Ne, Šioje reakcijoje to nereikia. Atsiprašome už pirmą kartą pateiktą klaidinančią informaciją.
Last edited:
Ketamino sintezė
- Thread starter G.Patton
- Start date
cas 74-89-5 arba CAS 593-51-1 ir naudokite 10 veiksmo procedūrą, kad gautumėte metilamino dujas.
Kur skaitėte apie natrio bisulfitą šiame etape? Jums nereikia naudoti sausiklio.
Kur skaitėte apie natrio bisulfitą šiame etape? Jums nereikia naudoti sausiklio.
Ko ten nesuprantate arba ką norite sušildyti? Reakcijos tirpalą turite nuplauti aq natrio bisulfito tirpalu, o paskui išgarinti organinį tirpalą. Šis plovimas sumažina bromo perteklių
Galite nustatyti laikmatį 72 valandoms arba naudoti TLC, kad patikrintumėte, ar reakcija baigta.
Aš jau atsakiau.
Galite nustatyti laikmatį 72 valandoms arba naudoti TLC, kad patikrintumėte, ar reakcija baigta.
Aš jau atsakiau.
8. o-chlorfenilciklopentilketonas.
Į taip gautą Griganardo tirpalą pridedama 48 g o-chlorbenzonitrilo ir mišinys maišomas 3 dienas RT temperatūroje. Po to jis supilamas į ledo ir NH4Cl mišinį, įpilant šiek tiek konc. aq. NH3, ir paliekamas aplinkos temperatūroje, kol ištirpsta visas ledas. Ketonas iš dalies plūduriuoja, iš dalies nukrenta į dugną. Jis ekstrahuojamas benzenu (100 ml x2 kartus). Gavos svyruoja, bet retai nukrenta žemiau 55 %.
2 etapas: alfa-bromo (o-chlorfenil)-ciklopentilketonas.
Į 21,0 g pirmiau minėto ketono 80 ml anglies tetrachlorido 0 °C temperatūroje lašiniu būdu pridedama 10,0 g bromo. Įpylus visą Br2, susidaro oranžinė suspensija. Ji nuplaunama praskiestu vandeniniu natrio bisulfito tirpalu ( ~65 ml x2 10 % tirpalo ) ir išgarinama, gaunant 1-bromociklopentil-(o-chlorfenil)-ketoną, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Išeiga ~66 %. Šis bromketonas yra nestabilus ir turi būti nedelsiant panaudotas. Be to, bandant jį distiliuoti esant 0,1 mm Hg, jis šiek tiek suyra, todėl jį reikėtų naudoti be tolesnio gryninimo.
Į taip gautą Griganardo tirpalą pridedama 48 g o-chlorbenzonitrilo ir mišinys maišomas 3 dienas RT temperatūroje. Po to jis supilamas į ledo ir NH4Cl mišinį, įpilant šiek tiek konc. aq. NH3, ir paliekamas aplinkos temperatūroje, kol ištirpsta visas ledas. Ketonas iš dalies plūduriuoja, iš dalies nukrenta į dugną. Jis ekstrahuojamas benzenu (100 ml x2 kartus). Gavos svyruoja, bet retai nukrenta žemiau 55 %.
2 etapas: alfa-bromo (o-chlorfenil)-ciklopentilketonas.
Į 21,0 g pirmiau minėto ketono 80 ml anglies tetrachlorido 0 °C temperatūroje lašiniu būdu pridedama 10,0 g bromo. Įpylus visą Br2, susidaro oranžinė suspensija. Ji nuplaunama praskiestu vandeniniu natrio bisulfito tirpalu ( ~65 ml x2 10 % tirpalo ) ir išgarinama, gaunant 1-bromociklopentil-(o-chlorfenil)-ketoną, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Išeiga ~66 %. Šis bromketonas yra nestabilus ir turi būti nedelsiant panaudotas. Be to, bandant jį distiliuoti esant 0,1 mm Hg, jis šiek tiek suyra, todėl jį reikėtų naudoti be tolesnio gryninimo.
benzenas yra mažesnio tankio, todėl jis bus viršuje
Po reakcijos gavote reakcijos masę ir yra bromo perteklius. Į reakcijos masę įpilate natrio bisulfito vandeninio tirpalo, pakratote, padalijate sluoksnius. Pakartokite procedūrą. Po plovimo turite išmesti vandens sluoksnį (su natrio bisulfitu). NaHSO3 po reakcijos iš reakcijos mišinio pašalina bromo perteklių. Ar supratote?
Po reakcijos gavote reakcijos masę ir yra bromo perteklius. Į reakcijos masę įpilate natrio bisulfito vandeninio tirpalo, pakratote, padalijate sluoksnius. Pakartokite procedūrą. Po plovimo turite išmesti vandens sluoksnį (su natrio bisulfitu). NaHSO3 po reakcijos iš reakcijos mišinio pašalina bromo perteklių. Ar supratote?
Ne, jūsų ekstrakcija benzenu reiškia, kad jūsų produktas bus ekstrahuojamas (esantis benzene) benzenu. Tuomet jūs dirbsite su ekstraktu (benzenas+produktas).
Ne, po abiejų plovimo procedūrų turite išgarinti sln...
Ne, po abiejų plovimo procedūrų turite išgarinti sln...
Tik vieną kartą, ne daugiau. Ar suprantate procedūrą? Perskaitykite kelis kartus, kad geriau suprastumėte. Šią informaciją jau esu parašęs. Yra aiškiai pateiktas išsamus paaiškinimas.