Gerai, turiu savo bandymų rezultatus, bandydamas laikytis vaizdo metodo, bet panašių reagentų, kuriuos turiu po ranka ir kuriuos paprastai naudoju.
Padalinau 70gr raceminės laisvosios bazės(nedistiliuotos garais ir neatliktas rūgštinis-bazinis plovimas, tiesiog ekstrahuotos ir išdžiovintos iš NaBH4 P2P redukcijos) į 2 lygias dalis po 35gr. Su pirmaisiais 35 gr atlikau vaizdo įrašo procesą, bet su kai kuriais skirtingais reagentais, o su kitais 35 gr atlikau mano naudojamą metodą, kuris yra panašus į vaizdo įrašo procesą:
- 1 metodas (vaizdo metodas)
- 35 gr grynos laisvosios bazės
- 42gr L-tartarino
- 205ml metanolio
Kiekiai panašūs į vaizdo įrašo santykį, bet metanolio nusprendžiau naudoti 12 % mažiau, nes vaizdo įraše etanolis yra 88 % tirpalas.
Į kolbą įpyliau rūgšties, vėliau metanolio ir galiausiai laisvosios bazės.
Pradėjus maišyti iš karto įvyko tai, kas paprastai atsitikdavo ir kitų mano bandytų procesų metu - kietosios druskos greitai nusėdo ir susidarė masė.
Ją refliuksavau vieną valandą, o kaitinant masė tapo tirštu skysčiu.
Po valandos refliukso laikiau ją RT temperatūroje apie 4-5 valandas, kol mišinyje neliko naujų kietųjų dalelių.
Filtravau ir laikiau skirtinguose induose kietąją ir skystąją dalis.
-Skysta dalis
Skystąją dalį šaldiklyje atšaldžiau NaOH tirpalu, kad šarminimo etape būtų išvengta šilumos pertekliaus.
Į mišinį lėtai įpyliau NaOH tirpalo iki ph13 ir per 30 min. įpyliau į skiriamąjį piltuvą.
Išimu apatinį vandeninį sluoksnį ir jį saugau, o viršutinis plonas aliejinis sluoksnis laikomas puode.
Vandeninį sluoksnį ekstrahuoju DCM ir šias DCM ekstrakcijas pridedu prie aliejinio sluoksnio.
Džiovinu bevandeniu natrio sulfatu ir filtruoju.
Išgarinau DCM ir gavau 10 g D-meth laisvosios bazės (neatrodo tokia švari, kaip turėtų būti)
- kietoji dalis
Įpyliau daugiau ar mažiau tiek pat ml šilto vandens, kiek sveria kietosios medžiagos, maišydama ištirpdžiau ir leidau atvėsti.
Lėtai įpiliau šalto NaOH tirpalo iki ph13 ir per 30 min. įpyliau į skiriamąjį piltuvą.
Tolesni veiksmai yra lygiai tokie patys, kaip ir skystosios dalies proceso metu.
Išgarinus DCM, gavau 15 g L-meto laisvosios bazės, kuri taip pat yra gana "purvina"
- 2 metodas (metodas, kurį paprastai taikau ir kuris yra panašus į vaizdo medžiagoje pateiktą metodą).
- 35gr grynos laisvosios bazės
- 41,2gr L-tartarino
- 412ml metanolio
Metanolis ir vyno rūgštis maišomi iki visiško ištirpimo, maišant įpilama frebazė ir toliau intensyviai maišoma 2-3min.
Palikite 24 val. RT temperatūroje, kol susidarys vientisa kietoji masė (jei per porą valandų nesusidaro kietoji masė, vėl maišykite).
Filtruojama ir dabar atliekami lygiai tie patys veiksmai kaip ir taikant kitą metodą.
- Skystoje dalyje, kai jau turėjau visas DCM ištraukas, nusprendžiau atlikti rūgštinį plovimą, net DCM spalva atrodo švaresnė nei kita, kad nebūtų "purvina", kaip pirmuoju metodu, ir gavau 10 g visiškai švaraus ir gryno D-metho (nuotrauka apačioje)
- Kietoje dalyje gavau 13 g pakankamai švaraus L-metho laisvosios bazės be rūgštinio plovimo.
- Valymo problema gali būti išspręsta ir kristalizacijos etape, yra daug būdų.
Akivaizdu, kad labai sunku patikrinti, kiek D ar L iš tikrųjų yra medžiagoje, tik chiralinė analizė nėra lengvai prieinama.
Taip pat žinau, kad nėra teisingiausia lyginti du metodus, kuriuose naudojami skirtingi reagentai, bet iš tikrųjų jie atlieka praktiškai tą pačią funkciją procese.
Trumpai tariant, panašūs metodai ir išeiga, pagrindiniai skirtumai yra tai, kad antrajame metode galima išvengti refliukso (todėl gali būti lengviau) ir galutinis freebases atrodo švaresnis nei kitų metodų.
Kai turėsiu laisvo laiko, pavyzdžiui, šį savaitgalį (deja, ne įprastai :-( tik liks išbandyti mažais mastais, "meksikietiškas" metodas metano izomerų atskyrimui yra visai kitoks ir aš tai dariau tik dideliais mastais, nors galiausiai nusprendžiau naudoti paaiškintą metodą ir dideliais mastais.
Tai būtų 3 metodai, kuriuos aš taikiau ir galiu apie juos kalbėti su patirtimi.
Apie tai, kada ir kaip atlikti rūgštinį-bazinį plovimą vietoj distiliavimo garais... ir t.t. ir t.t., reikia išsamaus ir ilgo įrašo, tas pats ir apie kristalizaciją.
Galvoju paskelbti visus galimus ir pelningesnius variantus pakeliui nuo BMK(5449) iki D-Meth HCL, bet tai būtų ilgas darbas ir nežinau, kada vėl turėsiu pakankamai laiko hahah, bent jau planuoju.
Ačiū.
