Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

SelfExper1menter

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Salve a tutti. Ho provato a fare dell'anfetamina con questa ricetta su piccola scala, ma non ci sono riuscito. Sembrava tutto a posto, dopo l'essiccazione il mio prodotto si presentava come una polvere bianca con una punta di rossore. Se si trattasse di anfetamina solfato (che stavo cercando di produrre), la resa sarebbe dell'84%. Il problema è che non si tratta di anfetamina.

Effetti fisiologici
Ho provato 20-30 mg, c'è stata sicuramente una stimolazione, ma ha anche causato febbre e, apparentemente, un calo delle difese immunitarie: entrambe le volte che l'ho presa per diversi giorni di seguito, mi sono ammalato di infezioni respiratorie (la prima volta ho pensato che fosse una coincidenza). Un'altra persona che l'ha preso non ha avvertito alcuno stimolo fino a 90 mg, ma solo un po' di secchezza della bocca. Nessuno dei due ha una tolleranza agli stimolanti.

Test chimici
1 g di polvere si scioglie completamente in 10 ml di H2O.
Quando ho aggiunto un eccesso di soluzione di NaOH a una massa misurata di polvere in una provetta, ho ottenuto un volume approssimativo di base libera che odorava di ammoniaca. Ho separato lo strato di freebase, l'ho asciugato con CaCl2 e ho provato a titolarlo con un acido. Come risultato, ho misurato la massa molare della freebase a circa 171 (mentre per l'anfetamina è 135). Anche se le mie misurazioni non erano molto precise, la differenza è comunque troppo grande per essere spiegata solo da errori di misurazione.

Le mie deviazioni dalla procedura

1) Quando ho aggiunto il P2NP, mi sono reso conto che ci sarebbero volute ore, quindi mi sono spazientito e ho immerso la beuta di reazione in un bagno d'acqua a temperatura ambiente. In seguito ho potuto aggiungere il P2NP quasi tutto in una volta e la temperatura della miscela non ha superato i 40-50 °С.
2) Seguendo il video, non ho fatto evaporare l'IPA e ho aggiunto direttamente acido solforico conc. allo strato di IPA/freebase.
3) Non avevo acetone al momento, quindi non l'ho aggiunto prima di acidificare e ho lavato la pasta filtrata di "solfato di anfetamina" con IPA.
4) L'IPA è meno volatile dell'acetone, quindi ho dovuto mettere il mio precipitato in un forno per diverse ore per farlo asciugare a peso costante. La temperatura del forno non ha superato gli 80° C.

Quindi, la domanda principale è: dove è andato storto? Non mi sorprenderebbe una bassa resa o l'assenza di prodotto, ma ottenere una buona resa di un'ammina che non sia anfetamina?!
 
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poe

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Avete ottenuto la vostra risposta? Mi interessa sapere anche cosa è andato storto.
 

tucoXxX

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Salve. aggiungo nabh4, accendo il mixer. Qual è la velocità di miscelazione consigliata (rpm)? La velocità può essere la stessa durante la somministrazione di nabh4, p2np, cucl2? Fase 5: tenere in caldo per 30 minuti a 80 gradi, è necessario mescolare qui? Grazie per le vostre risposte
 

UWe9o12jkied91d

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L'agitazione deve essere applicata per tutto il tempo, più si agita più c'è evoluzione di H, quindi diminuire se necessario.
 

poe

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È possibile utilizzare i fanghi per produrre anfetamina? In caso affermativo, quali sono le fasi da seguire? Acetone secco e acido solforico?
 

poe

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quali sono i materiali alternativi per questa sintesi? Qualcosa che si possa trovare in un negozio di ferramenta.
 

tucoXxX

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Questo sarebbe lo strato acquoso. Ho aggiunto una soluzione di naoh al 25%. di quale strato ho bisogno? Ero un po' confuso
 

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Scrivete le proporzioni dei reagenti utilizzati.
Per quanto tempo si mantiene la miscela dopo l'aggiunta della soluzione di NaOH nella foto?
 
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tucoXxX

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Salve. 10L IPA
Acqua distillata 3,1 L;
Boroidruro di sodio (NaBH4) 870 g;
P2NP (fenil-2-propanone) 500 g;
Cloruro di rame (II) (CuCl2) 52 g.
Idrossido di sodio (NaOH) soluzione acquosa 25% 4 L;. questi reagenti . questo era lo strato inferiore (strato acquoso). Ho aggiunto Ipa questi strati sono formati. Ho lasciato riposare per 10 minuti
 

w2x3f5

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se l'ammina alcalina va nello strato superiore dell'alcol. se il ph è acido, si troverà nello strato inferiore sotto forma di sale disciolto. In ogni caso, con questo metodo di ripartizione si avranno delle perdite.
 

tucoXxX

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Circa 2 minuti e si formano due strati, lascio riposare per 30 minuti.

