MDMA "MY" brīvās bāzes kristalizācija

[crocodile]

lielisks ieraksts, tomēr ātrs jautājums.
kādas krāsas mdma iznāk, ja izmanto acetona attiecību 10 pret 1? Es iedomājos, ka tā būtu balta mdma. Kādu acetona attiecību jūs ieteiktu, lai iegūtu šampanieša krāsas mdma?

 

[Sig]

Mēs veicam 2,5 litru acetona uz 1 litru bāzes un tad mēs uzliekam ph uz 5,5 ar hcl 37% un tad sasaldējam 4 dienas.

 

[btcboss2022]

Protams, jūs varat sajaukt frībāzi ar šķīdinātāju pirms HCL pievienošanas, bet vēlāk jums būs nepieciešams ilgāks laiks, lai maisījums būtu 130C temperatūrā, jo šis šķīdinātājs iztvaikos, ar HCL no saldētavas, frībāze arī auksta un izvairīšanās no augstas temperatūras pievienošanas laikā nebūs nekāda problēma ;-)

 

[Hank Schrader]

Vai jūs zināt, ka MDMA nevar karsēt ar skābēm augstā temperatūrā? Produkts sadalās un vairs nav tīrs MDMA.

 

[btcboss2022]

Piekrītu, ka ne tīrs tas kļūst īpaši tīrs!

Laboratorijas ziņojums

 

[Mr Good Cat]

Jauki. Kas nodrošina tik precīzu laboratorijas testu? Cik zinu, parasti kļūda ir 5%.

 

[btcboss2022]

Šajā gadījumā ir Vācijas uzņēmums, bet to ir daudz Enerģijas kontrole...

 

[Mr Good Cat]

Kā esmu lasījis, MDMA brīvās bāzes viršanas temperatūra parastā AP apstākļos ir aptuveni 300C. Kāpēc, jūsuprāt, tas varētu sabojāties, ja to karsē?

 

[Davidrobinson]

Tam vajadzētu būt ok, jo jūs sabojājāt ot ārā acetonā. Vairāk skābes tikai rada vairāk piemaisījumu.
Vai, ielejot karstu paskābinātu frībāzi aukstā acetonā, jums radās lieli kristāli?

 

[btcboss2022]

Kad es to darīju agrāk 120C temperatūrā, jā, es ieguvu lielus kristālus, tagad 130C temperatūrā es iegūstu spīdīgu pulveri.

Paldies.

 

[viking1111]

Tas ir taisnība...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Es darīju aukstu acetonu. Atstāja saldētavā. nogulsnējās un nosēdās uz dibena. Atdalīja cietās vielas. Atstāja ārā žāvēšanas, bet joprojām ir ļoti mīksts. Vai tas izskatās pareizi ? Paldies.

 

[kharpa177]

Vai jūs uzsildījāt savu ph 3 paskābināto frībāzi un iemērcāt to ledus aukstā acetonā... vai pēc izžūšanas tas bija ok?

 

[Unreacted Freebase]

Izžāvējiet to un mazgājiet. Es piekrītu btcboss. Labāk izvēlēties zemāku PH un pārliecināties, ka visa frībāze ir neitralizēta. tad produktā ir nereaģējusī frībāze Uz litru destilētas frībāzes izmantot aptuveni 430 ml 37% HCL.

 

[Mr Good Cat]

Atvainojiet, draugs. Es šodien runāju par metamfetamīnu, tāpēc tika izmantota nepareiza molekulmasa. Jums ir pilnīga taisnība!

1L FB = 900 gr (aptuveni)
900 gr = 4,66 moli

 

[kharpa177]

cik ml hcl 37% būtu jāizmanto, lai paskābinātu 1 litru mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase iesaka pievienot HCl proporcijās 1:1,1 (FB:HCl).
Es personīgi izvēlētos mazliet mazāk: 1:1,05.

