Cristallizzazione della "mia" MDMA freebase

[btcboss2022]

Naturalmente è possibile mescolare la base libera con il solvente prima di aggiungere l'HCL, ma in seguito sarà necessario più tempo per portare la miscela a 130C a causa dell'evaporazione del solvente; con l'HCL dal congelatore, anche la base libera è fredda ed evitare temperature elevate durante l'aggiunta non sarà un problema ;-)

 

[Hank Schrader]

Sapete che l'MDMA non può essere riscaldata con acidi ad alte temperature? Il prodotto si rompe e non è più MDMA pura.

 

[bblanco]

Guarda qualcuno che spiega un metodo molto interessante, che potrebbe cambiare la tua vita in tanti modi positivi, e diventa invece un chimico che vive in casa e si fa le seghe per la letteratura, che può solo lamentarsi e sperare di ottenere un credito immaginario o qualcosa del genere, non lo so.
Ancora più fastidioso, sono tutti quei commenti stronzi che incasinano l'intera struttura del metodo di spiegazione e commenti interessanti, così si finisce per confondersi come il vostro primo devo riempire tutti e rimuovere il rumore nella linea.

Questa persona sta offrendo un prodotto pulito ti dà una ricetta chiara Molte persone non sono disposte a dare gratuitamente o non sanno nemmeno se stessi. Ci sono persone.... Lo so...

a proposito, non sto parlando personalmente con qualcuno, ma in generale

 

[Davidrobinson]

Dovrebbe essere tutto a posto perché si è schiantato con l'acetone. Più acido crea solo più impurità.
Hai ottenuto grossi cristalli versando la base libera acidificata a caldo nell'acetone freddo?

 

[btcboss2022]

Quando l'ho fatto in passato a 120C ho ottenuto cristalli grandi, ora a 130C ho ottenuto polvere lucida.

Grazie.

 

[Mr Good Cat]

Si chiama "cristallizzazione di soluzioni supersature". Ci sono 3 parametri principali legati al tasso di supersaturazione:
- dimensione dei cristalli
- velocità di crescita dei cristalli
- nucleazione dei grani di cristallo

Quando si raggiunge un certo punto di supersaturazione, la nucleazione cresce rapidamente e i cristalli semplicemente "non hanno l'opportunità" di diventare grandi. Si tratta quindi di una polvere.

È possibile vedere il grafico comune che descrive questa relazione.

 

[btcboss2022]

Ho recuperato la freebase dall'acetone "sporco" e ho recuperato anche l'acetone.
Ho ottenuto 1 litro di freebase da circa 40 litri di acetone sporco: è un sacco di prodotto, quindi è importante farlo per aumentare la resa.

Il mio metodo è questo:

Evaporare l'acetone sotto vuoto in un rotavap fino a quando l'acetone non scende più dal condensatore.

La miscela risultante nella sfera viene prelevata e misurata in volume.

Aggiungere lo stesso volume di acqua, mescolare e aggiungere lo stesso volume di solvente e mescolare il tutto.

Aggiungere porzione per porzione HCL 37% fino a pH 2.

Separare gli strati, lo strato di solvente può essere scartato o conservato per recuperare il solvente.

Aggiungere porzionalmente una soluzione di NaOH+acqua alla fase organica fino a pH 12.

Separare gli strati, togliere e conservare lo strato inferiore ed estrarre con il solvente lo strato superiore.

Aggiungere questo strato di solvente allo strato inferiore conservato in precedenza, asciugarlo, filtrarlo ed evaporare il solvente per ottenere tutta la base libera rimasta nell'acetone di lavaggio.

;-)

 

[btcboss2022]

Un altro punto importante è una tecnica di base ben nota che consiste nel ridurre la temperatura il più lentamente possibile; in teoria la tempistica migliore è di 1°C ogni 30 minuti.) In scala ridotta si potrebbe fare con una piastra programmabile.

 

[Mr Good Cat]

Ieri ho letto alcune teorie sulla cristallizzazione di soluzioni supersature. Ho persino trovato un metodo di riscaldamento lento dalla temperatura di partenza a quella desiderabile, quando la temperatura viene gradualmente aumentata di 3°C ogni 1 ora. Potrebbe essere davvero un incubo.
Avete mai provato a farlo?

 

[Mr Good Cat]

Ho provato a ripetere questa procedura con una riduzione a bassa temperatura. E sono sicuro al 100% che la piastra non funziona.
Guarda, c'è una superficie calda della piastra sul fondo e aria fredda sulla parte superiore. Ciò significa che la nucleazione non inizia dal basso - il fondo è più caldo, quindi non c'è possibilità.
Di conseguenza, sulla parte superiore si forma rapidamente un sottile strato cristallino che blocca l'acqua all'interno della soluzione. L'acqua non evapora più.
È possibile ridurre la T della piastra fino a RT, ma non servirà a nulla. Il gel all'interno è bloccato. La cristallizzazione si è fermata.
Se alla fine lo strato di cristalli in cima si rompe, cade e la cristallizzazione avviene rapidamente e immediatamente. Ciò significa che non si otterranno cristalli grandi.
Ho provato a coprire il cristallizzatore con una specie di tappo per ridurre l'accesso dell'aria e mantenere lo strato superiore più caldo, ma non è servito.