1754g nabh4
1000g p2np
100g cucl2
 

mithyl2

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è necessario mescolare per 6 ore mentre si aggiunge il P2NP, o basta mescolare per il tempo necessario a scioglierlo in modo sicuro?
 

ACAB

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Per ottenere risultati ottimali, utilizzare il termine "overhead steering" per "flask".
 
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mithyl2

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Ok, ma è necessario mescolare per 6 ore mentre si aggiunge il P2NP, o bisogna mescolare solo per il tempo necessario a scioglierlo in modo sicuro?
 

mithyl2

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e speravo di poter usare l'agitatore magnetico lol. ma avevo dei dubbi sul fatto che fosse abbastanza forte.
 

ACAB

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Potrebbe durare 6 ore, richiedere tempo per la sintesi, prestare attenzione alla temperatura.

Dipende dalla quantità di alluminio presente nel matraccio e dalla qualità dell'agitatore magnetico.
Gli agitatori a soffitto hanno una potenza maggiore.
 
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Utilizzare l'agitazione intermittente durante la sintesi se non è possibile mescolare continuamente.
Dopo aver aggiunto NaOH, mescolare bene la miscela e lasciarla riposare per consentire la separazione degli strati.
 

tucoXxX

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Salve. 10L IPA
Acqua distillata 3,1 L;
Boroidruro di sodio (NaBH4) 870 g;
P2NP (fenil-2-propanone) 500 g;
Cloruro di rame (II) (CuCl2) 52 g.
Soluzione acquosa di idrossido di sodio (NaOH) 25% 4 L; Utilizzo questi reagenti. Osservo la regolazione della temperatura. Quanto deve essere raffreddata la miscela di reazione quando aggiungo il naoh? Lo strato superiore (arancione) è una miscela di Ipa/base. lo strato inferiore (nero) è uno strato d'acqua, giusto? Il Rotovap viene versato nella miscela IPA/base (vuoto e raffreddamento in un unico apparecchio). Se verso 3 litri di miscela IPA/base, per quanto tempo deve evaporare? Quanto deve rimanere nella beuta? Non voglio far evaporare la base, quanti gradi non devo superare? Poi prendo lo strato acquoso e aggiungo 4L di IPA. Mescolo e lascio che gli strati si separino. quale strato mi servirà? strato superiore arancione o strato inferiore limpido e torbido? Metto uno strato adatto in rotovap e rimuovo l'Ipa. Purtroppo non ho una laurea in chimica, è qui che ho trovato il coraggio di preparare questa sintesi. Per favore, se rispondi, descrivi che stai parlando con un membro principiante, in questo modo capisco. grazie per l'aiuto !!!!
 

csigger

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Se ritengo che non tutta la p2np venga convertita, posso aumentare la quantità di nabh4? Cosa succede se ne somministro di più e tutto il resto rimane come descritto.
 

tucoXxX

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Voglio fare l'olio bmk, potreste aiutarmi?
 

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Salve signori!

L'IPA estratto dalla fase 7 viene evaporato sotto vuoto per ottenere un olio di base privo di anfetamine e combinato con la base libera della fase 6.

L'ho evaporato sottovuoto e questo è ciò che ho ottenuto. è buono? (prima foto) cosa fare con questo, perché non ha l'odore di un amf. devo aggiungerlo alla base libera?

E l'Ipa/base libera viene evaporata per ottenere un olio di migliore qualità. (immagine 2). la mia prima sintesi, spero di aver avuto successo ....

devo mescolare le due cose alla fine??? hmm, non capisco.
 

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tucoXxX

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Ipa/base libera. erano quasi 6 litri. quando ho iniziato era di colore più chiaro e aveva un buon odore, più forte di adesso.
 

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tucoXxX

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Questo è l'aspetto della base Ipa/libera dopo l'evaporazione dell'Ipa. erano quasi 6 litri. quando ho iniziato, il colore era più chiaro e aveva un odore piacevole, più forte di adesso. forse ho bruciato la base?
 

tucoXxX

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Non credo che si debba fare nulla con l'IPA/base dopo l'elezione. c'è troppo alcol in esso, vorrei ridurre l'ipa. Penso che la qualità dell'olio possa essere scarsa a causa dell'eccesso di IPA.
 
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