Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

Mclssmxxl

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e cosa ne pensi dell'aggiunta di AcoH dopo che la reazione è terminata? in alcune ricette scrivono di aggiungere ...

Non lo so, non ho letto nulla al riguardo.
 

Mystery_chemistry

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Credo di essere stupida anch'io... l'estrazione consiste nel trasferire da una fase all'altra. in questo caso, dalla fase acquosa alla fase solvente non polare. per questo l'estrazione con IPA non viene fatta qui perché l'ipa si mescola con l'acqua e ci dà solo una diluizione della soluzione... è sbagliato?
 

Mystery_chemistry

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si tratta di spegnere il NABH4 aggiungendo acido acetico o acido cloridrico al 50%.
 

ACAB

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Quindi si estrae la "base libera" dalla fase acquosa e non si estrae la fase acquosa. Questo era illogico.

Nelle istruzioni l'IPA è stato fatto evaporare ed è uscito l'olio. Olio con acqua, credo.
Perché hai usato l'IPA nelle istruzioni @William Dampier?
 

Mclssmxxl

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In effetti, sì, signore, si tratta solo di un errore linguistico.
 

Mystery_chemistry

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Anche nella preparazione originale si usa l'IPA. non ne ho idea. molti ritengono che sia comunque meglio eseguire un'estrazione non polare.ORaS5t6oNv
 

ACAB

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Sì, può darsi, ero o sono ancora un po' confuso, ma "to extract" ha il significato di estrarre qualcosa, tirare fuori qualcosa o togliere qualcosa. Ma anche nelle ricette è fuorviante che la fase acquosa venga estratta, purtroppo non conosco il termine inglese esatto e come viene usato.
Se faccio un paragone con la variante Al/Hg, dove si estrae anche la base libera dopo l'aggiunta di alcali, anche l'IPA è contenuto nello strato acquoso, ma qui si asciuga su MgSO4 nel congelatore e si usa l'etere di petrolio per l'estrazione, che poi si fa evaporare. È possibile che la procedura sia diversa a causa dell'elevata incrostazione, perché i passaggi rendono solo su scala di laboratorio. Forse gli esperti possono rispondere a questa domanda. Ma se non dovesse avvenire l'essiccamento, si deve comunque registrare una perdita di rendimento a causa dell'acqua contenuta.
 

Mystery_chemistry

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cosa succede . Ho fatto un piccolo test oggi. su 25g di p2e.g. ho alzato delicatamente il valore di CuCl2 e la temperatura di 2 gradi durante il riflusso .. ho ottenuto un olio così bello. purtroppo non avevo il distillatore con me e le prove sono state fatte sul campo. Penso che sia sufficiente pulirlo un po' di più e sarà perfetto. grande prestazione sembra. profumo delicato ma distintivo
VakDdFiftq
 

Mystery_chemistry

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Ho una domanda: c'è una differenza di potenza quando si fa con p2np e con bmk?
 

Mystery_chemistry

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Ho un'altra domanda, l'assorbimento a cascata costituito da un tampone e due rondelle Dreschl riempite con una soluzione alcalina al 10% sarà in grado di eliminare l'odore emesso durante la reazione? il tutto, ovviamente, collegato preventivamente al radiatore. lo schema dovrebbe essere più o meno così. tubo blu che porta dal radiatore al tampone collegato al nipplo. poi va a una beuta in cui c'è una soluzione alcalina al 10%, l'uscita laterale della beuta è collegata a un tubo che viene introdotto nell'altra beuta con la stessa soluzione, e infine viene montato un tubo che si collega al filtro a carbone e alla ventola.
L4hSX7txPv
 
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Honolulu98

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Sembra tutto molto macchinoso.

Forse sarebbe più semplice un sistema con un potente estrattore, un filtro a carbone e, se possibile, tra ozono per purificare l'aria in uscita e uscirne puliti senza odori.
 

Mystery_chemistry

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questo sistema funziona molto bene con la bromurazione, ma non ho abbastanza conoscenze per dire che è in grado di gestirla... da qui la mia domanda rivolta qui...
 

Mystery_chemistry

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La pompa peristaltica dosatrice da 500 ml/min è in grado di gestire la richiesta di un condensatore a riflusso da 500 mm di lunghezza? C'è un problema di accesso all'acqua di rubinetto, quindi l'inchiesta....
 

Mystery_chemistry

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dopo aver aggiunto il 25% di soluzione NaOh, separazione di fase, ho aggiunto 1/3 dcm del volume di soluzione acquosa. la mia domanda a che temperatura dovrei distillare? secondo me, a parte la freebase, c'è ancora acqua in questa soluzione, IPA e dcm, ho ragione? poi distillazione a Ok 83 gradi?la soluzione inizia a bollire da qualche parte intorno ai 50 gradi, a che temperatura dovrebbe essere portata?
 

ACAB

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Che odore ha la reazione e perché esce dal radiatore di riflusso?
 

ACAB

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In quale punto delle istruzioni c'è qualcosa di distillato?

Modifica: scusate lo spam
 

Mystery_chemistry

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signori, leggendo tutto questo e facendolo io stesso mi sono confuso... cioè dopo aver aggiunto cucl2 dopo un po' si formano due strati per me, perché?

Io ho formato due strati prima di aggiungere l'alcali. una volta aggiunto, l'olio sembrava mescolarsi con lo strato superiore.
 

Saul

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hai dimenticato di smontarli dopo aver fatto due strati
 
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