Ketamino sintezė
- Thread starter G.Patton
- Start date
Dekaliną galite pakeisti cikloheksanu, tikriausiai
- By OrgUnikum
Cikloheksano virimo temperatūra yra 81 °C, kas reikštų, kad terminiam persitvarkymui refliukso temperatūroje reikėtų 7-10 dienų. Tačiau tada būtų galima naudoti IPA, kurio temperatūra yra tokia pati ir kuris, kaip žinoma iš literatūros, veikia (7-10 dienų esant grįžtamajam atoslūgiui).
Etilbenzoatas veikia.
Etilenglikolis yra kitas tirpiklis, kuris veikia ir yra geriau prieinamas.
Išeiga niekada nebūna artima kiekybiniam kiekiui, tiesą sakant, naudojant ketiminą kaip bazę, išeiga nukenčia, norint gauti tinkamą išeigą, reikia naudoti HCl druską. Be to, tai turi būti atliekama griežtai bevandenėmis sąlygomis, nes kitaip išeiga bus prasta. (iminas hidrolizuojasi atgal į MeNH2, nenuostabu, kad dėl griežtų sąlygų).
Pertvarkymą katalizuoja Lewiso rūgštys, gerai tinka MgCl2 ir AlCl3 (bevandenės). Reikia 0,1 mol ekvivalento, tačiau AlCl3 taip pat gali pašalinti bet kokį likusį vandenį, žinoma, reikia reguliuoti naudojamą kiekį, tarkime, X g, reikalingų vandeniui pašalinti, ir 0,1 mol reakcijai katalizuoti.
Naudojant AlCl3, reikia sumažinti temperatūrą iki ~130 °C (kad užtruktų tiek pat laiko, kiek užtruktų 180 °C nekatalizuojama reakcija).
Dar vienas patarimas: laikykitės atokiau nuo CCl4, jis ne tik toksiškas, bet ir piktas bei sunkiai gaunamas dėl svarbių priežasčių. Džiugu, kad jis visiškai nereikalingas alfa padėčiai bromuoti. Patikimas būdas tai padaryti - naudoti CuBr2, kuris atlieka šį darbą kiekybiškai ir be šalutinių reakcijų.
Dėl reakcijos sąlygų tiesiog "Google" paieškokite "Bromination with CuBr2" ir greitai rasite aprašytas standartines sąlygas, kurios šiuo atveju puikiai tinka.
Etilbenzoatas veikia.
Etilenglikolis yra kitas tirpiklis, kuris veikia ir yra geriau prieinamas.
Išeiga niekada nebūna artima kiekybiniam kiekiui, tiesą sakant, naudojant ketiminą kaip bazę, išeiga nukenčia, norint gauti tinkamą išeigą, reikia naudoti HCl druską. Be to, tai turi būti atliekama griežtai bevandenėmis sąlygomis, nes kitaip išeiga bus prasta. (iminas hidrolizuojasi atgal į MeNH2, nenuostabu, kad dėl griežtų sąlygų).
Pertvarkymą katalizuoja Lewiso rūgštys, gerai tinka MgCl2 ir AlCl3 (bevandenės). Reikia 0,1 mol ekvivalento, tačiau AlCl3 taip pat gali pašalinti bet kokį likusį vandenį, žinoma, reikia reguliuoti naudojamą kiekį, tarkime, X g, reikalingų vandeniui pašalinti, ir 0,1 mol reakcijai katalizuoti.
Naudojant AlCl3, reikia sumažinti temperatūrą iki ~130 °C (kad užtruktų tiek pat laiko, kiek užtruktų 180 °C nekatalizuojama reakcija).
Dar vienas patarimas: laikykitės atokiau nuo CCl4, jis ne tik toksiškas, bet ir piktas bei sunkiai gaunamas dėl svarbių priežasčių. Džiugu, kad jis visiškai nereikalingas alfa padėčiai bromuoti. Patikimas būdas tai padaryti - naudoti CuBr2, kuris atlieka šį darbą kiekybiškai ir be šalutinių reakcijų.
Dėl reakcijos sąlygų tiesiog "Google" paieškokite "Bromination with CuBr2" ir greitai rasite aprašytas standartines sąlygas, kurios šiuo atveju puikiai tinka.
Būtina gauti nemokamą ketamino pagrindą. Jei norite gauti ketamino druskos, jums nereikia bazuoti šio produkto-konteinerio tirpalo.
11. Ketaminas
10 g metilketimino ištirpinama 100 ml undekano ir 3-4 val. verdama 195 °C temperatūroje. Ketaminas ekstrahuojamas 20 % HCl. Rūgštinis ekstraktas bazifikuojamas ir ekstrahuojamas DCM. Tirpiklis pašalinamas, gaunamas greitai kristalizuojantis aliejus. Jį galima išgryninti rekristalizuojant iš pentano ir eterio arba heksano ir eterio. Gaunama beveik kiekybinė išeiga.
Kas čia parašyta?
10 g metilketimino ištirpinama 100 ml undekano ir 3-4 val. verdama 195 °C temperatūroje. Ketaminas ekstrahuojamas 20 % HCl. Rūgštinis ekstraktas bazifikuojamas ir ekstrahuojamas DCM. Tirpiklis pašalinamas, gaunamas greitai kristalizuojantis aliejus. Jį galima išgryninti rekristalizuojant iš pentano ir eterio arba heksano ir eterio. Gaunama beveik kiekybinė išeiga.
Kas čia parašyta?
Tai paprasta rūgščių ir šarmų ekstrakcija. Perskaitykite kelis kartus temą Ekstrakcija, jei nesuprantate proceso. Yra vaizdo paaiškinimas. Ten turite padaryti rūgšties tarpą, ekstrahuoti eteriu (75 ml). Po to mišinį šarminkite ir vėl ekstrahuokite (75 ml).
Ne, viršutiniame organiniame sluoksnyje
Taip, šią reakciją taip pat reikia maišyti nekaitinant.
Ką turite omenyje?
Taip, šią reakciją taip pat reikia maišyti nekaitinant.
Ką turite omenyje?