Izpētīsim, kā aprēķināt. Tas ir ļoti vienkārši:

Vispirms ir jāaprēķina, cik moli ir 1 litrā.
MDMA FB molmasa ir 193,25 gr.
FB blīvums ir 0,9 gr/ml, tas nozīmē, ka 1L FB ir 900 gr.
1L FB ir 900/193,25=4,66 moli.

Tad jūs aprēķināt vajadzīgos HCL molus
4,66*1,05=4,89 moli HCl.

Tad internetā var atrast tabulu, kurā parādīta molaritāte (molārā tilpuma koncentrācija) dažādiem procentuālajiem daudzumiem, un starp tiem ir arī 37%.
Jūsu gadījumā tas ir 12,08 mol/l.

4,89/12,08=0,405 ml

@Noreaģējusi brīvā bāze liecina, ka nedaudz vairāk - 430ml

 

[Mr Good Cat]

fuck... shit...
nevis 0,405 ml, protams, 405 ml!

 

[Mr Good Cat]

2. Maisot maisījumu pakāpeniski uzkarsē līdz 130C
3. Sagatavo spaini ar 10 reizes lielāku tilpumu nekā sākotnējā brīvā bāze, kurā ir sasaldēts acetons, kas vismaz 48 stundas atradies saldētavā
4. Sagatavo maisījumu. Kad maisījuma temperatūra ir 130C, pārtrauc karsēšanu un strauji ielej to acetona spainī, enerģiski maisot.

"Strauji ieliet" un "enerģiski maisot" ir relatīvi. Vai varat precizēt, vai mana izpratne ir atbilstoša? Es uzskatu, ka to izmantošu vidējām partijām, kas atbilst 5-10 l acetona.

Es uzskatu, ka acetona kanna PEHD ir spainis. Tad iekšā ielieku tērauda spirāli, ko izmanto olbaltumvielu kratīšanai.

Tad, kad hlorīds ir gatavs, es to ieleju iekšā. Ņemot vērā hlorīda blīvumu un vāciņa diametru, tas aizņem aptuveni 10-20 sek. Tad aizveru vāciņu un kādu laiku sāku spēcīgi kratīt.

Vai tas darbosies, vai arī tas ir pārāk lēni un nepietiekami enerģiski?

 

[Mr Good Cat]

Man ļoti patīk šī pārkristalizēšanas metode tās vienkāršības dēļ, bet neesmu 100% apmierināts ar krāsu.



Šis ir labākais rezultāts, ko man izdevās iegūt ar šo metodi 107C punktā. Tas nav slikts, bet joprojām nav pilnīgi balts caurspīdīgs.

Šoreiz es pārbaudīju ūdens svaru, ko es iztukšoju.. Tas bija 2 grami uz 50 gramiem sāls. Pārējais ūdens iztvaikoja dabiski.

Šiem datiem es piemēroju Raoult metodi un ieguvu turpmāk minēto rezultātu. Es ņemšu vērā arī atmosfēras spiedienu. Jūras līmeņa ūdens vārīšanās temperatūra ir 100C, bet 700 m augstumā tā ir 98C.
Tātad nobīde jūras līmenī ir 7C, 700 m augstumā - 9C, bet sildot līdz 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (jūras līmenī) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Ko darīt, ja es mēģinu pievienot kādu blakus šķīdinātāju, kura viršanas temperatūra ir augstāka par ūdens viršanas temperatūru un šķīdība ir mazāka par ūdens šķīdību? Mērķis ir veikt kristalizāciju lielākā sovlena tilpumā, lai palēninātu kristalizāciju un samazinātu kodolu veidošanos. Cerams, ka lielāks šķidruma daudzums var aizturēt vairāk piemaisījumu un rezultātā iegūt lielāka izmēra un tīrības kristālus?

Piemēram, glicerīns šķīdina sāli uz pusi mazāk nekā ūdens, un tā viršanas temperatūra ir 290C.

