@G.Patton Ei, es vadīju šo reakciju tieši tā, kā rakstīts šajā procedūrā, un viss notika, kā tam vajadzētu notikt, līdz pat brīdim, kad sākās pēcreakcijas apstrāde, un tieši šajā vietā es gribētu papildu skaidrību, ja iespējams.
Pēc 36 stundu maisīšanas RT temperatūrā pēc 100 g borohidrīda pievienošanas reakcijas maisījumam tika pievienoti 8 l H20 ar 8 ml 37 % HCL skābes, lai maisot dzēstu atlikušo borohidrīdu.
Pēc 10 min. maisīšanas un 20 min. nostādināšanas (pH bija 10) apakšējā slānī izveidojās tumši brūna brīvā bāze, kas tika atdalīta no ūdens slāņa augšējā slānī. Kolbā atlikušo ūdens slāni divas reizes ekstrahēja ar 200 ml DCM, pēc tam apvienotos organiskos ekstraktus sapludināja kopā.
Pēc tam ūdens slānis tika tālāk bāzēts līdz pH 14 ar 30 % NaOH šķīdumu un atstāts nosēsties. Virs ūdens slāņa sāka veidoties plāns slānis, kas izskatījās pēc brīvās eļļas, diemžēl pēc mēģinājuma ekstrahēt atlikušo brīvo eļļu ar vēl 200 ml DCM izveidojās emulsija, kuru nevarēja sadalīt, un to nācās izmest.
Palikusi aptuveni 700 ml brīvās bāzes + DCM (tumši brūngani sarkans pH noteikti ir bāzisks). No šī brīža DCM tika atdalīts, un metanols. (Es domāju, ka tieši šeit notika "fuck up", pirms šķīdinātāju iztvaicēšanas vispirms vajadzēja žāvēt virs mgso4).
Koncentrāts tika savākts un 100 g tika atdalīti no galvenās bāzes partijas un izšķīdināti aptuveni 4 reizes lielākā tilpumā atdzesētā IPA (pH bija 9) un tad gāzēti ar hcl, līdz šķīduma pH bija 7, bet šķīdumā neveidojās kristāli. Gāzēto IPA/brīvo bāzi ielika saldētavā kopā ar galveno bāzes partiju, kas palika negāzēta.
Kur es kļūdījos un ko es varu darīt, lai uzlabotu savu darbu un, iespējams, padarītu brīvās bāzes eļļu nedaudz gaišāku (kādi ieteikumi par mazgāšanu noteiktos darba posmos, ja jā, tad kāda veida un kādā secībā tā būtu jāveic). Vai ir kāds priekšstats par to, kāpēc, gāzējot ar HCl gāzi nelielajā 100 g frībāzes daudzumā, ar kuru es izmēģināju šo darbu, neveidojās kristāli? Būšu pateicīgs par jebkādu palīdzību.
