Reikia pasiekti bazinį pH 12-13, tikrai nesvarbu, kokia koncentracija.
Ketamino sintezė
- Thread starter G.Patton
- Start date
8. o-chlorfenilciklopentilketonas.
Į taip gautą Griganardo tirpalą pridedama 48 g o-chlorbenzonitrilo ir mišinys maišomas 3 dienas RT temperatūroje. Po to jis supilamas į ledo ir NH4Cl mišinį, įpilant šiek tiek konc. aq. NH3, ir paliekamas aplinkos temperatūroje, kol ištirpsta visas ledas. Ketonas iš dalies plūduriuoja, iš dalies nukrenta į dugną. Jis ekstrahuojamas benzenu (100 ml x2 kartus). Gavos svyruoja, bet retai nukrenta žemiau 55 %.
2 etapas: alfa-bromo (o-chlorfenil)-ciklopentilketonas.
Į 21,0 g pirmiau minėto ketono 80 ml anglies tetrachlorido 0 °C temperatūroje lašiniu būdu pridedama 10,0 g bromo. Įpylus visą Br2, susidaro oranžinė suspensija. Ji nuplaunama praskiestu vandeniniu natrio bisulfito tirpalu ( ~65 ml x2 10 % tirpalo ) ir išgarinama, gaunant 1-bromociklopentil-(o-chlorfenil)-ketoną, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Išeiga ~66 %. Šis bromketonas yra nestabilus ir turi būti nedelsiant panaudotas. Be to, bandant jį distiliuoti esant 0,1 mm Hg, jis šiek tiek suyra, todėl jį reikėtų naudoti be tolesnio gryninimo.
Į taip gautą Griganardo tirpalą pridedama 48 g o-chlorbenzonitrilo ir mišinys maišomas 3 dienas RT temperatūroje. Po to jis supilamas į ledo ir NH4Cl mišinį, įpilant šiek tiek konc. aq. NH3, ir paliekamas aplinkos temperatūroje, kol ištirpsta visas ledas. Ketonas iš dalies plūduriuoja, iš dalies nukrenta į dugną. Jis ekstrahuojamas benzenu (100 ml x2 kartus). Gavos svyruoja, bet retai nukrenta žemiau 55 %.
2 etapas: alfa-bromo (o-chlorfenil)-ciklopentilketonas.
Į 21,0 g pirmiau minėto ketono 80 ml anglies tetrachlorido 0 °C temperatūroje lašiniu būdu pridedama 10,0 g bromo. Įpylus visą Br2, susidaro oranžinė suspensija. Ji nuplaunama praskiestu vandeniniu natrio bisulfito tirpalu ( ~65 ml x2 10 % tirpalo ) ir išgarinama, gaunant 1-bromociklopentil-(o-chlorfenil)-ketoną, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Išeiga ~66 %. Šis bromketonas yra nestabilus ir turi būti nedelsiant panaudotas. Be to, bandant jį distiliuoti esant 0,1 mm Hg, jis šiek tiek suyra, todėl jį reikėtų naudoti be tolesnio gryninimo.
- By kkk
Gerbiamasis, kaip pradėti gaminti o-chlorfenilciklopentilketoną.
↑View previous replies…
- By kkk
Gerbiamasis, dabar bandau tai padaryti, bet nesu tikras, ar tai teisinga, ir.,
1 veiksmas: įpilkite 1 ml chlorociklopentano, 10 ml trietilamino, 0.1 g jodo, 7 g magnio miltelių ir 10 ml tetrahidrofurano į kolbą su trimis kakleliais, išmaišykite ir kaitinkite iki 70 °C, kad prasidėtų reakcija; 2 žingsnis: Įkaitinkite iki 80 °C, įpilkite 15 ml trietilamino ir 30 ml tetrahidrofurano, lėtai lašinkite 29 ml chlorociklopentano, refliuksuokite 3 h, kad gautumėte Grignardo reagentą; 3 etapas: įpilkite 26 g sumaišyto o-chlorbenzonitrilo ir 80 ml tetrahidrofurano tirpalo, palaikykite 80 °C temperatūrą ir refliuksuokite 6 h; 4 etapas: Atvėsę iki kambario temperatūros, įpilkite 200 ml vandens, tada įlašinkite 10 ml koncentruotos druskos rūgšties, palaikykite 50 °C temperatūrą ir reaguokite 5 h; 5 etapas: atvėsinkite iki kambario temperatūros, paimkite viršutinį tetrahidrofurano tirpalą, pašalinkite tetrahidrofuraną rotaciniu būdu garindami 80 °C temperatūroje, tada kaitinkite iki 165 °C, kad pašalintumėte o-chlorfenilciklopentanoną, ir gaukite 23.4 g sintetinio o-chlorfenilciklopentanono mėginio, kurio išeiga yra apie 52 %.