Credo che per ottenere cristalli grandi sia necessario gestire il processo di cristallizzazione in qualche modo, per avviare la nucleazione sul fondo. Per fare questo, è necessario un tipo di essiccatoio con T regolabile e la fonte di riscaldamento DEVE ESSERE IN ALTO!!!

In questo caso, c'è la possibilità che la nucleazione inizi sul fondo.

Credo che un forno da cucina possa andare bene se la temperatura è regolabile con precisione. Ma non ne ho uno simile.

 

[Mr Good Cat]

Questa è la parte intermedia del processo. In seguito tutto lo strato acquoso sul fondo si trasforma in una sorta di "porridge". Perdita di tempo. Inoltre, un'esposizione così lunga ad alta T fa evaporare alcune cose. Ho perso circa 20 gr di 250 gr di polvere pura.

Ho qualche altra idea. Proverò quando avrò l'ispirazione.

 

[btcboss2022]

Ti risponderò domani con i dettagli di cosa fare ma il metodo funziona bene comunque se vuoi trovare ispirazione va bene sicuramente sarà interessante migliorare.
Oggi sono stanco, scusate.

 

[btcboss2022]

La punta è dopo essere arrivata a 108C durante l'agitazione.

 

[btcboss2022]

Ora sono totalmente concentrato sulla produzione di MDMA e ho visto che per l'MDMA si ottengono frammenti più belli quando rimane una porzione minima di acqua durante il processo di cristallizzazione, quindi la temperatura di riscaldamento è meglio lasciarla a 108C, possibilmente meno.
Un altro punto da aggiornare è il tempo di cristallizzazione in acetone Ho fatto diverse prove e quando l'acetone arriva di nuovo a -2C -5C non si generano più cristalli quindi il tempo di attesa potrebbe essere ridotto fino a quel momento.
Grazie.

 

[Mr Good Cat]

Come ho capito dalla sua descrizione, facciamo evaporare l'acqua in eccesso fino a ottenere una soluzione satura di MDMA in acqua alla temperatura di 108C.
La velocità/intensità del riscaldamento (evaporazione) fa qualche differenza?
E un'altra domanda: qual è il volume approssimativo di questa soluzione satura pronta per la cristallizzazione se stiamo lavorando con 100 gr di MDMA HCL?

 

[btcboss2022]

La soluzione per 100gr in questo caso è 750ML.
L'intensità del riscaldamento potrebbe influenzare il prodotto, consiglio un riscaldamento medio.
Grazie.

 

[Mr Good Cat]

In realtà, stavo chiedendo del volume finale.
All'inizio abbiamo 100 gr di MDMA HCL (cioè 120 ml circa) + 630 ml di acqua.
Qual è il volume finale quando raggiungiamo il punto 108C?

 

[mocnykutas]

Ecco cosa ottengo

 

[btcboss2022]

Dalla mia soluzione? Non credo che tu abbia ordinato nulla da me al 100%. E la roba di quella foto sembra appena uscita dall'acetone e deve ancora essere ricristallizzata.

 

[btcboss2022]

Non so esattamente, non ho mai controllato il volume a questo punto, solo la temperatura, ma credo che sia intorno ai 120/150ml.
La temperatura di 108-109 va bene.

 

[mocnykutas]

Cristallo fatto a modo tuo con acqua 1g su 0,7 ml e calore devo solo lavare IT con acetone e asciugare e finire

 

[btcboss2022]

Il mio metodo non è solo quello di riscaldarlo con l'acqua, ma ha anche dei passaggi importanti precedenti e le quantità non sono le stesse che avete usato voi.

 

[Mr Good Cat]

Ho appena terminato il riscaldamento. Il volume totale a 108C è di circa 140-150 ml, il che corrisponde alla legge di Raoult.
Volume dell'acqua - V
K = 0,52 (per l'acqua)
dT = 8 (la temperatura è aumentata)
M = 193,25 massa molare di MDMA HCL
m = 100 massa di HDMA HCL

V = m x K x 1000 / ( M x dT ) = 100 x 0,52 x 1000 / 193,25 x 8 = 33,6
il volume dell'MDMA HCL è di circa 110-120 ml.

Per me ci sono volute circa 2,5 ore per far evaporare tutta l'acqua in eccesso (da 750 ml di soluzione iniziale) a un'intensità di riscaldamento media. Non è troppo lento?

 

[kharpa177]

hai riscaldato la tua base libera acidificata con acqua distillata e hai ottenuto questi cristalli? potresti spiegarmi meglio?

 

[kharpa177]

Potresti dirmi come hai cristallizzato la tua freebase? Hai dovuto riscaldare la tua freebase?

 

[mocnykutas]

Il tuo modo di formare l'acqua

 

[btcboss2022]

Che quantità di prodotto state usando? Sembrano cristalli piccoli.

 

[mocnykutas]

800g

 

[Davidrobinson]

Avete usato 1 g per 0,7 ml di acqua?
Quanto prodotto era ancora disciolto nell'acqua dopo 48 ore e 30 minuti di congelamento?
Quanto tempo avete impiegato per asciugare i cristalli e come li avete asciugati?

 

[tweaker2]

questo metodo non è stato menzionato in questo thread, quindi lo aggiungo qui perché molti stanno cercando di fare quelle grandi "rocce di champagne", quindi basta mettere la polvere di mdma hcl in pentola e riscaldare fino a quando non si scioglie (140-150) e poi mettere da parte per raffreddare e solidificare e che è rompere in rocce più piccole se si desidera