Ja es pārtraucu kristalizāciju ar tādu pašu ūdens tilpumu, tad būs 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8 % glicerīna ūdens šķīduma ar viršanas punktu 117C bez sāls.

Tad, pievienojot sāli, Raoult paaugstina viršanas temperatūru vēl par 8-10C - lai to precīzi aprēķinātu, man jāzina šāda maisījuma ebuloskopiskā konstante, bet, iespējams, tā būs lielāka par 0,52 un mazāka par 1,5.

Tātad, iespējams, lai iegūtu labāku rezultātu, man vajadzētu sildīt hlorīda šķīdumu līdz 125-127C ar iegūto 50 g sāls 16 ml ūdens + 5 ml glicerīna šķīduma?

 

[btcboss2022]

Mazgājot šos kristālus ar saldētājtīru acetonu, tie būs caurspīdīgi Cita iespēja ir atstāt tos tīra acetona iekšpusē saldētavā 4-5 stundas, laiku pa laikam pārvietojot.

 

[Mr Good Cat]

Es tikko esmu pabeidzis atlikumu atgūšanu un vēlos dalīties savā pieredzē.

Galvenā partija bija 71 gr tīra balta mdma hidrohlorīda pulverī pēc bāzes ekstrakcijas. Galīgais yeld bija 56 gr, tas nozīmē, ka 15 gr jeb 21 % no sākotnējā svara ir ūdens atlikumi.



Ir vairāki veidi, kā to atgūt, bet mans mērķis nav atgūt visu, mans mērķis ir atgūt vairāk vai mazāk TĪRU. Tāpēc es veicu reģenerāciju divos posmos.

1. Pārvietoju kristalizatoru ar ūdens atlikumiem uz vidējo ledusskapi 4c temperatūrā un kādu laiku to turu. Drīz parādās mazi kristāli, kuru izmērs ir aptuveni 4x2x1 mm. Tos izņemu un pārbaudīju svaru - 7,0 gr.

2. Pārējos pārpalikumus kādu laiku atstāja RT temperatūrā līdz sausajai masai. Pārbaudīja svaru, un tas bija precīzi 6,95 gr. Tas izskatās vairāk vai mazāk saprātīgi, ņemot vērā, ka daļa produkta karsēšanas laikā iztvaicējās vai tika bojāta.



Šis pulveris tika izšķīdināts ūdens - acetona šķīdumā, kas sagatavots tilpuma proporcijās 1:10. Es pievienoju šo šķīdumu pēc svara 20 gr šā šķīduma uz 10 gr sāls.
Izšķīdināšanai izmantoju karsto plītiņu: uzlieku maisīšanas stieni un iestatīju plates temperatūru 50c.



Visa sāls izšķīst viegli un ātri. Tad pārnesu uz ledusskapi. Pēc brīža to izņem un filtrē ar vakuumu. Sāls daudzums ir 3,5 gr.



Galīgais reģenerācijas daudzums ir 10,5 grami no 15,0 jeb 70 %, ko es personīgi uzskatu par ļoti labu rezultātu un diezgan tīru, atbilstošu manām vajadzībām - vismaz tas nesabojās nākamo partiju.

Ūdens-acetona atlikums joprojām ir aptuveni 3,5 gr, un to var izmantot arī turpmāk, bet acīmredzot tas būs netīrāks nekā iepriekš minētais.



Es ar to nestrādātu bez bāzes ekstrakcijas, bet ielu tirgotāji Polijā varētu būt vairāk nekā apmierināti. Yeaaahhhhhhhh!!

 

[Mr Good Cat]

Šajā daļā es piemēroju jūsu metodi gatavā produkta pārkristalizācijai.
T. i., gatavie kristāli tika izšķīdināti, tad uzsildīti līdz 130C, pēc tam iemesti sasaldētajā acetonā. Darbojas ļoti labi.