1 veiksmas: įpilkite 1 ml chlorociklopentano, 10 ml trietilamino, 0.1 g jodo, 7 g magnio miltelių ir 10 ml tetrahidrofurano į kolbą su trimis kakleliais, išmaišykite ir kaitinkite iki 70 °C, kad prasidėtų reakcija; 2 žingsnis: Įkaitinkite iki 80 °C, įpilkite 15 ml trietilamino ir 30 ml tetrahidrofurano, lėtai lašinkite 29 ml chlorociklopentano, refliuksuokite 3 h, kad gautumėte Grignardo reagentą; 3 etapas: įpilkite 26 g sumaišyto o-chlorbenzonitrilo ir 80 ml tetrahidrofurano tirpalo, palaikykite 80 °C temperatūrą ir refliuksuokite 6 h; 4 etapas: Atvėsę iki kambario temperatūros, įpilkite 200 ml vandens, tada įlašinkite 10 ml koncentruotos druskos rūgšties, palaikykite 50 °C temperatūrą ir reaguokite 5 h; 5 etapas: atvėsinkite iki kambario temperatūros, paimkite viršutinį tetrahidrofurano tirpalą, pašalinkite tetrahidrofuraną rotaciniu būdu garindami 80 °C temperatūroje, tada kaitinkite iki 165 °C, kad pašalintumėte o-chlorfenilciklopentanoną, ir gaukite 23.4 g sintetinio o-chlorfenilciklopentanono mėginio, kurio išeiga yra apie 52 %.
Dekaliną galite pakeisti cikloheksanu, tikriausiai
- By OrgUnikum
Cikloheksano virimo temperatūra yra 81 °C, kas reikštų, kad terminiam persitvarkymui refliukso temperatūroje reikėtų 7-10 dienų. Tačiau tada būtų galima naudoti IPA, kurio temperatūra yra tokia pati ir kuris, kaip žinoma iš literatūros, veikia (7-10 dienų esant grįžtamajam atoslūgiui).
Etilbenzoatas veikia.
Etilenglikolis yra kitas tirpiklis, kuris veikia ir yra geriau prieinamas.
Išeiga niekada nebūna artima kiekybiniam kiekiui, tiesą sakant, naudojant ketiminą kaip bazę, išeiga nukenčia, norint gauti tinkamą išeigą, reikia naudoti HCl druską. Be to, tai turi būti atliekama griežtai bevandenėmis sąlygomis, nes kitaip išeiga bus prasta. (iminas hidrolizuojasi atgal į MeNH2, nenuostabu, kad dėl griežtų sąlygų).
Pertvarkymą katalizuoja Lewiso rūgštys, gerai tinka MgCl2 ir AlCl3 (bevandenės). Reikia 0,1 mol ekvivalento, tačiau AlCl3 taip pat gali pašalinti bet kokį likusį vandenį, žinoma, reikia reguliuoti naudojamą kiekį, tarkime, X g, reikalingų vandeniui pašalinti, ir 0,1 mol reakcijai katalizuoti.
Naudojant AlCl3, reikia sumažinti temperatūrą iki ~130 °C (kad užtruktų tiek pat laiko, kiek užtruktų 180 °C nekatalizuojama reakcija).
Dar vienas patarimas: laikykitės atokiau nuo CCl4, jis ne tik toksiškas, bet ir piktas bei sunkiai gaunamas dėl svarbių priežasčių. Džiugu, kad jis visiškai nereikalingas alfa padėčiai bromuoti. Patikimas būdas tai padaryti - naudoti CuBr2, kuris atlieka šį darbą kiekybiškai ir be šalutinių reakcijų.
Dėl reakcijos sąlygų tiesiog "Google" paieškokite "Bromination with CuBr2" ir greitai rasite aprašytas standartines sąlygas, kurios šiuo atveju puikiai tinka.
Etilbenzoatas veikia.
Etilenglikolis yra kitas tirpiklis, kuris veikia ir yra geriau prieinamas.
