciao btcboss2022 Ho provato il loro metodo, purtroppo non ha funzionato per me. Tutto ha funzionato a meraviglia con la precipitazione. Purtroppo con la separazione della freebase dal metanolo ho sbagliato qualcosa, potresti spiegare di nuovo la separazione della fase liquida in che misura la separi?
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Non è il mio metodo hahah ma ok ho capito, cosa hai fatto esattamente e cosa è successo?