 

[$!$]

U izmantot tikai acetonu vai acetonu ar ūdeni?

 

[Mr Good Cat]

Ja es kristalizēju karstu mdma hcl (130c) saldētā acetonā, es izmantoju tikai acetonu, 500-1000 ml uz 100 gramiem mdma hcl (atkarīgs no produkta tīrības).

Es arī pārkristalizēju mdma hcl 10 % ūdens + 90 % acetona šķīdumā. Bet tas ir atšķirīgs process dažādiem mērķiem.

 

[davethedead]

Vai kādam ir kādi padomi situācijai, kad brīvajā bāzē/pievienotajā skābē bija pārāk daudz ūdens , un tagad alot produkts ir iesprostots acetonā?
Vai kāds ir saskāries ar šādu situāciju, vai, šķīdumam pievienojot vairāk aktona vai IPA, varētu atbrīvoties no liekā ūdens un atbrīvot sāli?

 

[WillD]

Var pievienot spirtu vai acetonu (lai šķīdums ar ūdeni nesasaltu) un ievietot saldētavā, ja nevēlaties, lai iztvaiko. Dažos gadījumos tas palīdz.

 

[jamesdavies]

Vai kāds zina, vai šī metode joprojām efektīvi darbosies, ja acetonu nomainīsiet pret IPA, etanolu vai metanolu ?

 

[Mr Good Cat]

Atkarībā no tā, ko vēlaties.
Iespējams, šī kristalizācija ūdenī ir vislabākā, lai iegūtu lielus kristālus. Man ļoti patīk, liels paldies autoram. Bet jūs nesaņemsiet savus kristālus tik ļoti tīrus, jo nav daudz šķīdinātāja. Tas nav paredzēts attīrīšanai, bet gan galaprodukta iegūšanai.

Daži cilvēki ziņo, ka IPA ir ieguvuši lielus kristālus, bet ne es. Es izmēģināju IPA dažas reizes. Es pat mēģināju ļoti lēni kristalizēt IPA ūdens vannā, samazinot temperatūru no 56C līdz RT 20 stundu laikā, un es ieguvu tikai kaudzi mazu kristālu, kuru izmērs bija aptuveni 1,5 mm. Bet, kas ir svarīgāk, IPA ļoti labi noņem melno savienojumu, šķiet, ka tas ir labākais šķīdinātājs. Ļoti labs attīrīšanai.

Metanols un etanols - nezinu. Varbūt @btcboss2022 var sniegt vairāk informācijas, viņš ir pieredzējušāks.

 

[jamesdavies]

Tā nav paredzēta lielajiem kristāliem, bet daļa tīrīšanai . Es runāju par punktu, kurā es uzsildīju paskābinātas frībāzes pārsātināto šķīdumu un ieleju to acetonā. Vai es varu acetonu nomainīt pret spirtu.
Acetons manā valstī ir stingri uzraudzīts kopš pirms 10 dienām/.

 

[Mr Good Cat]

Ak, atvainojiet, sapratu jūsu problēmu. Nedaudz teorijas, ja tā, brāli.

Acetonam piemīt unikāla īpašība: 50C temperatūrā tas šķīdina daudz mdma hcl (1 gr mdma hcl uz 2,5 gr acetona, es domāju) un gandrīz nulle, ja acetons ir sasaldēts. Šī īpašība ir saistīta ar "vakuuma caurlaidību". Acetona vakuuma caurlaidība 50C temperatūrā = 17,7 un 0C temperatūrā = 1,0

Tāpēc jāatrod šķīdinātājs ar līdzīgu vakuuma caurlaidību, ne lielāku par 2,0. Tas ir benzols, petrolēteris, heksāns.

Es nedomāju, ka IPA ir piemērots šim nolūkam, jo tas šķīdina daudz mdma hcl pat saldētavā, apmēram 30 %. Un pat ja to iztvaicēsiet, atlikumi būs vēl netīrāki nekā sākumā.