Išeiga niekada nebūna artima kiekybiniam kiekiui, tiesą sakant, naudojant ketiminą kaip bazę, išeiga nukenčia, norint gauti tinkamą išeigą, reikia naudoti HCl druską. Be to, tai turi būti atliekama griežtai bevandenėmis sąlygomis, nes kitaip išeiga bus prasta. (iminas hidrolizuojasi atgal į MeNH2, nenuostabu, kad dėl griežtų sąlygų).
Pertvarkymą katalizuoja Lewiso rūgštys, gerai tinka MgCl2 ir AlCl3 (bevandenės). Reikia 0,1 mol ekvivalento, tačiau AlCl3 taip pat gali pašalinti bet kokį likusį vandenį, žinoma, reikia reguliuoti naudojamą kiekį, tarkime, X g, reikalingų vandeniui pašalinti, ir 0,1 mol reakcijai katalizuoti.
Naudojant AlCl3, reikia sumažinti temperatūrą iki ~130 °C (kad užtruktų tiek pat laiko, kiek užtruktų 180 °C nekatalizuojama reakcija).
Dar vienas patarimas: laikykitės atokiau nuo CCl4, jis ne tik toksiškas, bet ir piktas bei sunkiai gaunamas dėl svarbių priežasčių. Džiugu, kad jis visiškai nereikalingas alfa padėčiai bromuoti. Patikimas būdas tai padaryti - naudoti CuBr2, kuris atlieka šį darbą kiekybiškai ir be šalutinių reakcijų.
Dėl reakcijos sąlygų tiesiog "Google" paieškokite "Bromination with CuBr2" ir greitai rasite aprašytas standartines sąlygas, kurios šiuo atveju puikiai tinka.
Ačiū, pone
Jei ši Grignardo reakcija nėra ideali, galima naudoti o-chlorbenzaldehidą, kuris lengvai reaguoja, kad susidarytų alkoholis, o tada oksiduojasi.
1-bromociklopentil-(o-chlorfenil)-ketonas (CAS 6740-86-9) yra komercinės paskirties. Jis parduodamas baltų miltelių arba rudos spalvos aliejaus pavidalu. Minėjote, kad "Šis bromketonas yra nestabilus ir turi būti nedelsiant panaudotas", jei taip, tai kaip jie jį parduoda. Daugumoje nuotraukų tirpalas yra labai tamsios spalvos, ar yra kokia nors prasmė juos pirkti?
O kaip dėl miltelių? Kaip galime naudoti miltelius?
O kaip dėl miltelių? Kaip galime naudoti miltelius?
- By G.Patton
Sveiki, jį galima laikyti šaldytuve inertinėje aplinkoje. Tačiau nesu tikras, ar tai komerciškai prieinama.
- By OrgUnikum
Tas pats, kaip ir su visais parduodamais labai reaktyviais junginiais: Pridedama stabilizatoriaus (arba mišinio), o kas dar? Tai, kad jis turi būti laikomas žemesnėje nei 8 °C temperatūroje ir panašiai, yra tik draudimo sumetimais, siekiant perkelti atsakomybę, nes tokiu būdu, jei kas nors nutiktų ne taip, pirkėjas turi įrodyti, kad jis visada buvo žemesnėje nei 8 °C temperatūroje, o tai padaryti gana sunku. Tai nėra panašu į: "Jei nebus laikomas šaltai ir inertiškai, jis sprogs", o yra "atidarytas gali greitai sugesti, bet tai yra jūsų kaltė, liaukitės verkšlenti, mes jums sakėme".
Jūsų pačių pagaminti daiktai greitai genda, nes priemaišos katalizuoja gedimą, o jūs dažnai neturite tinkamų konservantų.
Jūsų pačių pagaminti daiktai greitai genda, nes priemaišos katalizuoja gedimą, o jūs dažnai neturite tinkamų konservantų.
po 95 °C temperatūros 3-4 val. ir ekstrahuota 20 % HCl. Rūgštinis ekstraktas bazifikuojamas ir ekstrahuojamas DCM. Tirpiklis pašalinamas, gaunamas produktas kaip aliejus, kuris nesikristalizuoja. Vietoj to jis tampa labai lipniu rudos spalvos aliejumi. ir negali rekristalizuotis iš pentano ir eterio arba heksano ir eterio. kokie nors patarimai?